造成气相色谱仪分析时峰丢失的几大原因
气相色谱仪的色谱峰表示物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线。由色谱峰的浓度大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以x1/2表示。流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。从进样到惰性气体峰出现大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰高值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。 造成气相色谱仪峰丢失的原因有两种: 一、气路中有污染 可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决: 1.为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程; 2.注入进样口的样品应当清洁; 3.减少高沸点的油类物质的使用; 4.使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。 二、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统......阅读全文
安捷伦气相色谱仪不出峰时应该如何处理?
气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,不出峰时该如何应对呢? 1、检查注射器是否存在问题,如堵塞等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。 2、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。 3、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条
气相色谱仪流量异常的原因分析
1、气相色谱仪流量不足原因:(1)直观检查:首先检查仪器系统是否有明显的漏气声。在仪器系统气路有较大的泄漏发生时,很可能导致流量调不上去。如果听不到漏气声则转入(3)进行。(2)查漏:听到有漏气声之后,可依照声音发出的方向而逐步定位。此时可利用皂液的涂抹进一步确定漏气的发生处。找到原因后及时堵漏。(
气相色谱仪安装常见几大问题
气相色谱仪安装常见几大问题集锦一、进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样
气相色谱仪进样后不出色谱峰的故障原因分析
检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引
气相色谱仪分流进样中造成分流歧视的原因
气相色谱仪分流进样中的分流歧视是指气相色谱仪分流进样分析中,在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比不同,造成进入色谱柱的样品组成与原样品组成不同,从而影响定量分析准确度。造成分流歧视的原因如下:一、不均匀气化:由于样品中各组分的极性不同,沸点各异,因而气化速度各不相同。这些导致沸点不同的组分到
天然气分析仪峰丢失怎么办?
燃气分析仪 峰丢失 一般在燃气分析仪分析气体组分是发现组分减少,这种情况一般就是峰丢失现象,造成峰丢 失的原因有两种:气路中有污染,是峰没有分开合峰。 燃气分析仪峰丢失解决方案:一、气路中有污染解决办法:1、多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。 2、注入进样阀的样品应当清洁; 3、减
气相色谱仪分析中峰拖尾和响应低甚至不出峰的主要原因
气相色谱仪分析中峰拖尾和响应低甚至不出峰的主要原因:一、系统污染或惰性下降:系统惰性不好对活性组分的峰形和响应的影响尤为明显。建议选用惰性优异的低流失色谱柱和色谱耗件。如果系统被污染,应及时对进样口和检测器进行维护。恢复被污染色谱柱的方法主要是将色谱柱的进样口端截去0.5~1m,根据样品来源做进一步
气相色谱峰拖尾原因分析及处理方法
气相色谱峰拖尾原因分析及处理方法每个实验猿的实验生涯,总会遇到那么n次色谱峰拖尾。那么色谱峰为什么会拖尾呢?是柱子坏了?还是操作失误?一般处理气相色谱峰拖尾问题时总结成一句话就是:XXX样品在XXX色谱柱拖尾啦,什么原因?1.活性组分拖尾极性或活性化合物容易被样品流经途径中的活性位点吸附而呈现出拖尾
高效气相色谱仪分析中出怪峰问题
高效气相色谱仪分析中出怪峰指高效气相色谱仪分析中所出的峰与样品成分不符,出现不应有的怪峰。出怪峰问题分析和解决方案如下:一、溶剂中是否混入杂质。二、注射器或放置样品的容器是否被污染。三、隔膜清洗流量是否正常。四、载气是否被污染,气体过滤器是否保养过。五、如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的,提高分析
气相色谱仪分析中垂直回峰问题
气相色谱仪分析中垂直回峰指样品出峰的开始和结束相对基线呈垂直状态,几乎没有曲线部分,而正常的出峰形状应为高斯分布。垂直回峰问题分析和解决方案如下:一、通常是由于GC调零不适当,零点偏离色谱工作站的工作范围。二、色谱工作站在负方向的输入电压范围较小。三、如果GC零点与色谱工作站自身的零点负向偏离太大,
气相色谱仪分析中出刀形峰问题
气相色谱仪分析中出刀形峰指气相色谱仪分析中样品出峰时上升缓慢而下降迅速,形如刀状。出刀形峰问题分析和解决方案如下:一、减少样品进样量。二、提高柱箱温度。三、改用较大内径的色谱柱。四、增加固定液涂层厚度。五、选用样品溶解度较高的固定液。六、提高进样器温度,改善峰形状。
气相色谱仪气路不正常的原因分析
当气相色谱仪气路不正常,无法正常工作时。我们要按照一下流程去排除故障,这样就可以省时省力的快速找到问题所在。 *,要检查气源部分是否正常。首先要排除起源部分的故障,着重检查气瓶、气体发生器等设备是否正常工作。如果是气源问题,则应尽快修复,已排除气源故障。 第二,利用输入气体压力表检查气体输入是否
气相色谱仪操作时进样不出峰是什么原
可能有五个原因:灵敏度选择太低。汽化室进样口密封垫漏气。汽化室与色谱柱或柱后至检测器之间漏气。注射针使用过久本身漏气,或汽化室温度太低。输入电缆线断路或短路,或极化电压没加上。
气相色谱分析常见峰形异变可能原因分析
在日常色谱定量分析中,出现色谱峰形异变或鬼峰,不但严重影响定量精度,甚至使分析工作无法进行。为此,本篇把峰形异变常见类型(15种)加以分析,并给出可能原因,供工作经验不足的色谱工作者参考。 在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后,与曾经记录的已知色谱图比较时,出现某些色谱峰形的偏离畸变或
气相峰分叉是什么原因
关于气相峰分叉的原因,要从几个方面来判断。样品、设备系统。样品:如果其他样品出峰正常,只是某个样品峰出现分叉,则可能是样品的问题,可能是样品本身不纯,也可能是是样品前处理出问题了;设备系统:如果是设备出问题了,则是系统误差,原因可从检测器、色谱柱、进样口、流动相、检测用气几个方面进行排查,处理的方法
气相峰分叉是什么原因
关于气相峰分叉的原因,要从几个方面来判断。样品、设备系统。样品:如果其他样品出峰正常,只是某个样品峰出现分叉,则可能是样品的问题,可能是样品本身不纯,也可能是是样品前处理出问题了;设备系统:如果是设备出问题了,则是系统误差,原因可从检测器、色谱柱、进样口、流动相、检测用气几个方面进行排查,处理的方法
气相峰分叉是什么原因
气相峰分叉的原因可能有以下几种:1. 色谱柱污染:在开始时没问题,但使用一段时间后出现峰分叉,可能是由于污染引起的。这时需要对色谱柱加强冲洗,即使用比方法流动相更强的溶剂冲洗色谱柱。2. 色谱柱失效:如果样品基质比较脏,使用一段时间之后,发现的峰分叉或拖尾等问题,可能是由于色谱柱失效。可以通过调到比
气相色谱异常峰分析前沿峰
(1)汽化温度偏低; (2)载气流量小; (3)进样量大,汽化时间长; (4)汽化室被污染,样品有吸附效应; (5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染; (6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢); (7)峰前出现了“鬼”峰;
气相色谱异常峰分析峰消失
(1)色谱柱被污染或失效; (2)气路系统被污染(如气源纯度低,过滤器失效); (3)注射垫漏气; (4)注射针密封性差; (5)数据处理的判峰参数,如:半峰宽和斜率设置偏大; (6)进样方法不对;
气相色谱异常峰分析台阶峰
(1)TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀;(2)气体流量突变如:注射垫突然漏气,气路受阻等;(3)记录色谱峰装置故障如:拉线松;
气相色谱异常峰分析负峰
(1)TCD用氮做载气,由于待测组分在N2中浓度不同,热传导值呈现非线性而可能出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服; (2)操作ECD时进样量过大而出负峰,这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测,此时灵敏度还会大大降低; (3)操作FID,低电离效率的溶剂(如,CS2)或杂质出
气相色谱出现负峰的原因
FID检测器的极性反了
液相色谱仪分析时峰面积差别很大的原因及解决
液相色谱仪分析中进样基线很好,保留时间能锁定,压力也稳定,但是峰面积差别很大,大概有2倍的差别,这种情况出现的原因可能是多方面的,建议采用以下方法解决: 1 调换一根新色谱柱,如果情况一样,则排除柱子的原因。 2 将在线过滤器拆下,用超声波清洗,如果结果一样,说明与在线过滤器无关。 3 考虑是
做气相色谱时,出峰时基线不是水平的
1 、漏气2、柱子不干净,、3、 工作站中你的坐标轴设置不合理,导致平时看起来平滑的基线在极小的坐标轴中显示锯齿状;4、 载气压力不稳;先检查软件界面的设定,在检查气体的压力,将柱温升高到柱子的温度上限以下10度左右,走上十几或几十分钟,如果还是那样,就可能是漏气了
做气相色谱时,出峰时基线不是水平的
1 、漏气2、柱子不干净,、3、 工作站中你的坐标轴设置不合理,导致平时看起来平滑的基线在极小的坐标轴中显示锯齿状;4、 载气压力不稳;先检查软件界面的设定,在检查气体的压力,将柱温升高到柱子的温度上限以下10度左右,走上十几或几十分钟,如果还是那样,就可能是漏气了
造成前沿峰与拖尾峰的原因
1.进样量过大,超过column的分离能力;或者进样体积太大2.column不适合该体系,选用其它column;或者column老化,踏板数降低
气相色谱仪出峰比原来小是什么原因
其它参数都不变(包括进样量,尾吹等)吗,样品也没变吗。如果全没变而去相差大的话,考虑漏气的情况,先看看载气瓶的压力
气相色谱仪出峰比原来小是什么原因
其它参数都不变(包括进样量,尾吹等)吗,样品也没变吗。如果全没变而去相差大的话,考虑漏气的情况,先看看载气瓶的压力
气相色谱出现所有峰是倒峰的原因
全部是倒峰那肯定是极性反了,只有个别的峰是倒峰原因很多请具体说明。你单独进一针溶剂,它也出倒峰吗?溶剂倒峰可能是因为系统污染把两个溶剂分开进一下回出现什么样的效果呢?然后查以下信号线的接头是不是有误老化柱子、清洁检测器试一下
气相色谱出现所有峰是倒峰的原因
这个问题很简单啊,就是FID里面设置把正负极性调整一下就好了啊,不知道你是用哪个型号的色谱。一般色谱有两个检测器的时候,通道就是一个正,一个负的,在软件启动的时候,注意选择端口就可以了。