色谱法检测维生素类药物及其制剂含量

色谱法检测维生素类药物及其制剂含量

维生素B6又名盐酸吡哆醇,药典二部规定用高效液相色谱法测定维生素B6及其制剂的含量。维生素E含量测定方法很多,目前,各国药典多采用气相色谱法,该法简便、快速、专属性。药典收载的维生素E及其制剂均采用气相色谱法测定含量。1.维生素B6的含量测定方法照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验:用十八

容量法检测维生素类药物及其制剂含量

1.非水溶液滴定法维生素B1有两个碱性基团,可与高氯酸以1:2的比例反应。根据消耗高氯酸的量可计算维生素B1的含量。测定时需加入醋酸汞消除盐酸的干扰。维生素B1的含量测定方法:取本品约0.12g,精密称定,加冰醋酸20ml,微热溶解后,放冷,加醋酐30ml,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol

化学法检测维生素类药物及其制剂

1.硫色素反应维生素B1在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化生成硫色素,硫色素在正醇或异丁醇中显蓝色荧光。方法为:取本品约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml溶解后加铁化钾试液0.5ml与正醇5ml强力振摇2分钟,置使分层,上面的醇层显强的蓝色荧光加酸使成酸性、荧光即消失再加碱使成碱性,荧光又显出。用此法别维

光谱法检测维生素类药物及其制剂

 1.紫外-可见分光光度法维生素C在0.01mol/L酸溶液中,于243nm波长处有最大吸收。2.红外分光光度法  原料药维生素C可采用红外分光光度法进行鉴别,要求供试品的红外光吸收图谱应与对照图谱一致。三、检查维生素C中存在微量的铜、铁离子时,可加速其氧化变色。《中国药典》2010年版二部规定原子

高效液相色谱法测定酰胺类药物及其制剂的含量

药典收载的对乙酰氨基酚的泡片、注射液滴剂、凝胶、盐酸利多卡因的原料注射液、胶浆以及盐配布比卡因注射液的含量采用此法测定含量。

药物检测案例维生素类药物及其制剂的质量检测

一、性状维生素B1、维生素C、维生素A和维生素E的性状描述见表1。二、鉴别(一)化学法 1.硫色素反应维生素B1在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化生成硫色素,硫色素在正醇或异丁醇中显蓝色荧光。方法为:取本品约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml溶解后加铁化钾试液0.5ml与正醇5ml强力振摇2分钟,置使分层

紫外可见分光光度法检测维生素类药物及其制剂含量

 维生素B1分子中有共轭双键,在紫外-可见区有吸收。pH=2时,维生素B1在246nm处有最大吸收,吸收系数为421。《中国药典》2010年版采用紫外-可见分光光度法测定维生素B1片及注射液的含量。维生素A分子中有共多烯侧链,在325～328nm的波长范围内有最大吸收。1.维生素B1片的含量测定方法

高效液相色谱法测定喹诺酮类药物及其制剂的含量

高效液相色谱法喹诺酮类药物含有酸性羧基和碱性哌嗪基,能在水中解离,多用离子抑制色谱法进行含量测定。通过向流动相中加入少量弱酸、弱碱或缓冲盐为抑制剂,调节流动相的pH或利用同离子效应,抑制相应的弱酸、弱碱解离使被测组分保持分子状态,以增加它们在反相固定相中的溶解度,延长保留时间,以达到分离有机弱酸、弱

色谱法鉴别喹诺酮类药物及其制剂

 1.薄层色谱法药典采用薄层色谱法鉴别诺氟沙星、氧氟沙星、盐酸环丙沙星(原料、片、胶囊)等。例如,诺氟沙星的鉴别方法为:取本品与诺氟沙星对照品适量分别加三氯甲烷一甲醇(1:1)制成每1ml中含2.5mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照薄层色法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G

色谱法鉴定水杨酸类药物及其制剂

 1.高效液相色谱法药典采用高效液相色谱法鉴别阿司匹林片、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片,贝诺酯片及对氨基水杨酸钠肠溶片,注射用对氨基水杨酸钠等,要求在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。2.薄层色谱法药典采用薄层色谱法鉴别二氟尼柳胶囊。方法为:取内容物适

药物检测案例酰胺类药物及其制剂的质量检测

一、性状对乙酰氨基酚、盐酸利多卡因、盐酸布比卡因的性状描述见表1。二、鉴别 (一)化学法 1.芳香第一反应  对乙酰氨基酚结构中共有在的芳氨基,可在酸性条件下加热水解,水解产物可发生重氮化一偶合反应。鉴别方法:取本品约0.1g,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟,放冷;取0.5ml,滴加亚硝酸钠试

药物检测案例吩噻嗪类药物及其制剂的质量检测

一、性状盐酸氯丙嗪、盐酸异丙嗪和奋乃静的性状描述见表1。二、鉴别(一)化学法 1.氧化剂显色反应吩噻嗪类药物的硫氮杂蒽母核中的硫为二价,易被不同氧化剂氧化为砜或亚砜类物质而显色。常用的氧化剂为硫酸、硝酸、过氧化氢,氧化呈色反应见表2。2.与钯离子配合显色  吩噻嗪类药物的硫氮杂蒽母核中的硫与钯离子形

药物检测案例喹诺酮类药物及其制剂的质量检测

一、性状 吡哌酸、诺氟沙星、盐酸环丙沙星和氧氟沙星的性状描述见表1。 二、鉴别(一)化学法 1.丙二酸反应  此反应对叔胺基团有选择性。本类药物分子中含有叔胺基团,与丙二酸在醋酐中共热时,呈现棕色、红色紫色或蓝色。药典采用该法鉴别诺氟沙星软膏、乳膏。诺氟沙星软膏的鉴别方法:取含量测定项下的供试品溶液

药物检测案例水杨酸类药物及其制剂的质量检测

氟尼药典收载的水杨酸类药物有水杨酸、水杨酸二乙胺、水杨酸镁、阿司四林、对氨基水杨酸钠、贝诺酯、二氟尼柳和双水杨酯等。 一、性状 阿司匹林、对氨基水杨酸钠、贝诺酯和二氟尼柳的性状描述见表1。二、鉴别 (一)化学法1.三氯化铁反应此反应为酚羟基的反应,结构中含有酚羟基的药物可利用本反应进行鉴别。水杨酸类

非水滴定法测定酰胺类药物及其制剂的含量

药物检测技术对氨基苯甲酸酯类药物及其制剂

一、性状 盐酸普鲁卡因、盐酸丁卡因和苯佐卡因的性状描述见表1。二、鉴别(一)化学法 1.芳香第一胺类的鉴别反应   盐酸普鲁卡因、苯佐卡因分子结构中具有芳伯氨基,可发生重氮化-偶合反应,即在酸性溶液中与亚硝酸钠发生重氮化反应,生成重氮盐,再与碱性β-萘酚偶合产生橙黄到猩红色偶氮化合物。方法为:取供试

药物检测案例介绍头孢菌素类药物及其制剂的质量检测

一、性状 头孢氨苄、头孢克洛及头孢呋辛钠的性状描述见表1。二、鉴别 (一)化学法 1.羟肟酸铁反应头孢菌素在碱性条件下与羟胺作用,β-内酰胺环破裂生成羟肟酸;在稀酸中与高铁离子反应呈色。《中国药典》二部采用羟肟酸铁反应鉴别头孢哌酮,方法为:取本品约10mg,加水2ml与盐酸羟胺溶液 取34.8%盐酸

化学法鉴别喹诺酮类药物及其制剂

 1.丙二酸反应  此反应对叔胺基团有选择性。本类药物分子中含有叔胺基团,与丙二酸在醋酐中共热时,呈现棕色、红色紫色或蓝色。药典采用该法鉴别诺氟沙星软膏、乳膏。诺氟沙星软膏的鉴别方法:取含量测定项下的供试品溶液5ml,置水浴上蒸干,残渣中加丙二酸约50mg与醋酐1ml,在水浴中加热10分钟,溶液显红

化学法鉴定水杨酸类药物及其制剂

1.三氯化铁反应此反应为酚羟基的反应,结构中含有酚羟基的药物可利用本反应进行鉴别。水杨酸类药物在中性或弱酸性条件下,与三氯化铁试液反应,生成紫色配合物。此反应适宜的pH为4～6,在强酸性溶液中配位化合物分解。本反应极为灵敏,只需要取稀溶液进行试验;若取样量大产生颜色过深时,可加水稀释后观察。对氨基水

化学法鉴别酰胺类药物及其制剂的质量

 1.芳香第一反应  对乙酰氨基酚结构中共有在的芳氨基,可在酸性条件下加热水解,水解产物可发生重氮化一偶合反应。鉴别方法:取本品约0.1g,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟,放冷;取0.5ml,滴加亚硝酸钠试液5滴,摇匀,用水3ml稀释后,加碱性β一萘酚试液2m1,振摇,即显红色。药典收载的对乙

非水溶液滴定法测定喹诺酮类药物及其制剂的含量

 本类药物分子结构中具有哌嗪基团,碱性,可用酸性非水溶剂溶解样品,以增加其碱性,以适当的指示剂或电位法指示终点,高氯酸为滴定液进行滴定。药典采用该法测定吡哌酸的含量。吡哌酸的含量测定方法:取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至

非水溶液滴定法测定吩噻嗪类药物及其制剂的含量

非水溶液滴定法吩噻嗪类药物母核上10位侧链上的氮原子具有一定的碱性,可用非水溶液滴定法测定含量,即在非水介质中用高氯酸滴定。盐酸氯丙嗪的含量测定方法:取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸10ml与醋酐溶解后,照电位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml

酸碱滴定法测定水杨酸类药物及其制剂的含量方法

(一)酸碱滴定法阿司匹林结构中游离羧基的酸性,其电离常数为3.27×10-4,可采用标准碱滴定液直接滴定。测定方法:取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于1

液相色谱法检测草莓中维生素C含量

 草莓为多年生草本植物,除含糖、蛋白质及钙、铁、磷等矿物质较高外,还含有较为丰富的维生素C(含35～75mg/100g鲜果),具有良好的营养价值.维生素C,又称抗坏血酸,是维持人体正常生理代谢的一种重要化合物,人体若严重缺乏会引起坏血病.维生素C还具有防治缺铁性贫血、预防白内障和心血管疾病功能.近年

光谱法鉴别酰胺类药物及其制剂的质量

光谱法1.紫外-可见分光光度法   本类药物中均有苯环,具有紫外吸收。药典收载的盐酸布比卡因采用此法鉴别。方法为:取本品,精密称定,按干燥品计算,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.40mg的溶液,照紫外-可见分光光度法测定,在263nm与271nm的波长处有最大吸收;吸

光谱法－鉴别喹诺酮类药物及其制剂

光谱法 1.紫外-可见分光光度法  本类药物结构中具有苯环或芳杂环共轭结构,在紫外光区有特征吸收,可用于定性鉴别。药典采用此法鉴别吡哌酸(原料、片剂、胶囊剂)氧氟沙星(片、胶囊、眼膏、滴眼液、滴耳液)诺氟沙星(乳膏、滴眼液)等。例如,氧氟沙星胶囊的鉴别方法为:取本品内容物适量,用0.1mol/L盐酸

光谱法鉴定水杨酸类药物及其制剂

 1.紫外-可见分光光度法具有共轭双键、苯环或芳杂环结构的药物,在紫外可见光区有特征吸收,可用于定性鉴别。药典采用紫外-可见分光光度法鉴别贝诺酯、二氟尼柳等。(1)贝诺酯鉴别方法:取本品适量,精密称定,无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含7.5μg的溶液,照紫外一可见分光光度法测定,在240nm

紫外一可见分光光度法测定酰胺类药物及其制剂的含量

对乙酰氮基酚结构中含有苯环,其0.4%氢氧化钠溶液于257nm波长处有最大吸收,可用于原料及其制剂的含量测定。药典采用吸收系数法,测定对乙酰氨基酚原料、片剂、咀嚼片、栓剂、胶囊剂及颗粒剂的含量。1.对乙酰氨基酚的含量测定 取本品约40mg,精密称定,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml

高效液相色谱法检测蔬果中维生素C含量

　　前面介绍的方法由于在使用中有一定的限制，操作复杂、前处理较麻烦。因此在使用中有较大的局限性，目的已逐渐被高效液相色谱法所取代。HPLC法具有检测速度快、操作简单、实验结果可靠等特点。　　王艳颖，姜国斌等采用HYPERSIL-C8fz谱柱、浓度0.1％的草酸作流动相的高效液相色谱法，分析了草莓中的

液相色谱法检测猕猴桃中维生素含量

 猕猴桃（ActinidiachinensisPlanch）又名“奇异果”、“长寿果”、“美容果”，为猕猴桃科落叶攀缘绕藤本植物，外形与刺梨相似，雌雄异株，果实为浆果，猕猴桃的品种复杂，全世界现有66种猕猴桃可以防治心血管病、尿道结石、肝炎、麻风病等，还可以降低人体内胆固醇的含量。  近年临床研究证