气相色谱法测定供试品中辛酸钠含量
照气相色谱法(通则0521)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用酸改性聚乙二醇(20M)毛细管柱,柱温160℃,火焰离子化检测器,检测器温度230℃,气化室温度230℃,载气(氮气)流速为每分钟35ml。辛酸峰与庚酸峰的分离度应大于1.5,辛酸峰的拖尾因子应为0.95~1.20,辛酸对照品溶液连续进样5次,所得辛酸峰与庚酸峰面积之比的相对标准偏差(RSD)应不大于5%。 内标溶液的制备 取庚酸,加三氯甲烷制成每1ml中含10mg的溶液,即得。 测定法 取供试品,用水准确稀释成每升含蛋白质40~50g的溶液,即为供试品溶液。精密量取供试品溶液0.5ml,加内标溶液30μl与1.5mol/L高氯酸溶液0.2ml,于振荡器上混合1分钟,加三氯甲烷4ml,加盖,于振荡器上剧烈混合2分钟,以每分钟3000转离心20分钟,除去上层水相,小心将三氯甲烷层倾入10ml试管中,将三氯甲烷挥发至干,再加三氯甲烷100μl溶解残渣,取......阅读全文
气相色谱法测定供试品中辛酸钠含量
照气相色谱法(通则0521)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用酸改性聚乙二醇(20M)毛细管柱,柱温160℃,火焰离子化检测器,检测器温度230℃,气化室温度230℃,载气(氮气)流速为每分钟35ml。辛酸峰与庚酸峰的分离度应大于1.5,辛酸峰的拖尾因子应为0.95~1.20,辛酸对照品溶
关于高效液相色谱外标法测定供试品中含量的介绍
按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量: A 含量(mx)=mr×-Ar式中各符号意义同上 由于微量注射器不易精确控制进样量,当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量
外标法测定供试品中含量的介绍
按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量: A 含量(mx)=mr×-Ar式中各符号意义同上 由于微量注射器不易精确控制进样量,当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时,
用火焰光度法测定供试品中钾离子含量
本法系用火焰光度法测定供试品中钾离子含量。 测定法 精密量取供试品2ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,即为供试品溶液。照火焰光度法(通则0407)测定,在波长769nm处测定供试品溶液的发光强度。另精密称取于110℃干燥至恒重的氯化钾56.0mg,置500ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻
比色法测定供试品中间甲酚含量
本法系依据4-氨基安替比林、铁氰化钾在碱性条件下与间甲酚反应生成一种红色物质,用比色法测定供试品中间甲酚含量。 测定法 精密量取一定体积的供试品,置试管中,定量稀释50倍,即为供试品溶液。量取供试品溶液1.0ml,加水5.0ml,混匀,依次加pH 9.8缓冲液(称取无水碳酸钠6.36g、碳酸
高效液相色谱加校正因子测定供试品主成分含量
按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液,取一定量注入仪器,记录色谱图,测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子: As/ms]校正因子f= -Ar/mr 式中 As为内标物质的峰面积或峰高,Ar为对照品的峰面
高效液相色谱的加校正因子测定供试品主成分含量
按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液,取一定量注入仪器,记录色谱图,测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子: As/ms]校正因子f= -Ar/mr 式中 As为内标物质的峰面积或峰高,Ar为对照品的峰面
气相色谱法测定内标法测定奶茶中香兰素的含量
香兰素(Vanillin),又名香草醛,是一种广泛使用的可食用香料或医药中间体,可采取内标法测定奶茶中香兰素的含量。 使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱柱所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。内标
气相色谱法测定冰片含量
摘要:采用正十二烷作内标,选用OV�101的石英玻璃毛细管柱,建立了某药厂中成药胶囊中冰片含量的气相色谱测定方法。与张亮(1994)、刘柏年(1984)工作相比,不仅大大节约了分析时间,而且分离效果更佳,测定结果的重现性好,标准偏差S=0.40,平均回收率高达99.0%,内标物与冰片的浓度比为1∶
气相色谱法测定白酒中甲醇含量仪器
气相色谱法测定白酒中甲醇含量仪器仪器及标准品GC-7980BJ气相色谱仪(FID氢火焰检测器+毛细管系统) 1台白酒中甲醇分析专用毛细管柱 1支色谱工作站 1套空气、氮气、氢气发生器或钢瓶 1套电脑打印机自配 1台标准品乙醇溶液(40%,体积分数):量取40mL乙醇
气相色谱法测定煤气中的粗苯含量
洗苯塔后煤气含苯族烃的多少是决定粗苯回收率的主要因素,一般焦化企业都将塔后煤气中苯族烃含量控制在3~5 g/m3,这一指标对大型焦化厂的粗苯回收是经济合理的。因此测定塔后煤气粗苯含量很必要。测定煤气中的粗苯含量一般用活性炭吸附法,此法从取样到蒸馏要2 h 以上,并且从吸收管的吸收率测定到吸收管补正值
气相色谱法测定苍术中茅术醇含量
苍术为菊科植物茅苍术Atractylodeslancea(Thunb.)DC或北苍术 Atractylodeschinensis(DC.)Kodiz.的干燥根茎。其功能主治为燥湿健脾,祛风湿,明目。用于治疗脘腹胀满,泄泻,水肿,风湿痹痛,风寒感冒,夜盲。药理研究表明,苍术对胃肠运动有调节作
气相色谱法测定食物中脂肪酸含量
1.原理 气相色谱法是利用色谱柱中装入担体及固定液,用载气把欲分析的混合物带入色谱柱,在一定的温度与压力条件下,各气体组分在载气和固定液薄膜的气液两相相中的分配系数不同,随着载气的向前流动,样品各组分在气,液两相中反复进行分配,使脂肪酸各组分的移动速度有快有慢,从而可将各组分分离开。草本瘦减肥效果怎
气相色谱法测定甲酚皂溶液中甲酚含量
应用范围:本方法采用气相色谱法测定甲酚皂溶液中甲酚的含量。本方法适用于甲酚皂溶液。方法原理:供试品经无水乙醇振摇提取后,过滤,续滤液注入气相色谱仪进行色谱分离,用氢火焰离子化检测器,检测甲酚的含量。试剂:1.无水乙醇2.苯基(50%)甲基聚硅氧烷(OV-17)仪器设备:(滕州中科谱分析仪器提供)产品
气相色谱法测定生物柴油中类固醇含量
类固醇(包括固醇)是在植物油中存在的天然非甘油酯类组分。由于它们在生物柴油中可溶,所以会在产品中出现。它们的存在可能会对生物柴油质量造成影响。 测定类固醇的两种常用方法是GC-FID联用和液相色谱-气相色谱联用。 早在20世纪90年代,Plank和Lorbeer就开始进行生物柴油中类固醇分析的
简述色谱法加校正因子测定供试品主成分含量测定方法
按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液,取一定量注入仪器,记录色谱图,测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子: As/ms]校正因子f= -Ar/mr 式中 As为内标物质的峰面积或峰高,Ar为对照品的峰面
气相色谱法测定乙烯(ethylene)含量
乙烯(ethylene)是植物内源激素之一。以气体形式存在。准确测定乙烯释放量,对认识乙烯在植物抗逆生理、发育生理、开花生理中的作用有着重要的意义。一、 原理:气相色谱具有灵敏度高,稳定性好等优点。色谱仪中的分离系统包括固定相和流动相。由于固定相和流动相对各种物质的吸附或溶解能力不同,因此各种物
药物检测案例介绍头孢菌素类药物及其制剂的质量检测
一、性状 头孢氨苄、头孢克洛及头孢呋辛钠的性状描述见表1。二、鉴别 (一)化学法 1.羟肟酸铁反应头孢菌素在碱性条件下与羟胺作用,β-内酰胺环破裂生成羟肟酸;在稀酸中与高铁离子反应呈色。《中国药典》二部采用羟肟酸铁反应鉴别头孢哌酮,方法为:取本品约10mg,加水2ml与盐酸羟胺溶液 取34.8%盐酸
气相色谱法测定吗啉的含量
吗啉是精细化学的重要中间体,在化工生产中占有重要位置,其中60%用作橡胶助剂(加硫促进剂,抗氧剂)的原料,医药方面用于合成病毒灵、布洛芬、咳必定等多种重要药物。此外,吗啉还用作防锈剂、清罐剂、中和剂、表面活性剂等。 吗啉的传统工业生产方法是以二乙醇胺为原料经硫酸脱水环化而成。目前,二甘醇和氨催
气相色谱法测定青蒿素含量
气相色谱法(GC)不宜直接用于青蒿素的定量分析,这是由于青蒿素具有热不稳定性,170℃以上就会开始分解。因而,只有通过寻找分解产物与青蒿素之间的线性关系来间接实现定量。
气相色谱法测定普济痔疮栓中冰片的含量
普济痔疮栓由熊胆粉、冰片和猪胆粉按等比例配比,经水溶混匀后加入辅料制成的栓剂,具有清热解毒,凉血止血,用于热证便血,对各期内痔、便血及混合痔肿胀等有较好的疗效。目前,其检测质量标准是国家卫生部试行部标准(WS-251(z-059)98),标准中只有冰片的鉴别检查而无含量的定量分析。经检索相关文献,有
气相色谱法测定心力丸中麝香酮的含量
心力丸是本所科研成果,药厂注册品种,国家中药保护品种,质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册(WS3—B—3150—98)。本品具温阳益气、活血化瘀功能,用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓
气相色谱法测定液体制剂中α松油醇的含量
松油醇又名帖品醇,是一种微黄色粘稠状液体,广泛运用于香皂、化妆品、调合香精和作为食品添加剂。研究表明,萜品醇中的α-松油醇具有杀灭微生物的作用和抗( 抑) 菌作用,化学性能稳定,对动植物安全,因而将其应用于生活日用品中。由于该化合物提纯和化学构型发现较晚,在日用品中应用尚未得到有效规范,现行相关规范
色谱法检测维生素类药物及其制剂含量
维生素B6又名盐酸吡哆醇,药典二部规定用高效液相色谱法测定维生素B6及其制剂的含量。维生素E含量测定方法很多,目前,各国药典多采用气相色谱法,该法简便、快速、专属性。药典收载的维生素E及其制剂均采用气相色谱法测定含量。1.维生素B6的含量测定方法照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验:用十八
气相色谱质谱法测定动物组织中的β2兴奋剂含量
摘要:应用气相色谱-质谱(GC-MS) 联用技术建立动物组织中β2-兴奋剂的测定方法。动物组织加1%的高氯酸溶液匀浆,用乙酸乙酯:异丙醇(6∶4)萃取,经固相萃取柱净化,BSTFA+1% TMCS衍生后进行GC-MS 测定。样品中最低检出浓度分别为特布他林0.5μg/kg、克伦特罗110
气相色谱法测定卫生用品中防腐剂的含量
消费者保护委员会对抽检50件湿巾样品结果进行公布,其中21件检出国际禁用防腐剂CIT,在25件婴幼儿用湿巾中12件检出CIT。心相印、五月花、妮飘、启初婴儿洁肤湿巾等均榜上有名。MIT,CIT是什么?MIT是甲基异噻唑啉酮的简称,是一种防腐剂被广泛用于化妆品和个人护理用品中。CIT是甲基氯异噻唑啉酮
气相色谱内标法测定食品中甜蜜素含量的解决方案
方案优势 本方法简便、快速、准确,具有较高的准确度、精密度和回收率,线性关系好,是一种非常可行的分析方法。 采用标准 GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》 方法
气相色谱法测定油菜籽中各种脂肪酸含量
菜油中含有棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、二十碳烯酸、芥酸等主要脂肪酸,其中芥酸是山萮酸的异构体,它是油菜籽含有的特征脂肪酸,采用气相色谱法测定油菜籽中各脂肪酸组分含量,是将含有混合脂肪酸的样品注入色谱柱,通过进样口的快速升温,气化后被载气带入分离柱进行分离,各组分依其在分离柱中的保留时间不同而先
气相色谱质谱法测定动物组织中的β2兴奋剂含量
气相色谱-质谱联用仪是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析仪器,可以用于(1)定性和定量小分子化合物(2)定性和定量易挥发性化合物 (3)半导体表面污染物(4)生物组织上的蛋白分析。实验方法原理气相色谱-质谱联用仪采用气相色谱分离试样中各组分,起着样品制备的作用;接口把气相色谱流出的各组分送入质
崩解时限检查法供试品的测定
1、片剂①口服普通片:按上述装置与方法检查,各片均应在15min内全部崩解。如有1片不能完全崩解,应另取6片复试,均应符合规定。②薄膜衣片:按上述装置与方法检查,并可改在盐酸溶液(9→1000)中进行检查,各片均应在30min内全部崩解。如有1片不能完全崩解,应另取6片复试,均应符合规定。③糖衣片: