微波提取LCAFS联用法测定稻米样品中砷形态(二)
为获得更好的分离效果,在KH2PO4和Na2HPO4比例为9:1的条件下,对流动相进行稀释以降低离子强度。试验了总浓度为50mmol/L和25mmol/L的流动相,其pH均为5.91,并与表格中的1/15 mol/L(总浓度为66.7 mmol/L)的流动相进行对比分析,各组分的分离效果见图2。从图2可知,随着流动相中盐浓度的降低,各组分的分离效果变好,但某些组分的保留时间延长且峰展宽严重。综合考虑选择了50 mmol/L(即45mmol/L KH2PO4-5mmol/L Na2HPO4)的缓冲盐作为流动相。图2中曲线分别为:黑色25mmol/L,粉色50mmol/L,蓝色66.7mmol/L。 图2 离子强度对分离效果的影响2.1.3 氢化反应条件2.1.3.1 载流以盐酸为载流,研究了其浓度对各形态峰面积的影响。从图3可知,当载流浓度为2%时,峰面积较小,可能是由于酸度低时反应速率低导致响应值低;载流浓......阅读全文
微波提取LCAFS联用法测定稻米样品中砷形态(二)
为获得更好的分离效果,在KH2PO4和Na2HPO4比例为9:1的条件下,对流动相进行稀释以降低离子强度。试验了总浓度为50mmol/L和25mmol/L的流动相,其pH均为5.91,并与表格中的1/15 mol/L(总浓度为66.7 mmol/L)的流动相进行对比分析,各组分的分离效果见图
微波提取LCAFS联用法测定稻米样品中砷形态(一)
元素的毒性与元素的存在形态息息相关,就砷元素而言,无机砷的毒性要大于有机砷。因此,在分析砷元素时,其形态分析是十分必要的,比用砷的总量来评价更具科学性。近年来联用技术已经成为元素形态分析的主要手段。高效液相色谱-原子荧光联用法可以对砷元素各形态进行有效分离,然后再逐一检测,从而实现样品的在线分离与测
微波提取LCAFS联用法测定稻米样品中砷形态(三)
2.1.3.4 屏蔽气屏蔽气能保持火焰形状稳定。本文研究了屏蔽气流速对各组分峰面积的影响。从图6图可知,屏蔽气流速为900mL/min时,4个组分的峰面积均最大。因此,选用900mL/min为屏蔽气流速。 图6 屏蔽气流速对峰面积的影响2.2 方法学考察2.2.1 线性范围与检出限本文考察了方法的线
食品砷汞检测国标解析
分析测试百科网讯 2015年9月,国家卫生计生委发布了GB 5009.11-2014 系列标准。其中包括《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014)和《食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17-2014),这两项标
解读食品砷汞检测新国家标准
检测通讯:国家卫生计生委发布的GB 5009.11-2014系列标准,其中含有《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17-2014)和《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014),该两标准将于2016年3月21日正式开始实施。
质谱法联用测定紫菜中不同形态砷化合物
方案优势 应用 CEi-SP20 与 ICP-MS 联用技术,建立了紫菜样品中不同形态砷化合物分离检测,测定了福建省紫菜样品中各形态砷化合物的含量。结果表明,用甲醇-水(3:1,v/v)作为提取溶剂,采用微波辅助振荡(80℃,400 W,300 rpm,3 min)提取紫
微波辅助萃取GCMS联用快速分析蔬菜样品中痕量二嗪农
实验概要有机磷农药是含磷的有机化合物,有较强的杀虫效果,是现代农药中最重要的类型之一。由于大部分有机磷农药属于广谱杀虫剂,也有一些具有选择性杀虫效力,广泛应用使之成为一种非常普遍的化学污染物质。因而快速、简便、准确的测定其在环境中的残留量就显得非常重要。本实验选取了目前使用较广的二嗪农进行分析方法的
美国FDA公布2012年稻米及稻米产品中砷含量监测结果
据美国食品药品管理局(FDA)消息,9月6日美国FDA公布了2012年稻米及稻米产品中无机砷含量监测结果。 2012年间,FDA共计对1300份稻米及稻米产品样品中无机砷含量进行检测,采样范围涵盖美国市场大多数稻米及稻米产品。 检测结果表明,稻米中无机砷含量范围为2.6μg/份-7.
做好原子荧光形态分析战略布局
——访北京吉天仪器有限公司研发部寿淼钧 海带、紫菜、虾……都曾经因为砷、汞含量“超标”,而导致出口产品被销毁,生产企业内销产品被下架。而实际上,一种元素的生理、毒理特性以及生物利用度、环境行为和迁移性在很大程度上取决于它的形态,仅测量
U3000iCAP-RQ-ICPMS分析稻米中的总砷和无机砷
1 引言:2016 年 3 月 21 日颁布实施的国家标准 GB/T 5009.11 -2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定,明 确规定了,食品中的总砷测定的是采用电感耦合等 离子体质谱法,而对于无机砷的测定,则存在两个并行的 标准,即 GB/T 5009.11-2014[1]
2016年原子光谱新品荟萃
2016年是十三五的开局之年,也是“重大科学仪器设备开发专项”实施的第二个五年。在这一年,发生了太多事(详见报道:2016:分析测试行业那些不得不说的事儿);这一年,原子光谱领域也有一批新产品问世。本文就原子荧光光谱仪(AFS)、原子吸收光谱仪(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP)、微波
药典委:2023国家药品标准提高工作-涉原子荧光联用技术
近日,经公开征集课题建议及承担单位、组织专业委员会及专家组审议、网上公示、药典委审核等程序,国家药典委员会发布了“关于做好2023年度国家药品标准提高工作的通知”,确定了2023年度国家药品标准提高任务,包含共有159个药品品种标准、80个通用技术要求标准。2023年度国家药品标准提高项目课题目
【安特百货专供】应对新国标神器-博晖SA6300仅售19.98万
今年以来食品安全两项重要国标的改动,牵动了无数食品检测实验室和食品企业的心。GB 5009.11食品中总砷及无机砷的测定;以及GB 5009.17食品中总汞及有机汞的测定,都成为强制国标,并从2016年3月21日正式实施。两项国标中同时需要配置的仪器就是:
微波消化原子荧光分光光度法测定食品中的砷
(1)原理 样品经微波消解后,在酸性介质中,样品溶液中的砷与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成砷化氢:KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢)8H+2As3+=2asH3↑+H2↑ 过量氢气和砷化氢与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点
液相色谱原子荧光联用测定海带和紫菜中的砷形态
液相色谱-原子荧光联用测定海带和紫菜中的砷形态 1970-01-01 海光仪器 摘要:不同价态或形态的砷具有
原子荧光分光光度法测定食品中砷样品消解
样品消解 称取0.10~0.50g样品于消解罐中加入1~5mL硝酸,1~2mL过氧化氢,盖好安全阀后,将消解罐放入微波炉消解系统中,根据不同种类的样品设置微波炉消解系统的最佳分析条件,至消解完全,于80℃水浴上赶酸15min,冷却后加入2mL硫脲-抗坏血酸混合液,用5%盐酸定量转移至10mL容量瓶中
毛雪飞谈元素分析的样品前处理:从微波兴起走向智能化
初识元素分析,我们多从“镉大米”、“血铅中毒”等重金属污染开始,谈重金属而色变;而形态分析让我们对元素有了更全面认识,无机砷、甲基汞剧毒,而适量的有机硒却对人体有益。今年开始的“第三次全国土壤普查”对元素有效态的检测要求,将加深人们对土壤中元素作用的认识。无论是哪种元素分析,科研和检测面临的挑战
原子吸收分光光度计检测稻米中砷汞铅镉重金属元素含量
方法/原理/步骤 1材料与方法 1.1样品 原始样品稻谷分别来源于粮食收获质量调查的15个重点区域。稻谷品种分别为武粳系列、盐稻系列、扬辐粳8号、宁粳1号、通育粳1号以及混合杂粳等。将每个地区原始样品分别综合整理改造为2至3份实验样品。实验样品的具体编号与状态特征如下表:
原子吸收光谱法的联用,提升测定灵敏度
分析化学中常采用不同分析手段的结合或联用技术,来提高分析灵敏度和检出限,若电化学与火焰原子吸收法联用特征浓度大为降低,测定的灵敏度提高了2个数量级以上,又如电沉积技术与原子吸收光谱法联用被广泛应用于重金属的检测。火焰原子吸收联用也已成为有机金属化合物形态分析的重要方法。它可同时对原子和离子检测,实现
土壤样品有机污染物的提取方法介绍微波辅助提取
1.使用范围和原理微波辅助提取是对土壤中的有机物(包括稠环芳香碳烃化合物、取代苯酚类化合物、邻苯二甲酸酯类化合物、有机氯农药、有机磷以及多氯联苯等)进行提取处理,适用于提取土壤中的有机物。微波辅助提取法具有萃取时间短、加热均匀、节能高效、安全无害的优点,属于绿色工程。微波辅助提取技术是利用微波加热的
苹果汁中砷的形态分析
【HPLC/ICP-MS法分析苹果中的砷】 本文使用高效液相色谱和等离子电感耦合等离子体质谱仪对苹果汁中的砷的形态检进行分析,此法简单、重现性好、快速,是目前满足分析各种砷形态要求的最简单方法。 由于砷能够以多种形态存在(有些有毒,而有些无毒),因此分辨出果汁中存在的各种的砷形态非
微波提取高效液相色谱法测定土壤中痕量阿特拉津
阿特拉津是一种三嗪类的除草剂,成本低且除草效果好,在全世界范围内得到广泛的应用。阿特拉津是一种潜在的致癌物和内分泌干扰物,目前已被列为国际环境优先控制污染物。阿特拉津在土壤中的半衰期长达10个月,极易在土壤中积累。通过测定土壤中的阿特拉津含量,可直接或间接了解对土壤和水体的污染情况。 由于存在于
原子荧光及形态分析仪技术发展
原子荧光及形态分析仪技术发展同一元素的不同形态具有不同的物理化学性质和生物活性,如:无机砷化合物的毒性比较大,有机砷化合物的毒性较小或者基本没有毒性。因此,对于某些元素,只了解总量是不够的,我们在了解总量的同时,更希望了解某元素的形态组成,“元素形态分析”作为一个崭新的应用研究领域应运而生。痕(微)
等离子体质谱法联用测定鱼肉中汞形态
方案优势 本文应用睿科 CEi-SP20 毛细管电泳实现与ICP-MS 联用,建立了鱼肉中不同形态汞化合物的CE-ICP-MS 检测方法,成功测定了鱼肉中汞化合物的含量。各种汞化合物的加标回收率在 93-104%,相对标准偏差为 3-6%(n=6)。从市售的鱼肉样品可以看出,
HPLC/-ICP2MS-环境样品的痕量元素形态分析(一)
1.HPLC/ ICP2MS 联用技术 HPLC 与ICP2MS 联用可广泛用于环境、材料和生命科学样品中的微量、痕量元素形态的分析。根据HPLC 的保留时间的差别反映元素的不同形态, ICP2MS 作为HPLC 的检测器,跟踪待测元素的各种形态的变化,使色谱图变得简单,可进行元素
原子荧光分光光度法测定食品中砷样品预处理
样品预处理 在采样和制备过程中,应注意不使样品受污染。①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。
食品安全食品中砷样品处理
样品处理(1)湿法消化 吸取样品10mL(含砷约10μg以下),置于500mL凯氏烧瓶中,加入10mL浓硫酸,混匀后放置片刻,小火加热使样品溶解,冷却,然后加浓硫酸10mL并加热,至棕红色烟雾消失,溶液开始变成棕色时,立即滴入硝酸,反复操作2~3次,至溶液明,并发生大量白烟时取下,冷却并加水2
稀盐酸提取法植物中砷和硒
一、方法要点本方法适用于各种类型土壤中有效态砷和硒生物(植物)的化学提取分析。提取剂为pH5.8~6.3的稀盐酸溶液。提取液中重金属的浓度用原子荧光分光光度法测定。上机测定方法与仪器参数参考自北京吉天仪器有限公司生产的AFS 930仪器配套分析方法手册。实际操作过程中,可依据不同的仪器测定条件对下列
利用微波替代食品中的脂肪提取
测定食品中脂肪含量的传统方法Weibull-Stoldt法或者Röse-Gottlieb法都需要很长的时间,试验操作的强度很高。新的微波加速萃取技术则能够节约时间,使用的化学试剂与LFBG标准中规定的试剂一样。 传统的Soxheltt索氏提取法在提取的回流溶剂量大约250毫升时典型的提取时间为2
应用HPLCICPMS联用法分析饲料中As的四种形态
无机及有机砷化合物在工农业中的广泛应用,使得相当数量的砷进入环境,并通过化学或生物过程在各砷化合物之间循环,常见的砷化合物包括:亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷甜菜碱(AB)和砷胆碱(AC)等,不同形态的砷具有不同毒性,因此,对砷的形态分析研究越来