原子荧光分光光度法测定食品中砷样品消解
样品消解 称取0.10~0.50g样品于消解罐中加入1~5mL硝酸,1~2mL过氧化氢,盖好安全阀后,将消解罐放入微波炉消解系统中,根据不同种类的样品设置微波炉消解系统的最佳分析条件,至消解完全,于80℃水浴上赶酸15min,冷却后加入2mL硫脲-抗坏血酸混合液,用5%盐酸定量转移至10mL容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。......阅读全文
原子荧光分光光度法测定食品中砷样品消解
样品消解 称取0.10~0.50g样品于消解罐中加入1~5mL硝酸,1~2mL过氧化氢,盖好安全阀后,将消解罐放入微波炉消解系统中,根据不同种类的样品设置微波炉消解系统的最佳分析条件,至消解完全,于80℃水浴上赶酸15min,冷却后加入2mL硫脲-抗坏血酸混合液,用5%盐酸定量转移至10mL容量瓶中
原子荧光分光光度法测定食品中砷样品预处理
样品预处理 在采样和制备过程中,应注意不使样品受污染。①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。
原子荧光分光光度法测定食品中汞含量样品消解的过程
样品消解 称取0.10~0.50g样品于消解罐中加入1~5mL硝酸,1~2mL过氧化氢,盖好安全阀后,将消解罐放入微波炉消解系统中,根据不同种类的样品设置微波炉消解系统的最佳分析条件,至消解完全,于80℃水浴上赶酸15min,用5%盐酸定量转移至10mL容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空
原子荧光分光光度法测定食品中砷仪器设置
①仪器参考条件 光电倍增管电压400V;砷空心阴极灯电流35mA;原子化器温度820~850℃,高度7mm;氩气流速为载气600mL/min;测量方式为荧光强度或浓度直读读数方式为峰面积;读数延迟时间1s;读数时间15s;硼氢化钠溶液加入时间5s;标液或样液加入体积2mL。 ②浓度方式测量 如直接
原子荧光分光光度法测定食品中砷含量所需试剂
试剂 试验用水均为去离子水,试验用酸均为优级纯酸,其他试剂为分析纯。优级纯硝酸,30%过氧化氢,5%盐酸,0.5%硫脲-抗坏血酸混合溶液,0.5%氢氧化钾,2%硼氢化钾溶液(用0.5%氢氧化钾溶解定容,临用时现配),1000mg/L砷标准储备液,用5%盐酸稀释成的100mg/L砷标准使用液。
原子荧光分光光度法测定食品中砷含量所需仪器
仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净xDY,AFS或同类原子荧光光度计。附带专用砷、汞编码空心阴极灯及断续流动进样系统,北京海光仪器公司。微波消解仪,CEM MARS-5型,美国CEM公司。
原子荧光分光光度法测定食品中砷计算结果
计算结果 如果采用荧光强度测量方式,则需先对标准系列的结果进行回归运算(由于测量时0管强制为0,故零点值应该输入以占据一个点位),然后根据回归方程求出试剂空白液和样品被测液的砷浓度,再按下式计算样品的砷含量: 式中x—样品的砷含量,mg/kg(或mg/L); C1—样品被测液的浓度,ng/mL;
微波消化原子荧光分光光度法测定食品中的砷
(1)原理 样品经微波消解后,在酸性介质中,样品溶液中的砷与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成砷化氢:KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢)8H+2As3+=2asH3↑+H2↑ 过量氢气和砷化氢与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点
原子荧光分光光度法测定食品中砷含量的原理
原理 样品经微波消解后,在酸性介质中,样品溶液中的砷与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成砷化氢: KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢) 8H+2As3+=2asH3↑+H2↑ 过量氢气和砷化氢与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点火装置
原子荧光分光光度法测定食品中砷标准系列制备取
标准系列制备取 10mL容量瓶或比色管6支,依次准确加入1μg/mL砷使用标准液0,0.05mL,0.2mL,0.5mL,2.0mL,5.0mL(各相当于砷浓度0,2ng/mL,8ng/mL,20ng/mL,80ng/mL,200ng/mL)各加入2mL硫脲-抗坏血酸混合液,补加5%盐酸至刻度,混匀
食品安全食品中砷样品处理
样品处理(1)湿法消化 吸取样品10mL(含砷约10μg以下),置于500mL凯氏烧瓶中,加入10mL浓硫酸,混匀后放置片刻,小火加热使样品溶解,冷却,然后加浓硫酸10mL并加热,至棕红色烟雾消失,溶液开始变成棕色时,立即滴入硝酸,反复操作2~3次,至溶液明,并发生大量白烟时取下,冷却并加水2
原子荧光分光光度法测定食品中汞含量样品预处理-方法
样品预处理 在采样和制备过程中应注意不使样品污染。①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。
浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项
浅谈氢化物原子荧光分光光度法测砷的注意事项河南省水产技术推广站渔业检测中心 魏文东前言 国务院于2011年2月19日正式批复《重金属污染综合防治“十二五”规划》,这是中国第一个“十二五”专项规划⑴。环保部等部门将掀起重金属污染防治风暴,涉及5大重点防控行业的砷、铅、汞、铬、镉等重金属污染。未来五
进口铜锍中砷和汞的含量检测
砷和汞具有一定的有害性,会对人体健康和环境构成危害,国家标准对砷、汞等有害元素的限量做了严格的规定。由哈萨克斯坦国进口的“铜锍”,主要以铜和铁等金属硫化物构成,并含有一定量的砷、汞等有害元素,其中有的物料中砷含量高达7%以上。这类进口货物如流向没有环保处理能力的加工企业,将对环境和健康安全造成一定的
原子荧光测定土壤中总汞、总砷
2016年5月28日,印发了《土壤污染防治行动计划》,简称“土十条”。这一计划的发布可以说是这个土壤修复事业的里程碑事件。 为推进“土十条”工作的全面实施,2016年12月23日环境保护部会同国土资源部、农业部等部门组织开展全国土壤污染状况详查工作,联合发布《关于组织做好全国土壤污染状况详查实验室
原子荧光分光光度法测定食品中汞含量测定方法
①浓度测定方式测量设定好仪器最佳条件,逐步将炉温升至所需温度后,稳定10~20min后开始测量连续用硝酸溶液(1+9)进样,待读数稳定之后,转入标准系列测量,绘制标准曲线。转入样品测量,先用硝酸溶液(1+9)进样,使读数基本回零,再分别测定样品空白和样品消化液,每测不同的样品前都应清洗进样器。样品测
食品中总砷含量的测定
一、目的 1、熟悉样品中总砷信量的测定方法。 2、进一步熟悉分光光度法。 二、原理 样品经消化后,利用锌与酸作用所产生原子态氢,在碘化钾和氯化亚锡存在下将样品中高价砷还原成三价砷,与氢作用生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶体,溶液的颜色呈红色。颜色的深浅与砷的含量成正比,与标准系列
简介原子荧光光谱法在肥料重金属检测中的优势
以检测肥料中砷为例。二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法、砷斑法以及原子荧光法检测肥料中砷时,样品前处理的方法类似,都是适量样品在王水环境中用电热板加热消解,赶酸。冷却后用盐酸溶解,加热溶解。冷却至室温后定容待测。可以说在样品前处理中原子荧光法与另外两种方法相近。 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
电热板加热消解氢化物原子荧光法测定鱼虾中总砷含量
电热板加热消解-氢化物原子荧光法测定鱼虾中总砷含量 摘要 采用加入硝酸-硫酸-高氯酸的电热板加热消解方法处理样品,以氢化物原子荧光法测定鱼虾中的总砷,试验了不同酸介质和还原剂用量对测定总砷的影响,选择了仪器的最佳工作条件及氢化物发生条件。通过试验,用该法测定了标准物质对虾(GBW08572)
食品砷汞检测国标解析
分析测试百科网讯 2015年9月,国家卫生计生委发布了GB 5009.11-2014 系列标准。其中包括《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014)和《食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17-2014),这两项标
解读食品砷汞检测新国家标准
检测通讯:国家卫生计生委发布的GB 5009.11-2014系列标准,其中含有《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17-2014)和《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2014),该两标准将于2016年3月21日正式开始实施。
原子荧光法测定含金尾矿中砷
方案优势 从测试结果和色谱分离图可以看出, 该方法能够使As(Ⅲ),As(V),MMA和DMA等四种形态的砷完全分离。检出限可达到As(Ⅲ)1.0ug· L-1,As(V)2.3 ug·L-1。该方法适用于金矿石、尾矿石淋出液及金矿周遍环境水体中不同价态砷和总砷 的定性和定量测
原子荧光形态分析仪测试食品中无机砷
食品中无机砷经稀硝酸提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应,生成气态砷化合物,以原子荧光光谱仪进行测定。 试剂和材料注:所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 所需试剂1、磷酸二氢铵(NH4H2PO4):分析纯。2、硼氢化钾(KBH4):分析纯。3
食品理化检验中样品前处理的方法探讨
针对现有微波消解技术中样品处理方法存在的一些不足或缺陷,我们采用了一种快速、简便、准确的测定食品样品中的各分析元素,适用于食品检验工作中各类样品的微波消解方法。特点是试剂使用量少,速度快,污染少,主要是防止了砷、汞、硒等易挥发元素在操作过程中的损失,其取样量食品样品一般不大于0.5g,开放型只
食品理化检验中样品前处理的方法探讨
针对现有微波消解技术中样品处理方法存在的一些不足或缺陷,我们采用了一种快速、简便、准确的测定食品样品中的各分析元素,适用于食品检验工作中各类样品的微波消解方法。特点是试剂使用量少,速度快,污染少,主要是防止了砷、汞、硒等易挥发元素在操作过程中的损失,其取样量食品样品一般不大于0.5g,开放型只适用于
原子荧光光谱法测定茅台酒中总砷
砷是一种对人体健康具有危害性的元素。联合国粮农组织、世界卫生组织食品添加剂专家委员会于1967年联合制定的针对人群的最大允许砷摄入量为0.05 mg/kg/.d。近年来氢化物原子荧光技术日趋成熟,广泛应用于环境、生物、地质等领域中。白酒作为我国的传统食品,其食品安全控制具有重要意义。本文针对白酒中砷
用原子荧光测植物样品中砷时回收怎么样
各位用原子荧光测植物样品中砷时回收怎么样?比方说茶叶、蔬菜等我是用硫酸加硝酸消解,空白直很底,跟载液差不多,但是回收基本在120%到200%之间我曾考虑是基体干扰,然后我在处理后样液中加入标准系列,进样结果正常(加入标准的荧光值跟标准系列很吻合)然后我又做了几个样品用同样处理方法做了几个数量级的回收
食品中砷和汞的快速测定
砷和汞的检验,一般采取经典的“雷因须氏法”为基本定性实验,呈阳性反应时,表示样品中可能含有砷或汞,现场监测时可作基本定论并采取相应措施,条件许可或中毒物定性时可再分别加以确证。1、基本定性实验1.1实验用器材微型分体水浴锅中的电热板,三角烧瓶,(也可以用酒精灯、支架和蒸发皿),铜片,盐酸(优级纯),
食品中砷和汞的快速测定
砷和汞的检验,一般采取经典的“雷因须氏法”为基本定性实验,呈阳性反应时,表示样品中可能含有砷或汞,现场监测时可作基本定论并采取相应措施,条件许可或中毒物定性时可再分别加以确证。 1、基本定性实验 1.1实验用器材 微型分体水浴锅中的电热板,三角烧瓶,(也可以用酒精灯、支架和蒸发
原子荧光分光光度法测定食品中汞含量测定结果计算
AFS系列原子荧光仪条件见砷的快速检验。 按照仪器操作规程,进行标准曲线和样品的测定。将标准系列的浓度、称样量和稀释体积输入计算机,仪器测定后自动计算结果并打印。(注:AFS系列原子荧光仪如:230,20a,2202,2202a,2201等仪器属于全自动或断序流动的仪器,都附有本仪器的操作软件,仪