新银盐分光光度法测定水样砷含量的仪器和试剂选择
仪器①分光光度计,10 mm比色皿;②砷化氢发生与吸收装置。试剂①硫酸;硝酸;高氯酸;硼氢化钾片。②乙醇(95%或无水)。③砷标准溶液:称取三氧化二砷(于110 ℃烘2 h)0.1320 g置于50 ml烧杯中,加20%氢氧化钠溶液2 ml,搅拌溶解后,再加1 mol/L硫酸10 ml,转入100 ml容量瓶中,用水稀释到标线,混匀。此溶液每毫升含1.00 mg砷。取上述溶液稀释成每毫升含1.0 μg砷的标准使用液。临用时现配。④0.2%聚乙烯醇水溶液:称取0.4 g聚乙烯醇(平均聚合度为1750 ± 50)置于250 ml烧杯中,加入200 ml去离子水,在不断搅拌下加热溶解,全溶后,盖上表面皿,微沸10 min。冷却后,贮于玻璃瓶中,此溶液可稳定一周。⑤15%碘化钾-硫脲溶液:15%碘化钾水溶液100 ml中含1 g硫脲。⑥硝酸-硝酸银溶液:称取2.040 g硝酸银置于100 ml杯中,加入约50 ml去离子水,搅拌溶解后,......阅读全文
新银盐分光光度法测定水样砷含量的仪器和试剂选择
仪器①分光光度计,10 mm比色皿;②砷化氢发生与吸收装置。试剂①硫酸;硝酸;高氯酸;硼氢化钾片。②乙醇(95%或无水)。③砷标准溶液:称取三氧化二砷(于110 ℃烘2 h)0.1320 g置于50 ml烧杯中,加20%氢氧化钠溶液2 ml,搅拌溶解后,再加1 mol/L硫酸10 ml,转入100
新银盐分光光度法测定水样砷含量的方法
测定砷的两个比色法,其原理相同,具有类似的选择性。但新银盐分光光度法测定快速、灵敏度高,适合于水和废水中砷的测定,特别对天然水样,是一值得选用的方法。而二乙氨基二硫代甲酸银光度法是一经典方法,适合分析水和废水,但使用三氧甲烷,会污染环境。氢化物发生原子吸收法是将水和废水中的砷以氢化物形式吹出,通过加
新银盐分光光度法测定水样砷含量的干扰因素
干扰及消除本方法对于砷的测定具有较好的选择性。但在反应中能生成与砷化氢类似氢化物的其它离子有正干扰,如锑、铋、锡、锗等;能被氢还原的金属离子有负干扰,如镍、钴、铁、锰、镉等;常见阴阳离子没有干扰。在含2 μg砷的250 ml试样中加入15%的酒石酸溶液20 ml,可消除为砷量800倍的铝、锰、锌、镉
新银盐分光光度法测定水样砷含量的方法原理
硼氢化钾(或硼氢化钠)在酸性溶液中产生新生态的氢,将水中无机砷还原成砷化氢气体,以硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液为吸收液。砷化氢将吸收液中的银离子还原成单质胶态银,使溶液呈黄色,颜色强度与生成氢化物的量成正比。黄色溶液在400 nm处有最大吸收,峰形对称。颜色在2 h内无明显变化(20 ℃以下)。
新银盐分光光度法测定水样砷含量的操作步骤
计算式中:m——由校准曲线上查得的砷量(μg);V——被测水样的体积(ml)。精密度和准确度由16个实验室测定用自来水配制的统一水样,其中砷浓度为5 μg/L,并加入硫酸镁55 mg/L,硝酸钾9.4 mg/L,碳酸钠20 mg/L,氯化钙45 mg/L,室内相对标准偏差为4.5%,室间相对标准偏差
新银盐分光光度法测定水样砷含量的操作步骤
操作步骤(1)样品的预处理清洁的地下水、地表水可直接取样进行测定。否则应按下述步骤进行预处理。①取适量样品(不超过3 μg砷)置250 ml烧杯中,加6.0 ml盐酸,2.0 ml硝酸和2.0 ml高氯酸,在电热板上加热至冒白烟,并蒸至近干。冷却后用0.5 mol/L盐酸 1.5 ml溶解,加热至沸
新银盐分光光度法测定水样砷含量的方法的测定范围
方法的适用范围取最大水样体积250 ml,本方法的检出限为0.0004 mg/L,测定上限为0.012 mg/L。本方法适用于地表水和地下水中痕量砷的测定。
新银盐分光光度法测定水样砷含量的注意事项
①三氧化二砷为剧毒药品(俗称砒霜),用时小心。②砷化氢为剧毒气体,故在硼氢化钾(或硼氢化钠)加入溶液之前,必须检查管路是否连接好,以防漏气或反应瓶盖被崩开。有条件的可放在通风柜内反应。③吸收液的配制:最好按前后顺序加入试剂,以免溶液出现混浊。如出现混浊时,可放于热水(70 ℃左右)浴中,待透明后取出
原子吸收分光光度法测定水样银含量的仪器和试剂选择
仪器①原了吸收分光光度计;②银空心阴极灯。试剂①银标准贮备液:准确称取硝酸银(AgNO3)0.1575 g,溶于(1+1)硝酸溶液10 ml中,移入100 ml容量瓶内,用水稀释至标线,摇匀,贮存于棕色细瓶中。此溶液每毫升含银1.00 mg。②银标准使用液:由标准贮备液稀释成每毫升含银50 g的使用
银盐法测定砷含量标准曲线
一、银盐法 1.原理 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，在510nm处比色，与标准系列比较定量。最低检出量为0.2mg/kg。 2.适用范围 标准方法（GB/T5009.11-
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的试剂的选择
试剂①硝酸,优级纯;高氯酸,优级纯;盐酸,优级纯;氢氧化钾或氢氧化钠,优级纯;10%硫脲溶液:称取10 g硫脲微热溶解于100 ml去离子水中。②0.7%硼氢化钾溶液:称取7 g硼氢化钾于预先加有2 gKOH的200 ml去离子水中,用玻璃棒搅拌至溶解后,用脱脂棉过滤,稀释至1000 ml。此溶液现
新银盐分光光度法测定砷及其化合物所需试剂介绍
本方法所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。①硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。②盐酸(HCl):ρ=1.19g/ml,优级纯。③高氯酸(HCO4):ρ=1.67g/ml,优级纯。④40%氢氧化氨(NH4OH)。⑤氢氧化氨溶液:1+1。⑥0.5m
石墨炉原子吸收法测定水样中的铍含量的仪器和试剂选择
仪器①原子吸收分光光度计,带石墨炉和背景校正器;③仪器参数:灯电流12.5 mA,波长234.9 nm,通带宽度1.3 nm;④石墨炉加热程序,如表1 所示。表1 石墨炉加热程序阶段温度(℃)时间(s)干燥80~12020灰化60010原子化26005清除28002试剂①硫酸:优级纯。②铍标准贮
新银盐分光光度法测定砷及其化合物所需仪器介绍
①分光光度计:具10mm比色皿。②中流量采样器。③烟尘采样器。④玻璃纤维滤筒。⑤过氯乙烯滤膜。⑥砷化氢发生与吸收装置。
铬酸盐间接分光光度法测定钡含量的仪器和试剂选择
仪器①分光光度计,10mm比色皿;②抽滤装置,滤膜(直径25 mm,孔径0.45 μm)。试剂①钡标准溶液:称取氯化钡(BaCl2·2H2O)0.1779 g(预先在干燥器中放置2 d,除去湿存水)置于50 ml烧杯中,加少量水,搅拌溶解后加1 mol/L盐酸5 ml,转移至100 ml容量瓶中,加
砷及其化合物新银盐分光光度法测定方法介绍
一、原理通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤简中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中,样品溶液中的砷被硼氢化钾还原成气态氢化物,被AgNO3-HNO3-聚乙烯醇-乙醇吸收液吸收,氢化物将吸收液中的银离子还原成单质胶态银,使溶液呈黄色,于
新银盐分光光度法测定砷及其化合物的方法原理
通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤简中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中,样品溶液中的砷被硼氢化钾还原成气态氢化物,被AgNO3-HNO3-聚乙烯醇-乙醇吸收液吸收,氢化物将吸收液中的银离子还原成单质胶态银,使溶液呈黄色,于400～
新银盐分光光度法测定砷及其化合物的结果分析
计算根据所测定的吸光度值,在标准曲线上查出或由回归方程计算出样品溶液和空白溶液中砷的含量(μg),并由下式计算大气污染源排放伸的浓度(μg/m3)。式中:W——样品溶液中砷含量,μg;W0——空口溶液中砷含量,μg;Vnd——标准状态下的采样体积,m3;St——样品滤膜总面积,cm2;Sa——测定时
钼锑抗分光光度法测定磷含量的仪器和试剂的选择
仪器分光光度计。试剂①(1+1)硫酸;②10%抗血酸溶液:溶解10 g抗坏血酸于水中并稀释至100 ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在约4 ℃可稳定几周。如颜色变黄,则弃去重配;③银酸盐溶液;④浊度-色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液,此溶液当天配制;⑤磷酸盐贮备
新银盐分光光度法测定砷及其化合物的注意事项
①制备标准曲线、测量样品和空白溶液时,每次发生和吸收砷化氢的时间应严格保持一致。②本法适用于测定经滤筒或滤膜采集的颗粒物中无机砷及其化合物。
火焰原子吸收法测定铁含量的仪器和试剂选择
仪器①原子吸收分光光度计;②铁、锰心阴极灯;③乙炔钢瓶或乙炔发生器;④空气压缩机,应各有除水、除油装置;仪器工作条件:不同型号仪器的最佳测试条件不同,可由各实验室自己选择,表1 的测试条件供参考。试剂①铁标准贮备液:准确称取光谱纯金属铁1.000 g,用60 ml(1+1)硝酸溶解完全后,加10 m
5CIPADAB分光光度法测定钴含量的仪器和主要试剂选择
仪器①分光光度计;②酸度计;③富集装置:该装置也可用25 ml酸式滴定管或500 ml分液漏斗代替。主要试剂①0.1%5-Cl-PADAB-乙醇溶液:称取0.10 g 5-氯-(2吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(简称5-Cl-PADAB)溶解于95%的乙醇溶液中,并稀释至100 ml。贮存于棕色瓶中。
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的仪器和试剂选择
仪器分光光度计,10 mm比色皿。所用玻璃仪器,包括采样容器,在使用前需用稀硝酸荡洗,并用自来水和无铅水冲洗洁净。试剂本法所用试剂除另有说明外,均为公认的分析纯试剂。制试液应使用不含铅的去离子水。①三氯甲烷;高氯酸:ρ=1.67 g/ml,优级纯;硝酸:ρ=1.42 g/ml。②20%硝酸溶液:取2
二苯碳酰二肼分光光度法测定铬含量的仪器和试剂选择
仪器分光光度计;10 mm、30 mm比色皿。试剂(1)丙酮。(2)(1+1)硫酸:将硫酸(ρ=1.84 g/ml)缓缓加入到同体积水中,混匀。(1+1)磷酸:将磷酸(ρ=1.69 g/ml)与等体积水混合。(3)0.2%氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠1 g,溶于500 ml新煮沸放冷的水中。(4)氢氧
火焰原子吸收法测定钠钾含量的仪器和试剂选择
仪器①原子吸收分光光度计及其附件。②钾、钠空心阴极灯。③仪器工作参数参见表2 。可根据仪器说明书选择,此表所列仅是参考值。 试剂①钾标准溶液:称取在150 ℃烘干2 h的基准氯化钾(优级纯)0.9534 g,以去离子水或重蒸馏水溶解,加入(1+1)硝酸2 ml,用去离子水或重蒸馏水于容量瓶中稀释
使用玻璃电极法测量水样pH值的仪器和试剂选择
仪器①各种型号的pH计或离子活度计;②玻璃电极;③甘汞电极或银-氯化银电极;④磁力搅拌器;⑤50 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯。试剂用校准仪器的标准缓冲溶液,按规定的数量称取试剂,溶于25 ℃水中,在容量瓶内定容至1000 ml。水的电导率应低于2 μS/cm,临用前煮沸数分钟,赶除二氧化碳,冷却。取
水样酸次氯酸盐光度法测定氨氮的仪器和试剂选择
仪器①分光光度计;②滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20滴 ± 1滴)。试剂所有试剂配制用无氨水。①铵标准贮备液:称取3.819 g经100 ℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000 ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00 mg氨氮。②铵标准中间液:吸取10.00 ml铵
新银盐分光光度法测定砷及其化合物采用方法及操作步骤
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、样品溶液的制备①滤筒样品:将样品滤筒剪碎(切勿使尘粒抖落),置于150ml锥形瓶中,加6ml硝酸溶液,18ml盐酸,6ml高氯酸,瓶口插入小漏斗,于电热板上加热,待剧烈反应停止后,取下漏斗,小心蒸至近干。如果样品消解不完全,可加入少量硝酸继续
冷原子荧光法测定水样中的汞离子的仪器和试剂的选择
仪器①数字荧光测求仪;②记录仪或显示器、计算机等数据处理系统;③远红外辐射干燥箱(烘箱)；④1.0 ml和10 μl微量进样器;⑤高纯氯气。试剂①蒸馏水,当天蒸馏。硫酸:ρ20=1.84 g/ml,优级纯;硝酸:ρ20=1.42 g/ml,优级纯;盐酸:ρ20=1.18 g/ml,优级纯。②洗涤溶液
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的仪器及测量条件
仪器及测量条件①砷、锑、铋、硒高强度空心极灯;②原子荧光光谱仪(工作条件如表1所示) 测定条件元素灯电流(mA)负高压(V)氩气流量(ml/min)原子化温度(℃)砷40～60240~2601000200锑60~80240~2601000200铋40~60250~2701000300硒90~1002