FIA仪峰上突发噪声等问题分析

峰上突发噪声:检测器中有小气泡流过,出现气泡可能是由于上面已提到的各种原因,也可能是采样阀试样孔(或环)未能全部充满所致(检查一下采样阀) 双峰。由试样和试剂混合不完全造成的试剂不足所引起。虽然在多数情况下观察到的是峰上出现的噪声,但在极端的情况下也可遇到双峰,增加留存时间(降低泵速),增强混合(用汇合法),或减少试样体积都可以消除这种现象。 在低浓度是峰的重现性良好但在高浓度时变坏。造成此现象的原因是在试样浓度高的情况下试剂不足。纠正的方法是增大试剂的浓度,或将浓度较高的试样稀释,亦可同时采用这两项措施。......阅读全文

FIA仪峰上突发噪声等问题分析

  峰上突发噪声:检测器中有小气泡流过,出现气泡可能是由于上面已提到的各种原因,也可能是采样阀试样孔(或环)未能全部充满所致(检查一下采样阀)  双峰。由试样和试剂混合不完全造成的试剂不足所引起。虽然在多数情况下观察到的是峰上出现的噪声,但在极端的情况下也可遇到双峰,增加留存时间(降低泵速),增强混

FIA仪出现负峰和其他问题时怎么解决

  负峰。当载流溶液有色而被注人的试样无色且浓度低时,可造成载流液的局部稀释而产生负峰。当试样  与载流的粘度或化学组成差异较大时也会产生这种现象。采用基体和试样组成类似的溶液作载流可有效地消除这种基体效应。先把试样注入到惰性载流中,然后再与试剂汇合。  最后还应指出:当使用有电机控制的阀来进行自动

FIA仪的故障分析

  仪器故障可以通过记录的峰形进行诊断。这可以在进行化学分析或分散系数测定的过程中来观察:  1、重复进样时重现性不佳:先检查携出,这可很容易地通过交替注入高浓度与低浓度的试样来完成。消除携出的方法是降低采样频率或增加载流泵速,也可以同时采取这两项措施。还要检查一下阀是否有漏泄,如果用自动的流动注射

FIA仪使用时产生气泡相关问题

  气泡。载流液未经脱气处理,化学反应产生气体(如CO2生成节)或由于在流通池中产生突然压降(流通地接头内径大于接入管道的内径得起Venturj效应所致。欲消除此种效应可把连结管深插到接头中,使管口尽可能接近池腔,并在流通池的出口处连接一段长20cm,内径0.5mm的管路,让废液经此管流向下一段废液

无峰问题原因分析

1、FID检测器火焰熄灭;2、进样器的气化程度太低,样品未能汽化;3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中;4、进样口漏气;5、色谱柱入口漏气或堵塞;6、进样针的问题,取不上样品。

D负峰问题分析

1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置;2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理”;3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD,更换之(若有必要)。

FIA仪的应用相关

  鉴于其操作的方便性和微通道设计的多样性,可以预期这种流控技术将在生命科学分析和复杂基体样品超微金属的分离富集中得到广泛应用。在超微分离方面,主要应用尚局限于阀内超微型填充柱固相萃取分离,联用的检测器也仅为ETAAS和ICPMS。实际上,SI-LOV流控系统可与各种检测器联用,尤其适合于与微量连续

FIA仪的故障来源

  在实验中,可能遇到三种来源的故障,一种是源于试样材料的性质;另一种源于流动注射分析设备性能不佳;第三种是源于化学过程的设计欠妥。  在把试样注入到流动注射分析体系之前,有时可能需要进行某种前处理,如稀释、中和、过滤等,即使是高浓度、高酸(碱)度或高粘度的试样,也可以通过把数微升试样注入到汇合式流

气相色谱仪分析中出怪峰问题

气相色谱仪分析中出怪峰指气相色谱仪分析中所出的峰与样品成分不符,出现不应有的怪峰。出怪峰问题分析和解决方案如下:一、溶剂中是否混入杂质。二、注射器或放置样品的容器是否被污染。三、隔膜清洗流量是否正常。四、载气是否被污染,气体过滤器是否保养过。五、如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的,提高分析温度或延

气相色谱仪分析中出钝峰问题

气相色谱仪分析中出钝峰指气相色谱仪分析中所出的样品峰不尖,所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或圆形)。出钝峰问题分析和解决方案如下:一、进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和。减少进样量或降低样品浓度。二、进样器是否漏气,玻璃衬管是否破损。三、采用分流进样时,检查分流比和分析条件的设置是否正确。四

J-峰拖尾问题分析

衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之 (如有必要);2.衬管,色谱柱安装不党,存在死体积 注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装;3.色谱柱柱头不平 用金刚砂切割,使之平;4.固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子;5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区;6.衬管或色谱柱中有堆积切割

气相色谱仪分析中垂直回峰问题

气相色谱仪分析中垂直回峰指样品出峰的开始和结束相对基线呈垂直状态,几乎没有曲线部分,而正常的出峰形状应为高斯分布。垂直回峰问题分析和解决方案如下:一、通常是由于GC调零不适当,零点偏离色谱工作站的工作范围。二、色谱工作站在负方向的输入电压范围较小。三、如果GC零点与色谱工作站自身的零点负向偏离太大,

气相色谱仪分析中出刀形峰问题

气相色谱仪分析中出刀形峰指气相色谱仪分析中样品出峰时上升缓慢而下降迅速,形如刀状。出刀形峰问题分析和解决方案如下:一、减少样品进样量。二、提高柱箱温度。三、改用较大内径的色谱柱。四、增加固定液涂层厚度。五、选用样品溶解度较高的固定液。六、提高进样器温度,改善峰形状。

高效气相色谱仪分析中出怪峰问题

高效气相色谱仪分析中出怪峰指高效气相色谱仪分析中所出的峰与样品成分不符,出现不应有的怪峰。出怪峰问题分析和解决方案如下:一、溶剂中是否混入杂质。二、注射器或放置样品的容器是否被污染。三、隔膜清洗流量是否正常。四、载气是否被污染,气体过滤器是否保养过。五、如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的,提高分析

标定时有峰丢失问题分析

可能的原因及应采用的排除方法:注射器有毛病,用新注射器验证。2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整。5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速。6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端

毛细管分析前沿峰问题

1.柱超载,减少进样量。2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。

FIA仪填充反应器简介

  在FIA中,有时需用固态试剂,如作为还原剂的Zn粒Cd粒、不溶性酶或离子交换树脂等。这时必须把试剂的固体颗粒装入柱中并与反应管路相连,构成填充反应器。目前这种反应器主要有填充还原反应器、固定化酶反应器和离子交填充反应器等。  此外流动注射梯度技术也已得到不少应用。在FIA中,注入到流动体系中的试

FIA仪的停流法简介

  在FIA中,反应盘管不宜过长,要求反应速度要比较快,对于反应速率较慢地体系则有一定的局限性。采用流停法,可以有效地适用于化学反应缓慢地分析体系。该法是在试样分散带进入流通检测器的某适当时间内准确停泵(包括停泵时刻及停泵的时间长度),记录反应混合液在静止状态下进一步反应过程中发生的变化(如吸光度的

荧光免疫分析(FIA)基本原理

荧光免疫分析(FIA)基本原理:以荧光素标记抗体或抗原作为示踪剂的一种新的免疫分析技术,其原理与ELISA相似。该法既可对液体中的抗原和抗体定量,也可对组织切片中的抗原、抗体进行定性和定量。一般由于样品、试剂的自身荧光和激发光的散射,本底荧光高,影响了测定的灵敏度。一般以镧系元素作为荧光标记(示踪剂

FIASIALOV连续注流分析系统

FIA-SIA-LOV连续注流分析系统FIA-SIA-LOV连续注流分析系统是世界上最小的连续注流分析系统,尺寸仅为12.7 cm x 15.3 cm x 15.3 cm。FIA-SIA-OLV可进行广泛的化学分析,比如免疫测定,水质分析,稀释监测和化学/生物监测。主要特点FIA-SIA-LOV有一

FIAPMTFL-荧光注流分析系统

荧光注流分析系统FIA-PMT-FL是一种高灵敏的ppt级的基于光电倍增管 注流分析系统,适用于超低荧光、化学发光、生物体发光的测量。系统的重负载、耐化学腐蚀的防护罩的设计足以适应工业环境。FIA-PMT-FL有在线分析能力,但也可使用标准的1-cm光程的比色皿进行手动测量。系统结构FIA-PMT可

气相色谱分析前沿峰问题

柱超载,减少进样量。2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。

F-峰分叉问题分析及解决方法

1 进样过激,不稳定,形成二次进样 练习手动进样:使用自动进样器;2.色谱柱安装失败 重新安装;3 spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合 使用相同的溶剂;4.柱子温度波动 修理稳控系统;5 spliteless进样,量大,时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时

FIA仪填充床反应器相关介绍

  填充床反应器  这种反应器类似于色谱分析中的填充柱。管中填充惰性颗粒填料,如玻璃珠,一般说,填料直径越小,“试样塞”展宽程度越小。采用填充床反应器的优点是,在反应器内接触充分,反应时间延长,易获得较高灵敏度,但是载流通过的阻力大,需采用高压泵。

气相色谱仪分析中峰高和峰面积重现性差问题

气相色谱仪分析中峰高和峰面积重现性差指气相色谱仪工作条件和样品分析条件等均没有变化的情况下,峰高和峰面积变化较大、重现性较差。峰高和峰面积重现性差问题分析和解决方案如下:一、注射器性能是否正常,进样是否存在操作失误。二、样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而发生变化。三、各种气体的输入压力

携上伴峰(shakeup)

光电离时发射出一个内层光电子后,对外层价电子来说,相当于增加了一个核电荷。由此引起电荷重新分布,体系中的价电子可能由原来占据的轨道(HOMO)向较高的、尚未被占据的轨道(LUMO)跃迁(跃迁需要能量)。从而使别的正常能量的光电子损失部分能量(动能减小),结果在主峰的高结合能端出现一个能量损失峰(sh

液相色谱仪分析中色谱峰的双峰问题解决办法

长期使用后的色谱柱,如果有杂质进入就会使色谱柱入口处的固定相“板结”并在流动相所产生的高压作用下,形成柱头的塌陷被分析的样品组分的正常色谱峰就变成了双峰,这时可按下述方法来修复色谱柱,首先将柱头的紧固螺母旋下,这时就会发现柱头内的固定相已被压缩进去了,严重时可缩进10mm以上,在这种情况下,我们可用

液相色谱前沿峰和拖尾峰常见问题分析

      前沿峰  1.柱温低---不明白  2.样品溶剂使用不当-----当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰。例如,在反相色谱中用已腈做样品溶剂,而流动相的洗脱力较弱时会出现前沿峰。  3.柱过载--------超载,未被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来,形成前沿峰  4.在大

FIA仪单珠串反应器的相关介绍

  单珠串反应器  在管内,填充颗粒直径约为管子直径60~80%的大粒填料,因此极易得到规则的填充结构。这种反应器的展宽程度比空管式小10倍,进样频率高。反应器内径约0.5mm左右。单珠串反应器中的载流流动阻力大,仍可采用普通蠕动泵作载流动力。

请问FIA仪信号噪声显著是什么原因?

  信号噪声显著,基线虽然稳定,但记录笔的动作不太平滑,记录峰呈锯齿状。泵的脉动过大,可能是泵结构的缺点.也可能是泵管压得不够紧,还可能是泵管已旧,应当更新(当不工作时.应该松开泵管以延长其使用寿命)如果使用的是电位流通池.则噪声可能来自静电,欲消除这种噪声,可在紧靠滚杠的泵管两端各插入一小段金属管