方法优化:双硫磷回收率低怎么办?
在双硫磷的检测中,我们进行了多种不同提取方法实验方案探究。首先我们按标准方法操作:标准中采用猪肉试样称取5g,加入25ml乙腈-甲醇混合液(4:1,v/v),超声20 min。以6000 rpm离心5min,移取上清液于一分液漏斗中。再分别用3×15 mL甲醇洗涤试样三次,洗液与前述上清液合并于同一分液漏斗中。在上述分液漏斗中加入50 mL硫酸钠水溶液及25 mL三氯甲烷,振荡5min,静置分层后,接下层有机相,再分别用25 mL三氯甲烷提取两次,合并三氯甲烷提取液,在旋转蒸发器上40℃浓缩至干,加入5mL正己烷以溶解残渣,待净化。 SPE柱:月旭Welchrom® Florisil PR,规格:4g/12mL。活化:20mL正己烷,弃去;上样:待净化液全部上样,弃去流出液;淋洗:10mL正己烷,弃去流出液;洗脱:20mL 乙酸乙酯-正己烷(3:7),收集流出液于50mL鸡心瓶中;40℃旋蒸至干,准确加......阅读全文
方法优化:双硫磷回收率低怎么办?
在双硫磷的检测中,我们进行了多种不同提取方法实验方案探究。首先我们按标准方法操作:标准中采用猪肉试样称取5g,加入25ml乙腈-甲醇混合液(4:1,v/v),超声20 min。以6000 rpm离心5min,移取上清液于一分液漏斗中。再分别用3×15 mL甲醇洗涤试样三次,洗液与前述上清液合
土壤总磷加标回收率的计算实例
加标回收率计算示例(计算时单位要一致): 1、测定过程 (1)分别取100ml水样两份(2)向其中一份加入1.00ml浓度为1000ug/mL的标准溶液, (3)相同条件下分别测定它们的浓度,结果如下表 2、加标回收率的计算 (1)加标液体积小于等于加标样品体积1%(可忽略加标体积时) 质控表编写
马拉硫磷液相分析方法
马拉硫磷液相分析方法:采用反相液相色谱外标法测定马拉硫磷原药中马拉硫磷的含量。马拉硫磷,又名马拉松、杀虫剂4049,学名O,O-二甲基-S-(1,2-二羟乙氧基乙基)二硫代磷酸酯,是一种有机化合物,化学式为C10H19O6PS2,为无色至淡黄色油状液体,为高效低毒虫、杀螨剂。2017年10月27日,
碳硫硅锰磷分析仪简介
碳硫硅锰磷分析仪:国内先进的综合材料分析仪,能同时分析金属元素和非金属元素。是采用计算机技术、传感技术、根据国家标准分析方法,研制成功的新一代碳硫硅锰磷分析仪,可检测黑色金属中各种元素的含量,如普碳钢、低合金钢、中合金钢、高合金钢、生铸铁、球铁、合金铸铁、耐磨铸铁等多种材料。
气相色谱检测有机磷敌敌畏回收率低怎么办
农残在前处理损失都不会很大,回收率不好大多是因为化合物的分解和同分异构体之间的转化,尤其是DDT,DDE那几个,温度稍微高一些结构就会变,导致回收率时高时低很难做,最好的办法就是做基体匹配,用与样品相似的基体配校正液再来定量,极端时候。
锌-双硫腙比色法
锌 ----双硫腙比色法(一次提取)样品经消化后,在pH4.0~5.5时,锌离子与双硫腙形成紫红色络合物,溶于四氯化碳,加入硫代硫酸钠,防止铜、汞、铅、铋、银和镉等离子干扰,与标准系列比较定量。试剂:1.乙酸钠溶液(2 mol/I):称取68 g乙酸钠(CH,COONa·3H,O),加水溶解后稀释至
服药提防双硫仑样反应
双硫仑样反应又称戒酒硫样反应,是因服用药物后,饮用含有酒精的饮品导致的体内“乙醛蓄积”的中毒反应。多发生在服药期间和服药后5~7天内,症状主要为面部潮红、眼结膜充血、头痛、眩晕、恶心、呕吐、低血压、心律加快,心律失常、轻度呼吸困难、四肢无力,多发生于乙醇暴露的0~4h,以 10~30mi
简述双硫仑的用法用量
患者停用含酒精饮料至少12小时后才能服用双硫仑。据国外报道,在治疗初期,一天最大剂量为500mg,持续1~2周;以后的维持剂量为125~500mg/d,取决于患者对不良反应的耐受性。另一种用法为,第一天剂量为800mg,以后200mg/d,维持量100~200mg/d。均为早晨一次服用。
关于双硫仑的基本介绍
双硫仑(disulfiram),又名二硫化四乙基秋兰姆、双硫醒、促进剂TETD,是一种有机化合物,化学式为C10H20N2S4,是一种戒酒药物,服用该药后即使饮用少量的酒,身体也会产生严重不适,而达到戒酒的目的,也可用作天然橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、丁基橡胶、顺丁橡胶及胶乳的超促进剂和硫化剂,
细胞新型死亡方式双硫死亡
关于细胞的程序性死亡的相关研究一直是生命科学的热门领域,无论是持续火热的"铁死亡" (推文:铁死亡是什么,如何检测?您要的 “一文通” 来了)。还是正在生信领域大方异彩的 “铜死亡” (推文:空降 "热搜" 铜死亡丨解锁细胞死亡新方式),都涉及到 "离子转运"。在转运过程中,溶质载体 (Solu
简述双硫仑的理化性质
一、基本信息 化学式:C10H20N2S4 分子量:296.539 CAS号:97-77-8 EINECS号:202-607-8 二、理化性质 密度:1.27g/cm3 熔点:69-71°C 沸点:117°C 折射率:1.6126(84ºC) 外观:黄白色结晶性粉末 溶解性
双硫腙比色法的试剂
l、1:1氨水;2、盐酸:量取100毫升盐酸,加水稀释至200ml。3、酚红指示液:0.1%乙醇溶液。4、20%盐酸羟胺溶液:称取20克盐酸羟胺,加水溶解至约50ml,加2滴酚红指示液,加1:1氨水,调PH至8.5-9.0(由黄变红,再多加2滴)用双硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止,弃
研究发现全新DNA单链磷硫酰化修饰系统
DNA单链磷硫酰化修饰-感应修饰限制系统的工作机理 近日,武汉大学药学院教授王连荣课题组在《自然·微生物学》在线发表了细菌DNA磷硫酰化领域的最新研究成果,首次揭示了一套全新的磷硫酰化限制-修饰系统——DNA单链磷硫酰化修饰Ssp系统,并解析了感应基因组修饰抗噬菌体系统的分子机制。 细菌磷硫酰化
湖北抽检信阳芽毛尖检出水胺硫磷超标
6月20日,湖北省市场监督管理局发布最新一期食品安全抽检信息,组织抽检饼干、茶叶及相关制品、蛋制品、糕点、食盐、保健食品共6类食品281批次,抽样检验项目合格样品280批次,不合格样品1批次。 抽检信息显示,不合格产品为:中百仓储咸宁购物广场有限公司通城店销售的标称武汉陆羽茶业有限责任公司生产的信阳
什么叫回收率?如何计算回收率?
选矿回收率是指精矿中的金属或有用组分的数量与原矿中金属的数最的百分比。这是一项重要的选矿指标,它反映了选矿过程中金属的回收程度、选矿技术水平以及选矿工作质量。选矿过程要在保证精矿品位的前提下,尽最地提高选矿回收率。其计算方法如下: 实际回收率 = (实际的精矿数量(吨) × 精矿品位) / (原矿处
莱伯泰科:SPE-1000MV5GC法测定大葱中11种有机磷
前言 随着人们生活水平的提高,营养丰富的蔬菜水果在人们日常饮食生活中的比重越来越大,与人类的健康联系就愈加紧密。近年来在农业生产过程中农民为防治病虫害,大量使用高毒高效农药,导致农产品中农药残留严重超标,不但危害人们的身体健康,而且影响农产品出口创汇。 有机磷农药因其高效、溶解性好、易被水解
使用双硫仑的注意事项介绍
由于药物自体内排出缓慢,故应警告患者服药期间甚至在停药后1~2周内饮用含有酒精的饮料均可出现上述反应,因此此药适用于有强烈戒酒愿望的自觉戒酒者。双硫仑不能连续使用超过3个月,以避免蓄积作用。 少数人可有低血压及阳萎。周围神经炎、精神病和酮血症也见有报道。
关于双硫仑的药理作用介绍
双硫仑单独应用无明显毒性,作为戒酒药其本身对酒精代谢也无明显影响。乙醇在体内被酒精脱氢酶氧化成乙醛,乙醛很快再被乙醛脱氢酶氧化。双硫仑的某些代谢产物不可逆地抑制胞质内和线粒体内的乙醛脱氢酶,使饮酒者血中乙醛浓度升高5~10倍,产生强烈的不适感,让嗜酒者转而对饮酒产生厌恶和恐惧心理,从而放弃酗酒而
治疗双硫仑样反应的相关介绍
1.患者卧床休息,休克者采取“V”型体位。 2.保持呼吸道通畅,给予氧气吸入4~6L/min,改善组织缺氧。 3.建立静脉通道,遵医嘱给予地塞米松5~10mg加入葡萄糖溶液中静脉滴注或静脉注射,补液及利尿,并根据病情给予血管活性药物治疗。 4.对症处理。如恶心、呕吐者可给予胃复安10mg肌
关于双硫仑样反应的基本介绍
双硫仑样反应(disulfiram-like reaction)又称双硫醒样反应或酒醉貌反应,系指双硫仑抑制乙醛脱氢酶,阻挠乙醇的正常代谢,致使饮用少量乙醇也可引起乙醛中毒的反应。双硫仑,又名戒酒硫,用药后再饮酒即出现软弱、眩晕、嗜睡、幻觉、全身潮红、头痛、恶心、呕吐、血压下降,甚至休克等反应,
加拿大提议逐步禁用亚胺硫磷杀虫剂
加拿大卫生部近日提议逐步淘汰亚胺硫磷杀虫剂,主要原因是通过标签管理并不能有效降低这一产品对人类健康的潜在威胁。该提议目前已经进入为期90天的公众评议阶段,加拿大有害生物管理局将在综合评估公众意见后,公布最终决定。 加拿大有害生物管理局(PMRA)称,根据目前获得的信息和最新的风险评估方法,在作
农药分析中蒸发样品制备技术的比较研究(一)
Felix Massat博士,Benoît Planel*,Antoine Venezia法国 瓦朗斯 Laboratoire départemental d’analyses de la Drôme生物实验室 简介当一个高度可控的环境,如环境分析实验室,需要引进任何新的仪器或设备时,这些新的仪器设
双硫腙比色法的操作方法
(1)硝酸-硫酸法a、酱、酱油、醋、豆腐乳、酱腌菜等:称取10.0克样品(或吸取10.Oml液体样品),置于250ml定氮瓶中,加数粒玻璃珠,lOml硝酸,放置片刻,小火加热、待作用缓和,放冷,沿瓶壁加入1%硝酸,再加热,至瓶中液体开始变成棕色时,不断沿瓶壁滴加硝酸有机质分解完全。加热火力,至产生白
简述双硫仑样反应的临床表现
用药期间饮酒(或接触酒精),表现为胸闷、气短、喉头水肿、口唇发绀、呼吸困难、心率增快、血压下降、四肢乏力、面部潮红、多汗、失眠、头痛、恶心、呕吐、眼花、嗜睡、幻觉、恍惚,甚至发生过敏性休克,血压下降至60~70/30~40mmHg,并伴有意识丧失。容易误诊为急性冠脉综合征、心力衰竭等。另外双硫仑
食品中总汞的测定:双硫腙法
一、原理: 样品经消化后,汞离子在酸性溶液中可与双硫腙生成橙色络合物,溶于三氯佐烷,与标准系列比较定量。 二、试剂与仪器: 1、硝酸 2、硫酸 3、1N硫酸:量取5m1硫酸、缓缓倒入l5Oml水中,冷却后加水至180ml。 4、5%硫酸:量取5ml硫酸,缓缓倒入90ml水中
腺三磷双磷酸酶的基本信息
中文名称腺三磷双磷酸酶英文名称apyrase定 义编号:EC 3.6.1.5。一种由钙激活的磷酸酶。催化ATP的水解,产生AMP和正磷酸。也作用于ADP及其他核苷三磷酸和核苷二磷酸。水解ATP和ADP的位点均为5′-核苷酸的磷酸键。应用学科生物化学与分子生物学(一级学科),酶(二级学科)
腺三磷双磷酸酶的基本信息
中文名称腺三磷双磷酸酶英文名称apyrase定 义编号:EC 3.6.1.5。一种由钙激活的磷酸酶。催化ATP的水解,产生AMP和正磷酸。也作用于ADP及其他核苷三磷酸和核苷二磷酸。水解ATP和ADP的位点均为5′-核苷酸的磷酸键。应用学科生物化学与分子生物学(一级学科),酶(二级学科)
GPC1600-凝胶色谱仪应用案例(三)
本期接着为小伙伴介绍月旭科技在凝胶净化色谱应用中的解决方案——GPC-1600凝胶色谱仪用于蜂蜜中有机磷农药残留量检测的应用案例。 1.适用范围 适用于蜂蜜中8种(di敌畏、乐guo、jia基dui硫磷、ma拉硫磷、dui硫磷、喹liu磷、san唑磷、sheng毒磷)有机磷农
“污水中碳源及氮磷硫组分资源化技术”主题项目申请指南
国家高技术研究发展计划(863计划)资源环境技术领域“污水中碳源及氮磷硫组分资源化技术”主题项目申请指南 在阅读本申请指南前,请先认真阅读《国家高技术研究发展计划(863计划)申请须知》(详见科学技术部网站国家科技计划项目申报中心的863计划栏目),了解申请程序、申请资格条件等
什么叫回收率
回收率应该是指在实验条件下, 于含有被分析组份的样品中加入已知量的被分析组份, 在正确的操作下得到的分析结果增量占加入的已知量的百分比. 比如水中总无机氯含量测定, 样品水中含有无机氯 20 mg/L, 取 100mL 被测水样品, 加入 0.1mL 浓度为 10mg/mL 的含无机氯标准样品, 测