氮测定法—亚硝酸钠法
一、重氮化法(一)定义以亚硝酸钠液为滴定液的容量分析法称为重氮化法(亦亚硝酸钠法)。(二)原理芳香伯胺类药物,在盐酸存在下,能定量地与亚硝酸钠产生重氮化反应。依此,用已知浓度的亚硝酸钠滴定液滴定(用永停法指示终点),根据消耗的亚硝酸钠滴定液的浓度和毫升数,可计算出芳伯胺类药物的含量。 反应式: ArNH2+NaNO2+2HCl→[Ar-N+≡N]Cl-+NaCl+2H2O(三)滴定条件1.酸的种类及浓度(1)重氮化反应的速度与酸的种类有关,在HBr中比在HCl中为快,在HNO3或H2SO4中则较慢,但因HBr的价格较昂,故仍以HCl最为常用。此外,芳香伯胺类盐酸盐的溶解度也较大。(2)重氮化反应的速度与酸的浓度有关,一般常在1~2mol/L酸度下滴定,这是因为酸度高时反应速度快,容易进行完全,且可增加重氮盐的稳定性。如果酸度不足,则已生成的重氮盐能与尚未反应的芳伯胺偶合,......阅读全文
氮测定法—亚硝酸钠法
一、重氮化法(一)定义以亚硝酸钠液为滴定液的容量分析法称为重氮化法(亦亚硝酸钠法)。(二)原理芳香伯胺类药物,在盐酸存在下,能定量地与亚硝酸钠产生重氮化反应。依此,用已知浓度的亚硝酸钠滴定液滴定(用永停法指示终点),根据消耗的亚硝酸钠滴定液的浓度和毫升数,可计算出芳伯胺类药物的含量。 反应式:
氮测定法定氮仪法
本法适用于常量及半微量法测定含氮化合物中氮的含量。 半自动定氮仪由消化仪和自动蒸馏仪组成;全自动定氮仪由消化仪、自动蒸馏仪和滴定仪组成。 据供试品的含氮量参考常量法(第一法)或半微量法(第二法)称取样品置消化管中,依次加入适量硫酸钾、硫酸铜和硫酸,将消化管放入消化仪中,按照仪器说明书的方法开
氮测定法常量法
取供试品适量(相当于含氮量25~30mg),精密称定,供试品如为固体或半固体,可用滤纸称取,并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中;然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g,再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml;在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使凯氏烧瓶成45°斜置,用直火缓缓加热,使溶液的温度保
氮测定法半微量法
蒸馏装置如图。图中A为1000ml圆底烧瓶,B为安全瓶,C为连有氮气球的蒸馏器,D为漏斗,E为直形冷凝管,F为100ml锥形瓶,G、H为橡皮管夹。连接蒸馏装置,A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴,加稀硫酸使成酸性,加玻璃珠或沸石数粒,从D漏斗加水约50ml,关闭G夹,开放冷凝水,煮沸A瓶中的水,当蒸气
关于氮测定法的常量法的相关介绍
取供试品适量(约相当于含氮量25~30mg),精密称定,供试品如为固体或半固体,可用滤纸称取,并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中;然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g, 再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml;在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45°斜置,用直火缓缓加热,使溶液的温
土壤全氮测定法(半微量开氏法)
GB 7173-87本标准适用于测定土壤全氮含量。1 测定原理样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝态氮)。包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸
蛋白质含量测定法凯氏定氮法
本法系依据蛋白质为含氮的有机化合物,当与硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化时使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸液吸收后以硫酸滴定液滴定,根据酸的消耗量算出含氮量,再将含氮量乘以换算系数,即为蛋白质的含量。 本法灵敏度较低,适用于0.2~2.0mg氮的测定。氮
土壤含氮测定法
一 土壤样品的采集与处理1 风干和去杂从田间采回的土样,要及时风干。其方法是将土壤样品放在阴凉干燥通风、又无特殊的气体(如氯气、氨气、二氧化硫等)、无灰尘污染的室内,把样品弄碎后平铺在干净的牛皮纸上,摊成薄薄的一层,并且经常翻动,加速干燥。切忌阳光直接曝晒或烘烤。在土样稍干后,要将大土块捏碎(尤其是
氨氮国标测定法是什么
现阶段,在我国针对氨氮的检验一般分纳氏试剂比色法(GB7479-87)和水杨酸钠比色法(国家标准GB7148-81及国际性ISO7150/1-1948)。在水处理中,氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氨,是反映水质的一项重要指标。氨氮毒性与水中的pH值及水温有密切关系,pH
氨氮国标测定法是什么
现阶段,在我国针对氨氮的检验一般分纳氏试剂比色法(GB7479-87)和水杨酸钠比色法(国家标准GB7148-81及国际性ISO7150/1-1948)。在水处理中,氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氨,是反映水质的一项重要指标。氨氮毒性与水中的pH值及水温有密切关系,pH
紫外分光光度法进行总氮测定法的测定范围
该法要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05 mg/L,测定上限为4 mg/L。
紫外分光光度法进行总氮测定法的注意事项
①参考吸光度比值 A275/220×100% 大于20%时,应予鉴别(参见硝酸盐氮测定中的紫外分光光度法)。②玻璃具塞比色管的密合性应良好。使用压力蒸汽消毒器时,冷却后放气要缓慢;使用民用压力锅时,要充分冷却后方可揭开锅盖,以免比色管塞蹦出。③玻璃器皿可用10%盐酸浸洗,用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗
紫外分光光度法进行总氮测定法的仪器和试剂选择
仪器①紫外分光光度计;②压力蒸汽消毒器或民用压力锅,压力为1.1~1.3 kg/cm2,相应温度为120~124 ℃;③25 ml具塞玻璃磨口比色管。试剂①无氨水:每升水中加入0.1 ml浓硫酸,蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。②20%氧化钠溶液:称取20 g氢氧化钠,溶于无氨水中
紫外分光光度法进行总氮测定法的仪器和试剂选择
步骤(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.0、7.00、8.00 ml硝酸钾标准使用溶液于25 ml比色管中,用无氨水稀释至10 ml标线。②加入5 ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布及纱绳裹紧管塞,以防进溅出。③将比色管置于压力蒸汽消毒器中,加热30
范氏氨基氮测定法的简介
范氏氨基氮测定法(英语:Van Slyke determination)是一个以测定氨基酸所含伯胺基为目的的化学试验。
氮测定法的半微量法相关介绍
连接蒸馏装置,A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴,加稀硫酸使成酸性, 加玻璃珠或沸石数粒,从D漏斗加水约50ml,关闭G夹,开放冷凝水,煮沸A瓶中的水,当蒸气从冷凝管尖端冷凝而出时,移去火源,关H夹,使C瓶中的水反抽到B瓶,开G夹,放出B瓶中的水,关B瓶及G夹,将冷凝管尖端插入约50ml水中,使水
水分测定法(费休氏法)
中华人民共和国药典2015年版四部0800 限量检查法0832 水分测定法第一法(费休氏法)1. 容量滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定水分。所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵入;测定应在干燥处进行。费休氏试液的制备与标定(1)制备 称取碘(置硫酸干燥器内4
范氏氨基氮测定法的测定原理
这是一个重氮化反应,相应的机理可以查询重氮化反应。尤难可贵的是,氮气的释放是定量的,这就使得这个反应有着极其重要的分析价值。
生物脱氮法
生物脱氮法微生物去除氨氮过程需经两个阶段。一阶段为硝化过程,亚硝化菌和硝化菌在有氧条件下将氨态氮转化为亚硝态氮和硝态氮的过程。第二阶段为反硝化过程,污水中的硝态氮和亚硝态氮在无氧或低氧条件下,被反硝化菌(异养、自养微生物均有发现且种类很多)还原转化为氮气。在此过程中,有机物(甲醇、乙酸、葡萄糖等)作
生物脱氮法
氨氮废水处理技术分析(二) 生物脱氮法 微生物去除氨氮过程需经两个阶段。 一阶段为硝化过程,亚硝化菌和硝化菌在有氧条件下将氨态氮转化为亚硝态氮和硝态氮的过程。 第二阶段为反硝化过程,污水中的硝态氮和亚硝态氮在无氧或低氧条件下,被反硝化菌(异养、自养微生物均有发现且种类很多
蛋白质含量测定法福林酚法(Lowry法)
本法系依据蛋白质分子中含有的肽键在碱性溶液中与Cu2+螯合形成蛋白质-铜复合物,此复合物使酚试剂的磷钼酸还原,产生蓝色化合物,同时在碱性条件下酚试剂易被蛋白质中酪氨酸、色氨酸、半胱氨酸还原呈蓝色反应。在一定范围内其颜色深浅与蛋白质浓度呈正比,以蛋白质对照品溶液作标准曲线,采用比色法测定供试品中蛋
紫外分光光度法进行总氮测定法的保证精准度的方法
①21个实验室对三种含总氮1.15~2.64 mg/L的统一样品进行了测定,室内相对标准偏差为1.6%~2.5%,室间相对标准偏差为1.9%~4.9%。②21个实验室,共测定64种水样(水库、湖水、河水等地表水55种,井水两种,废水七种)。每种水样重复测定六次。相对标准偏差一般小于5%,最大为7%。
水份测定法之蒸馏法的应用
蒸馏法的定义:利用水的沸点随压力下降而降低的原理,将样品称量后放入真空干燥箱内,在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重,干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。适用于105℃左右的温度下组分易发生变化的样品。操作方法:准确称样于已恒重的称量皿中,放入真空烘箱打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力40—5
溶出度测定法的介绍第一法(篮法)
仪器装置(1)转篮分篮体与篮轴两部分,均为不锈钢金属材料制成。篮体A由不锈钢丝网(丝径为0.254mm,孔径0.425mm)焊接而成,呈圆柱形,内径为22.2mm±1.0mm,上下两端都有金属边缘。篮轴B的直径为9.4~10.1mm,轴的末端连一金属片,作为转篮的盖;盖上有通气孔(孔径2.0mm);
溶出度测定法第一法(篮法)测定方法
测定前,应对仪器装置进行必要的调试,使转篮底部距溶出杯的内底部(25±2)mm。分别量取经脱气处理的溶出介质,置各溶出杯内,实际量取的体积与规定体积的偏差应不超过±1%,待溶出介质温度恒定在(37±0.5)℃后,取供试品6片(粒、袋),分别投入6个干燥的转篮内,将转篮降入溶出杯中,注意供试品表面上不
溶出度测定法的介绍第二法(桨法)
①仪器装置:除将转篮换成搅拌桨外,其他装置和要求与第一法相同。搅拌桨由不锈钢金属材料制成,搅拌桨的下端及桨叶部分可涂有适当的惰性材料(如聚四氟乙烯)。桨杆旋转时,桨轴与溶出杯的垂直轴在任一点的偏差均不得大于2mm;搅拌桨旋转时A、B两点的摆动幅度不得超过0.5mm。②测定方法:测定前,应对仪器装置进
溶出度测定法第二法(浆法)测定方法
测定方法:测定前,应对仪器装置进行必要的调试,使桨叶底部距溶出杯的内底部(25±2)mm。分别量取经脱气处理的溶出介质,置各溶出杯内,实际量取的体积与规定体积的偏差应不超过±1%。待溶出介质温度恒定在(37±0.5)℃,取供试品6片(袋、粒),分别投入6个溶出杯内。当品种项下规定需要使用沉降篮或其他
溶出度测定法第二法(浆法)所需仪器装置
仪器装置:除将转篮换成搅拌桨外,其他装置和要求与第一法相同。搅拌桨由不锈钢金属材料制成,搅拌桨的下端及桨叶部分可涂有适当的惰性材料(如聚四氟乙烯)。桨杆旋转时,桨轴与溶出杯的垂直轴在任一点的偏差均不得大于2mm;搅拌桨旋转时A、B两点的摆动幅度不得超过0.5mm。
溶出度测定法第一法(篮法)所需仪器装置
仪器装置a. 转篮:分篮体与篮轴两部分,均为不锈钢或其他惰性材料(所用材料不应有吸附作用或干扰试验中供试品活性药物成分的测定)制成。篮体A由方孔筛网[丝径为(0.28±0.03)mm,网孔(0.40±0.04)mm]制成,呈圆柱形,转篮内径为(20.2±1.0)mm,上下两端都有封边。篮轴B的直径为
蛋白质含量测定法考马斯亮蓝法(Bradford法)
本法系依据在酸性溶液中考马斯亮蓝G250与蛋白质分子中的碱性氨基酸(精氨酸)和芳香族氨基酸结合形成蓝色复合物,在一定范围内其颜色深浅与蛋白质浓度呈正比,以蛋白质对照品溶液作标准曲线,采用比色法测定供试品中蛋白质的含量。 本法灵敏度高,通常可测定1~200μg的蛋白质量。本法主要的干扰物质有去污