毛细管分析前沿峰问题
1.柱超载,减少进样量。2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。......阅读全文
毛细管分析前沿峰问题
1.柱超载,减少进样量。2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。
气相色谱分析前沿峰问题
柱超载,减少进样量。2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开。3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。
液相色谱前沿峰和拖尾峰常见问题分析
前沿峰 1.柱温低---不明白 2.样品溶剂使用不当-----当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰。例如,在反相色谱中用已腈做样品溶剂,而流动相的洗脱力较弱时会出现前沿峰。 3.柱过载--------超载,未被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来,形成前沿峰 4.在大
气相色谱异常峰分析前沿峰
(1)汽化温度偏低; (2)载气流量小; (3)进样量大,汽化时间长; (4)汽化室被污染,样品有吸附效应; (5)样品在柱头有冷凝或色谱柱被污染; (6)进样技术差(挥发性组分的进样速度太慢); (7)峰前出现了“鬼”峰;
液相色谱峰前沿原因分析
前沿峰(peak fronting)可能由多种情况引起。一、样品过载当进样量超过柱子的容量,样品峰会呈现前伸或拖尾,解决方案就是减少进样量。图1显示了进样体积从1μl到10μl峰型的变化。这种问题一般在使用小体积色谱柱时表现更为明显,所以色谱柱方法从常规250mm或150mm长色谱柱转化到体积较小的
D负峰问题分析
1 Detector有数据处理系统信号极性接反 信号连接倒置;2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数 选择数据处理中的“负峰处理”;3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰 清洗ECD,更换之(若有必要)。
无峰问题原因分析
1、FID检测器火焰熄灭;2、进样器的气化程度太低,样品未能汽化;3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中;4、进样口漏气;5、色谱柱入口漏气或堵塞;6、进样针的问题,取不上样品。
如何消除前沿峰?
你检测的是什么物质?可以考虑以下的情况:样品的溶剂不适合。溶剂的洗脱力比流动相大。这时可以考虑更换样品溶剂或流动相,种类和比例要自己摸索了。也可能是柱超载,未被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来,形成前沿峰。又或者是前沿峰的前半部分包含了小峰未被分开,形成前沿峰,这就要考察你的色谱条件了。
J-峰拖尾问题分析
衬管,色谱柱被污染;有活性点 清洗,更换之 (如有必要);2.衬管,色谱柱安装不党,存在死体积 注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装;3.色谱柱柱头不平 用金刚砂切割,使之平;4.固定相的极性指标与样品分析不匹配 换匹配的柱子;5 样品流通路线中有冷井 消除路线中的过低温度区;6.衬管或色谱柱中有堆积切割
标定时有峰丢失问题分析
可能的原因及应采用的排除方法:注射器有毛病,用新注射器验证。2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整。5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速。6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端
毛细管分析常见问题的解决
峰丢失(进样后没峰出现) 可能的原因及采用的排除方法注射器有毛病,采用新注射器验证。未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。柱温温度太低,检查温度,并根据需要调整。无载气流量,检查压力调节阀,并检查泄露,验证柱样品流速。柱断裂,如果柱断裂是在柱进样口端
毛细管分析常见问题的解决
一、峰丢失 可能的原因及应采用的排除方法 1.注射器有毛病,用新注射器验证。 2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值 3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整 4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整 5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速 6.柱断裂
毛细管分析常见问题的解决
一、峰丢失 可能的原因及应采用的排除方法 1.注射器有毛病,用新注射器验证。 2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值 3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整 4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整 5.无载气流,检查压力调节器,并
毛细管分析常见问题的解决
一、峰丢失可能的原因及应采用的排除方法:1.注射器有毛病,用新注射器验证。2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整。5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速。6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口
毛细管分析常见问题的解决
一、峰丢失可能的原因及应采用的排除方法1.注射器有毛病,用新注射器验证。2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整。5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速。6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端
毛细管分析常见问题的解决
四、只有溶剂峰 1.注射器有毛病:用新注射器验证。 2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之 3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。 4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整 5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂
造成前沿峰与拖尾峰的原因
1.进样量过大,超过column的分离能力;或者进样体积太大2.column不适合该体系,选用其它column;或者column老化,踏板数降低
色谱峰有前沿怎么回事
出现前沿和拖尾的情况最主要还是极性样品与色谱柱极性有差距。多数性况下,对于前沿峰,想消除前沿一般不太可能,但可以通过使用极性更强色谱柱的方法来改善。无论是极性色谱柱还是非极性色谱柱,固定相中还是有非常多的羟基在表面,造成了非极性色谱柱也有极性,算做是半极性色谱柱,样品在色谱柱的分配过程出现了不均匀,
色谱峰有前沿怎么回事
出现前沿和拖尾的情况最主要还是极性样品与色谱柱极性有差距。多数性况下,对于前沿峰,想消除前沿一般不太可能,但可以通过使用极性更强色谱柱的方法来改善。无论是极性色谱柱还是非极性色谱柱,固定相中还是有非常多的羟基在表面,造成了非极性色谱柱也有极性,算做是半极性色谱柱,样品在色谱柱的分配过程出现了不均匀,
色谱峰有前沿怎么回事
还有可能是样品浓度太高,过载了。
色谱峰有前沿怎么回事
还有可能是样品浓度太高,过载了。
F-峰分叉问题分析及解决方法
1 进样过激,不稳定,形成二次进样 练习手动进样:使用自动进样器;2.色谱柱安装失败 重新安装;3 spliteless或柱头进样,样品溶剂的混合 使用相同的溶剂;4.柱子温度波动 修理稳控系统;5 spliteless进样,量大,时间长。希望用“溶剂 在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时
毛细管色谱柱分析常见问题的解决
一、峰丢失(进样后没有峰出现) 1、注射器有毛病,采用新注射器做验证 2、未接入检测器或检测器不起作用,检查设定值。 3、进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。 4、柱温温度太低,检查温度,并根据需要调整。 5、无载气流量,检查压力调节阀,并检查泄露,验证柱样品流速。 6、柱断裂,如果柱断裂是在柱
FIA仪峰上突发噪声等问题分析
峰上突发噪声:检测器中有小气泡流过,出现气泡可能是由于上面已提到的各种原因,也可能是采样阀试样孔(或环)未能全部充满所致(检查一下采样阀) 双峰。由试样和试剂混合不完全造成的试剂不足所引起。虽然在多数情况下观察到的是峰上出现的噪声,但在极端的情况下也可遇到双峰,增加留存时间(降低泵速),增强混
气相色谱仪分析中出钝峰问题
气相色谱仪分析中出钝峰指气相色谱仪分析中所出的样品峰不尖,所有峰或一部分峰的顶部呈不规则形状(平头或圆形)。出钝峰问题分析和解决方案如下:一、进样量太大使色谱柱或检测器形成饱和。减少进样量或降低样品浓度。二、进样器是否漏气,玻璃衬管是否破损。三、采用分流进样时,检查分流比和分析条件的设置是否正确。四
气相色谱仪分析中出怪峰问题
气相色谱仪分析中出怪峰指气相色谱仪分析中所出的峰与样品成分不符,出现不应有的怪峰。出怪峰问题分析和解决方案如下:一、溶剂中是否混入杂质。二、注射器或放置样品的容器是否被污染。三、隔膜清洗流量是否正常。四、载气是否被污染,气体过滤器是否保养过。五、如果怪峰是由于高沸点物质的溶出引起的,提高分析温度或延
毛细管柱分析常见问题的解决(1.1)
一 峰丢失(进样后没峰出现)可能的原因及采用的排除方法注射器有毛病,采用新注射器验证。
毛细管柱分析常见问题的解决(1.2)
2 未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值。
毛细管柱分析常见问题的解决(1.4)
4 柱温温度太低,检查温度,并根据需要调整。
毛细管柱分析常见问题的解决(1.5)
无载气流量,检查压力调节阀,并检查泄露,验证柱样品流速。