氮测定法常量法

取供试品适量(相当于含氮量25~30mg),精密称定,供试品如为固体或半固体,可用滤纸称取,并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中;然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g,再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml;在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使凯氏烧瓶成45°斜置,用直火缓缓加热,使溶液的温度保持在沸点以下,等泡沸停止,强热至沸腾,俟溶液成澄明的绿色后,除另有规定外,继续加热30分钟,放冷。沿瓶壁缓缓加水250ml,振摇使混合,放冷后,加40%氢氧化钠溶液75ml,注意使沿瓶壁流至瓶底,自成一液层,加锌粒数粒,用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接;另取2%硼酸溶液50ml,置500ml锥形瓶中,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴;将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下,轻轻摆动凯氏烧瓶,使溶液混合均匀,加热蒸馏,至接收液的总体积约为250ml时,将冷凝管尖端提出液面,使蒸气冲洗约1分钟,用水淋洗尖端后停止蒸馏;馏出液用硫酸滴定液(0.......阅读全文

氮测定法常量法

取供试品适量(相当于含氮量25~30mg),精密称定,供试品如为固体或半固体,可用滤纸称取,并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中;然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g,再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml;在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使凯氏烧瓶成45°斜置,用直火缓缓加热,使溶液的温度保

关于氮测定法的常量法的相关介绍

  取供试品适量(约相当于含氮量25~30mg),精密称定,供试品如为固体或半固体,可用滤纸称取,并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中;然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g, 再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml;在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45°斜置,用直火缓缓加热,使溶液的温

氮测定法定氮仪法

  本法适用于常量及半微量法测定含氮化合物中氮的含量。  半自动定氮仪由消化仪和自动蒸馏仪组成;全自动定氮仪由消化仪、自动蒸馏仪和滴定仪组成。  据供试品的含氮量参考常量法(第一法)或半微量法(第二法)称取样品置消化管中,依次加入适量硫酸钾、硫酸铜和硫酸,将消化管放入消化仪中,按照仪器说明书的方法开

氮测定法半微量法

蒸馏装置如图。图中A为1000ml圆底烧瓶,B为安全瓶,C为连有氮气球的蒸馏器,D为漏斗,E为直形冷凝管,F为100ml锥形瓶,G、H为橡皮管夹。连接蒸馏装置,A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴,加稀硫酸使成酸性,加玻璃珠或沸石数粒,从D漏斗加水约50ml,关闭G夹,开放冷凝水,煮沸A瓶中的水,当蒸气

氮测定法—亚硝酸钠法

一、重氮化法(一)定义以亚硝酸钠液为滴定液的容量分析法称为重氮化法(亦亚硝酸钠法)。(二)原理芳香伯胺类药物,在盐酸存在下,能定量地与亚硝酸钠产生重氮化反应。依此,用已知浓度的亚硝酸钠滴定液滴定(用永停法指示终点),根据消耗的亚硝酸钠滴定液的浓度和毫升数,可计算出芳伯胺类药物的含量。    反应式:

土壤全氮测定法(半微量开氏法)

GB 7173-87本标准适用于测定土壤全氮含量。1 测定原理样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝态氮)。包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸

蛋白质含量测定法凯氏定氮法

  本法系依据蛋白质为含氮的有机化合物,当与硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化时使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸液吸收后以硫酸滴定液滴定,根据酸的消耗量算出含氮量,再将含氮量乘以换算系数,即为蛋白质的含量。  本法灵敏度较低,适用于0.2~2.0mg氮的测定。氮

凯氏常量定氮法测定蛋白质

  一 凯氏定氮法  这种方法是1883年Kjeldahl发明,当时凯氏只使用H2SO4来分解试样,来定量谷物中的pro,他只知用H2SO4分解试样,而不能阐明H2SO4分解有机氮化合物生成氨的反应历程,所以只使用H2SO4分解试样,需要较长时间,后来由Gunning加入改进,他改进的办法是在消化时

凯氏定氮法中的常量,微量,和半微量有什么区别

凯氏定氮法中的常量,微量,和半微量区别:最本质区别是样品用量不同使用装置不同样品结构不同效率不同样品用量不同:区别在于检测用样品量,你可以按标准进行操作,没有必要拘泥于某一方法,主要看你样品量是否足够,不同的样品用量会产生不同的结果,其中常量定氮最多;样品结构不同:常量由于可以把全部消化液一同蒸馏测

土壤含氮测定法

一 土壤样品的采集与处理1 风干和去杂从田间采回的土样,要及时风干。其方法是将土壤样品放在阴凉干燥通风、又无特殊的气体(如氯气、氨气、二氧化硫等)、无灰尘污染的室内,把样品弄碎后平铺在干净的牛皮纸上,摊成薄薄的一层,并且经常翻动,加速干燥。切忌阳光直接曝晒或烘烤。在土样稍干后,要将大土块捏碎(尤其是

氨氮国标测定法是什么

现阶段,在我国针对氨氮的检验一般分纳氏试剂比色法(GB7479-87)和水杨酸钠比色法(国家标准GB7148-81及国际性ISO7150/1-1948)。在水处理中,氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氨,是反映水质的一项重要指标。氨氮毒性与水中的pH值及水温有密切关系,pH

氨氮国标测定法是什么

现阶段,在我国针对氨氮的检验一般分纳氏试剂比色法(GB7479-87)和水杨酸钠比色法(国家标准GB7148-81及国际性ISO7150/1-1948)。在水处理中,氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氨,是反映水质的一项重要指标。氨氮毒性与水中的pH值及水温有密切关系,pH

微量法和常量法在测定沸点的结果上有什么不同

微量法可以测出比较精确的沸点数值,但无法测出熔程。常量法可以测出熔程,但侧不到准确的沸点。

紫外分光光度法进行总氮测定法的测定范围

该法要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05 mg/L,测定上限为4 mg/L。

凯氏常量定氮法测定蛋白质的注意事项

  a.样品应时均匀的,若是固体样品应事先研细,液体样要混合均匀。  b.样品放入K氏烧瓶时,不要黏附瓶颈上,万一黏附可用少量水缓慢冲下,以免被检样消化不完全,使结果偏低。  c.消化时,如不容易呈透明溶液,可将K氏烧瓶放冷后,加入30%过氧化氢催化剂2~3ml,促使氧化。  d.在整个消化过程中,

紫外分光光度法进行总氮测定法的注意事项

①参考吸光度比值 A275/220×100% 大于20%时,应予鉴别(参见硝酸盐氮测定中的紫外分光光度法)。②玻璃具塞比色管的密合性应良好。使用压力蒸汽消毒器时,冷却后放气要缓慢;使用民用压力锅时,要充分冷却后方可揭开锅盖,以免比色管塞蹦出。③玻璃器皿可用10%盐酸浸洗,用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗

常量分析

根据试样的用量和操作规模的不同,化学分析可分为常量、半微量、微量和超微量分析。常量分析所用试样的量一般大于0.1g,所用试样的体积大于10mL。分析反应一般在普通的玻璃仪器中进行。分离沉淀和溶液常用滤纸过滤,所用的分析天平能称量至0.0001g为度。这种分析方法的缺点是试样用量多,分析时间长,优点是

常量凯氏定氮法测定食品中蛋白质方法原理

样品与硫酸和催化剂一同加热后消化,使蛋白质分解,其中的碳和氢分别被氧化成二氧化碳和水蒸气逸出,而有机氮转化成氨后与硫酸结合生成硫酸铵,然后在碱性条件下蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再用硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即得蛋白质含量。以甘氨酸为例,该过程的反应方程式如下:消化    2

紫外分光光度法进行总氮测定法的仪器和试剂选择

仪器①紫外分光光度计;②压力蒸汽消毒器或民用压力锅,压力为1.1~1.3 kg/cm2,相应温度为120~124 ℃;③25 ml具塞玻璃磨口比色管。试剂①无氨水:每升水中加入0.1 ml浓硫酸,蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。②20%氧化钠溶液:称取20 g氢氧化钠,溶于无氨水中

紫外分光光度法进行总氮测定法的仪器和试剂选择

步骤(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.0、7.00、8.00 ml硝酸钾标准使用溶液于25 ml比色管中,用无氨水稀释至10 ml标线。②加入5 ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防进溅出。③将比色管置于压力蒸汽消毒器中,加热30

氮测定法的半微量法相关介绍

  连接蒸馏装置,A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴,加稀硫酸使成酸性, 加玻璃珠或沸石数粒,从D漏斗加水约50ml,关闭G夹,开放冷凝水,煮沸A瓶中的水,当蒸气从冷凝管尖端冷凝而出时,移去火源,关H夹,使C瓶中的水反抽到B瓶,开G夹,放出B瓶中的水,关B瓶及G夹,将冷凝管尖端插入约50ml水中,使水

范氏氨基氮测定法的简介

范氏氨基氮测定法(英语:Van Slyke determination)是一个以测定氨基酸所含伯胺基为目的的化学试验。

常量凯氏定氮法测定食品中蛋白质的方法介绍

常量凯氏定氮法1)原理样品与硫酸和催化剂一同加热后消化,使蛋白质分解,其中的碳和氢分别被氧化成二氧化碳和水蒸气逸出,而有机氮转化成氨后与硫酸结合生成硫酸铵,然后在碱性条件下蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再用硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即得蛋白质含量。以甘氨酸为例,该过程的反应方程

常量凯氏定氮法测定食品中蛋白质操作方法

准确称取固体样品0.2~2g(半固体样品2~5g,液体样品10~20mL),小心移入干燥洁净的500mL凯氏烧瓶中,加入研细的硫酸铜0.5g、硫酸钾10g和浓硫酸20mL,轻轻摇匀,安装消化装置,并将其以45°斜支于有小孔的石棉网上。用电炉以小火加热,待内容物全部炭化,泡沫停止产生后,加大火力保持瓶

常量凯氏定氮法测定食品中蛋白质注意事项

①所用试剂溶液应用无氨蒸馏水配制。②消化时不要用强火,应保持和缓沸腾,注意不断转动凯氏烧瓶,以便利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下并促进其消化完全。③样品中若含脂肪或糖较多时,消化过程中易产生大量泡沫,为防止泡沫溢出瓶外,在开始消化时应用小火加热,并不断摇动;或者加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡

常量凯氏定氮法测定食品中蛋白质仪器和试剂

主要仪器凯氏烧瓶(500mL),定氮蒸馏装置,如图5-9所示。图5-9凯氏定氮消化、蒸馏装置1-水力真空管;2一水龙头;3-倒置的干燥管;4一凯氏烧瓶;5,7一电炉;6.9一铁支架;8一蒸馏烧瓶;10进样漏斗;11-冷凝管:12吸收瓶试剂①浓硫酸。②硫酸铜。③硫酸钾。④400g/L氢氧化钠溶液。⑤4

常量凯氏定氮法测定食品中蛋白质计算公式

计算式中    w——蛋白质的质量分数,%;           c——盐酸标准液的浓度,mol/L;          V0——空白滴定消耗标准液的体积,mL;          V1——试样滴定消耗标准液的体积,mL;          14——氮的毫摩尔质量,g/mmol;         

水分测定法(费休氏法)

中华人民共和国药典2015年版四部0800 限量检查法0832 水分测定法第一法(费休氏法)1. 容量滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定水分。所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵入;测定应在干燥处进行。费休氏试液的制备与标定(1)制备  称取碘(置硫酸干燥器内4

常量分析与常量组分分析有什么不同

常量分析是指对样品中某种常量的组分进行分析,而常量组分分析就是对样品中所有常量的组分进行分析

范氏氨基氮测定法的测定原理

这是一个重氮化反应,相应的机理可以查询重氮化反应。尤难可贵的是,氮气的释放是定量的,这就使得这个反应有着极其重要的分析价值。