分析有机磷农药的实验方法®LCMS/MS液质分析系统
API 3200™ 或3200 QTRAP® LC-MS/MS液质分析系统色谱分离流动相的制备: 1M甲酸铵溶液:称取 63g甲酸铵,溶于1L HPLC级的水中。 流动相A:在1L水 (HPLC级) 中加入5mL 1M 甲酸铵溶液。 流动相B:在1L甲醇 (HPLC级) 中加入5mL 1M 甲酸铵溶液。 样品制备(水果与蔬菜基质) 基于Anastassiadies等人提出的方法[1]: 1. 称量10g切碎的样品; 2. 加入100µL 内标溶液(D5-莠去津 1µg/mL); 3. 加入10mL乙腈,剧烈振摇; 4. 加入4g无水MgSO4和1g的NaCl; 5. 马上涡旋混合,以防止MgSO4共聚物的生成; 6. 振摇30s后,4300r/min离心5min; 7. 取出1mL初提液,转移至含有150mg无水MgSO4的离心管中; 8. 混......阅读全文
GCMSMS进行食品中农药多残留分析(一)
多残留分析方法检测农药残留效率高、成本低。由于方法适用范围广,通常会采用一些通用的样品制备步骤,这种方法的固有问题是样品提取物只能在一定程度上得到纯化,当使用这种方法分析如婴儿食品、中药、香料、烟草等复杂基质时,就需要检测方法具有高选择性以弥补样品制备的低选择性。 面临的挑战 氯
GCMSMS进行食品中农药多残留分析(二)
方法建立 为了使每种农药的响应值最大,实验对母离子、碎片离子的选择以及碰撞电压进行了优化。图2是农药氯硝胺(分子量206)典型的全扫描 (50~500m/z)质谱图,图3是质荷比为206的母离子在不同碰撞电压下的质谱图。 结果表明,对于母离子206裂解为176的最合适电压是10V,图4
农药残留检测方法有哪些?
有机磷农药逐渐迈向超高效低残留的高效环保型的发展趋势,在环境和农产品的残留也很低,和多种农药残留共同存在,特别是在发达国家,所建立的农药残留量限量标准往往过于苛刻。这就要求在检测时,试图消除被测样品中其他物质的干扰,这就需要运用高灵敏度的检测器来实现。随着检测技术的发展,使当前对有机磷农药残留检
浅显易懂的聊LCMS与LCMS/MS-区别
LC-MS可以通过采集质谱得到总离子色谱图。由于电喷雾是一种软电离源,通常很少或没有碎片,谱图中只有准分子离子,因而只能提供未知化合物的分子量信息,不能提供结构信息。很难用来做定性分析,可以用来定量分析。但单级MS如果不用软电离源,而是EI之类的话,就有碎片峰,可以提供分子结构信息。LC-MS/MS
农药残留的多元分析法
但是,这些农药的物理、化学性质的不同,使得通用检测方法的开发遇到了一些困难。而快速、动态的仪器使得采用快速、简便的样品制备及检测的多元方法成为可能。本文介绍了已在Eurofins苏州实验室应用的最新分析方法,在一个分析过程中可以检测上百个化合物。另外,现代多元分析方法的局限性也表明,由于化合物
实验室分析方法质谱分析的过程
(1)进样,化合物通过汽化引入电离室;(2)离子化,在电离室,组分分子被一束加速电子碰撞,撞击使分子电离形成正离子;(3)离子也可因撞击强烈而形成碎片离子;(4)荷正电离子被加速电压V加速,产生一定的速度v,与质量、电荷及加速电压有关;(5)加速正离子进入一个强度为B的磁场(质量分析器),发生偏转。
分散固相萃取HPLCQTOF/MS法测定水中农药残留的研究
本论文研究并建立了一种在传统固相萃取基础上演变而来的新型分散固相萃取技术(DSPE),经过实验和对比验证了该方法能够准确、高效的富集浓缩水样中的氨基甲酸酯和有机磷类农药,实验同时还采用了较先进的液相色谱串联飞行时间质谱对用该前处理方法富集浓缩的氨基甲酸酯和有机磷农药进行了精确地定性定量分析。 本论文
分散固相萃取HPLCQTOF/MS法测定水中农药残留的研究
本论文研究并建立了一种在传统固相萃取基础上演变而来的新型分散固相萃取技术(DSPE),经过实验和对比验证了该方法能够准确、高效的富集浓缩水样中的氨基甲酸酯和有机磷类农药,实验同时还采用了较先进的液相色谱串联飞行时间质谱对用该前处理方法富集浓缩的氨基甲酸酯和有机磷农药进行了精确地定性定量分析。 本论文
-CFAS食品与农产品农兽药残留检测专题
分析测试百科网讯 2015年6月17日,第四届中国食品与农产品质量安全检测技术国际论坛暨展览会(简称 CFAS 2015)在北京国家会议中心举办。会议由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表行业协会分析仪器分会、中国质量检验协会共同主办,北京雄鹰国际展
分析氨基甲酸酯农药的实验方法
色谱流动相的制备: 1 M甲酸铵溶液:溶解 63 g甲酸铵于1 L HPLC级的水中。 流动相A:在1 L HPLC级的水中,加入5 mL 1 M甲酸铵溶液。 流动相B:在1 L HPLC级的甲醇中,加入5 mL 1 M甲酸铵溶液。 样品制备(蔬菜与水果基质) 基于Anastass
分析氨基甲酸酯农药的实验方法
色谱流动相的制备: 1 M甲酸铵溶液:溶解 63 g甲酸铵于1 L HPLC级的水中。 流动相A:在1 L HPLC级的水中,加入5 mL 1 M甲酸铵溶液。 流动相B:在1 L HPLC级的甲醇中,加入5 mL 1 M甲酸铵溶液。 样品制备(蔬菜与水果基质) 基于Anastass
分析氨基甲酸酯农药的实验方法
色谱流动相的制备: 1 M甲酸铵溶液:溶解 63 g甲酸铵于1 L HPLC级的水中。 流动相A:在1 L HPLC级的水中,加入5 mL 1 M甲酸铵溶液。 流动相B:在1 L HPLC级的甲醇中,加入5 mL 1 M甲酸铵溶液。 样品制备(蔬菜与水果基质) 基于Anastass
LCMS-实验室超纯水的处理建议和方法
[摘要]:本文用实验案例说明了实验室环境和纯水的储存对纯水质量的影响,对比 LC-MS 级别超纯水以及瓶装水,阐释了在 LC-MS 实验室应用中 Milli-Q 超纯水的优势。 实验室环境和纯水的储存避免长期储存纯水,并且避免纯水暴露在实验室环境当中。 实验室环境中含有多种污染物(有机物质,
青岛市民吃西瓜疑似磷中毒-水果如何做好农残检测?
据媒体报道,青岛市12位市民吃西瓜三分钟后出现两眼发花,舌头发麻的症状,疑似磷中毒。据介绍,有机磷农药是我国使用广泛、用量最大的杀虫剂,主要包括敌敌畏、乐果、敌百虫等。有机磷农药短时大量进入人体后会造成以神经系统损害为主的一系列伤害。 平度明村的西瓜种植户吴先生表示,西瓜的毒性来源于瓜农施用过
推进质谱技术临床应用-规范临床质谱实验室建设
分析测试百科网讯 2017年11月18日,由广州医科大学金域检验学院与金域医学检验中心联合主办的“质谱技术临床应用实训班”在广州市国际生物岛金域医学检验中心召开。实训班聚焦于质谱技术临床应用的主要领域⸺临床小分子物质定量,围绕该领域的主要应用技术—液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS),以理
微波辅助萃取GCMS联用快速分析蔬菜样品中痕量二嗪农
实验概要有机磷农药是含磷的有机化合物,有较强的杀虫效果,是现代农药中最重要的类型之一。由于大部分有机磷农药属于广谱杀虫剂,也有一些具有选择性杀虫效力,广泛应用使之成为一种非常普遍的化学污染物质。因而快速、简便、准确的测定其在环境中的残留量就显得非常重要。本实验选取了目前使用较广的二嗪农进行分析方法的
Agilent-8890-气相色谱系统分析水果和蔬菜中的有...(一)
Agilent 8890 气相色谱系统分析水果和蔬菜中的有机磷和有机氯农药摘要 本应用简报介绍了一种按照中国农业标准 NY/T 761-2008[1] 测定水果和蔬菜中有机磷和有机氯农药残留的有效且可靠的分析方法。该方法利用无吹扫的两通微板流路控制技术 (CFT) 装置将样品 1:1 分流到
实验室分析方法质谱定量的简介和LC/MS监测的模式
使用质谱作小分子药代动力学分析,即PK/MS。除此之外,这些同样的原则也可用于生物基质中肽和蛋白的定量。传统上,在使用现代质谱定量之前,定量是用HPLC高效液相色谱和UV紫外检测器实现的。HPLC 药代动力学分析建立在保留时间、峰面积和紫外光谱性质的基础上的。HPLC方法的缺点是灵敏度不够、缺乏特异
使用APGC/MS/MS对QuEChERs方法提取物中的农药进行定量分析
目的 用QuEChERs方法提取蔬菜和水果物中的农药,检测和定量其中经GC分离的成分。展示使用APGC/MS/MS可达到的检测限和线性。 背景 农药在世界各地被广泛用于农业生产。为了确保食品供应的安全性,监管机构和食品生产商的压力与日俱增。农药残留问题受到了消费者的高度关注,因此,实验室需要能够
使用APGC/MS/MS对QuEChERs方法提取物中的农药进行定量分析
目的 用QuEChERs方法提取蔬菜和水果物中的农药,检测和定量其中经GC分离的成分。展示使用APGC/MS/MS可达到的检测限和线性。 背景 农药在世界各地被广泛用于农业生产。为了确保食品供应的安全性,监管机构和食品生产商的压力与日俱增。农药残留问题受到了消费者的高度关注
临床质谱培训第二弹:开发验证、质量管理与临床应用
分析测试百科网讯 2017年4月19日-21日,由复旦大学附属中山医院检验科主办、复旦大学生物科学研究院协办的“液相色谱-质谱技术临床应用培训班”在复旦大学附属中山医院独山厅举办。液相色谱-质谱技术临床应用培训班现场 20日上午的培训主题是“液相色谱-质谱检测方法的开发验证与质量管理”,由徐汇
QuEChERS方法在农药多残留分析中的应用研究进展
QuEChERS方法是近年发展起来的一种样品前处理技术,最初用来分析蔬菜水果样品中的农药残留,随着研究的深入,QuEChERS法分析领域在不断的扩大,已经扩展到用于分析诸多领域,如高蛋白食品、谷物、土壤、茶叶等。 1 QuEChERS方法及其特点 QuEChERS方法实质上是固相萃取技术
岛津专题论坛:李文魁博士谈LCMS生物分析
为推进仿制药质量和疗效一致性评价工作,食品药品监管总局要求国家基本药物目录中2007年10月1日前批准上市的化学药品仿制药口服固体制剂,应在2018年底前完成一致性评价。根据相关规定,除符合《人体生物等效性豁免指导原则》的品种外,其余固体口服制剂的仿制药品均需要开展体内生物等效性试验。此项工作的
3min-400种代谢物LCMS/MS分析方法有效提高代谢组研究通量
在精准医学所依赖的大规模队列研究中, 实验通量和数据重现性是最为重要的考量指标。Angelo D'Alessandro教授课题组基于Vanquish-Q Exactive 技术建立了3min方法测定400多种代谢物的方法,覆盖到糖酵解途径、磷酸戊糖途径、三羧酸循环、鸟氨酸循环、氨基酸代谢
质谱联用(LCMS)液质联用仪离子强度不稳定或偏低何处理
(1)ESI毛细管喷针堵塞。更换毛细管喷针。(2)ESI毛细管喷针超出离子源过长或陷入离子源中。请调整喷针位置。(3)ESI离子源位置偏移。请调整离子源位置。(4)离子源电流过高。降低接口电压。(5)没有连接高压电源。(6)高电压未能正常供应。请检查分析方法参数和调谐文件。(7)DL管堵塞,PG值低
质谱联用(LCMS)液质联用仪电源接通指示灯不亮如何处理
原因及解决措施:检查电源线是否正确连接,单相230V电源是否供应到电源板。
水环境中杀虫剂的分析
草甘膦及相似极性杀虫剂的HPLC分析 采用液相色谱串联质谱建立了水环境中草甘膦、草氨膦在内的四种强极性农药的测定方法。样品直接过滤进样,在HILIC柱下得到良好的保留效果。质谱检测采用电喷雾负离子化模式和多反应检测模式。结果表明,四种化合物在1~500ng/mL范围内线性良好,线性相关系
【支招】LCMS/MS在临床中的方法开发和验证
近年来,质谱技术的快速发展及其高灵敏度、高特异性和高准确度的特点,使得其在临床检验中得到的关注越来越多,应用也越来越广泛。液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)由于其适用分析的化合物范围广泛(极性和非极性化合物),且一次分析可检测多个化合物,获得丰富的化合物
农药残留检测技术有机磷农药的检测原理及方法
一、有机磷农药概述自1938年德国发现有机磷农药有强大的杀虫效果后,有机磷农药开始广泛应用于农业。有机磷农药多属于磷酸酯类化合物。多为油状液体,少数为结晶固体,具有大蒜臭味,易挥发,难溶于水,可溶于有机溶剂,遇酸、碱易降解。这类农药具有杀虫效力高、用药量少、分解快、残留低的特点。由于有机磷农药化学性
食品中真菌毒素检测喜获LCMS、免疫学分析新方法
食品中真菌毒素检测喜获新法 《食品及原料中真菌毒素检测方法研究》项目通过国家质检总局验收 6月21日,国家质检总局通过深圳市计量质量检测研究院承担的《食品及原料中真菌毒素检测方法研究》项目验收。验收组一致认为,该研究课题建立的分析检测方法科学先进、快速准确、实用性强,项目研究成果达到国内领先