5CIPADAB分光光度法测定钴含量的干扰因素
不经预富集处理,碱金属及碱土金属不干扰测定,其余金属离子也大都不干扰测定。仅Fe3+(大于0.006mg),Cr3+(大于0.001mg)产生正干扰,超过允许量时,Fe3+的干扰可在pH5～6时加入适量焦磷酸钠溶液(至铁棕色消失后,再加入2.5 ml)来掩蔽。Cr3+可通过 HNO3-HCI-HCIO4消解挥发除去。某些重金属离子与5-Cl-PADAB显色干扰钴的测定,但在显色完成后,加HCl至呈强酸性的可分解褪色而消除其丁扰,而此时钴铬合物十分稳定,不受影响。大量Fe2+、Cr3+存在会产生负干扰,也可用HNO3-HCl-HClO4消解、氧化、掩蔽和挥发分别除去。硫酸根、氯离子、磷酸根、酒石酸根、硝酸根、高氯酸根、溴离子等不干扰测定。柠檬酸根使钴显不完全。若用巯基棉进行预富集,加入适量酒石酸盐可以防止锰、铁在pH9时水解形成胶体,其余金属离子都可分离除去,不产生干扰。柠檬酸、半胱氨酸等有机络合剂不影响Co2+的吸附。若用 Am......阅读全文
5CIPADAB分光光度法测定钴含量的干扰因素
不经预富集处理,碱金属及碱土金属不干扰测定,其余金属离子也大都不干扰测定。仅Fe3+(大于0.006mg),Cr3+(大于0.001mg)产生正干扰,超过允许量时,Fe3+的干扰可在pH5～6时加入适量焦磷酸钠溶液(至铁棕色消失后,再加入2.5 ml)来掩蔽。Cr3+可通过 HNO3-HCI-HCI
5CIPADAB分光光度法测定钴含量的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线的绘制分別吸取每毫升含钴量为2.0 μg的标准使用液0、0.25、0.50、1.00、1.50、200 ml于25 ml容量瓶中,依次加入5.0 ml HAc-NaAc缓冲溶液,0.50 ml 5%焦磷酸钠溶液,1.0 ml 5-CI-PADAB溶液,用水稀释至10 ml左右,
5CIPADAB分光光度法测定钴含量的方法原理
在pH5~6的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,钻与5-氯-2-(吡啶偶)-1,3-二氨基苯(简称5-C1- PADAB)反应生成紫红色络合物(在加热条件下反应更迅速),该络合物的吸收波长为530 nm和570 nm,试剂的吸收波长为410 nm,采用测定波长为570 nm时,由此计算出摩尔吸光系数为1.03
5CIPADAB分光光度法测定钴含量的计算结果
计算精密度和准确度经六个实验室测定相同水样,相对标准偏差为0.2%~23.0%;加标回收率为90%~120%,详细结果见表1。表1 六个实验室方法验证结果水样种类钴浓度范围(μg)相对标准偏差(%)加标回收率(%)富集方法河水
5CIPADAB分光光度法测定钴含量的方法的适用范围
不经预富集,方法检测限为0.02 mg/L,测定上限为0.16 mg/L。经预富集后方法检测限可降低至0.002 mg/L。本法可测定河水、湖水等地表水中的钴,可测定钢厂、冶炼厂、电镀厂、电热厂、汽车制造厂等排放废水中的钴。
5CIPADAB分光光度法测定钴含量的仪器和主要试剂选择
仪器①分光光度计;②酸度计;③富集装置:该装置也可用25 ml酸式滴定管或500 ml分液漏斗代替。主要试剂①0.1%5-Cl-PADAB-乙醇溶液:称取0.10 g 5-氯-(2吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(简称5-Cl-PADAB)溶解于95%的乙醇溶液中,并稀释至100 ml。贮存于棕色瓶中。
原子吸收分光光度法测定水样银含量的干扰因素
本方法测定银基本没有阴、阳离子的干扰,800 mg/L Fe,6000 mg/L Al、Ca、Mg,4000 mg/L Na,3000 mg/L K Zn,1000 mg/L Cu, 6 mg/L Au,3400 mg/L SO42-, 7000mg/L PO43-、Cl-、NO3-对银的测定无干扰
钼锑抗分光光度法测定磷含量的干扰因素
砷含量大于2 mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠除去。硫化物含量大于2 mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可以除去。六价铬大于50 mg/L有干忧,用亚硫酸钠除去。亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以除去。铁浓度为20 mg/L,使结果偏低5%;铜浓度达10 mg/L不干扰;氟化物
新银盐分光光度法测定水样砷含量的干扰因素
干扰及消除本方法对于砷的测定具有较好的选择性。但在反应中能生成与砷化氢类似氢化物的其它离子有正干扰,如锑、铋、锡、锗等;能被氢还原的金属离子有负干扰,如镍、钴、铁、锰、镉等;常见阴阳离子没有干扰。在含2 μg砷的250 ml试样中加入15%的酒石酸溶液20 ml,可消除为砷量800倍的铝、锰、锌、镉
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的干扰因素
在pH8~9时,干扰铅萃取测定的元素有铋(Ⅲ)、亚锡和铊,但一般水样中含铊很少,可不必考虑,而铋(特别是锡)经常存在,应特别注意。一般是在pH2~3时,先用双硫腙-三氯甲烷萃取除去,同时被萃取除去的干扰离子还有铜、汞、银等离子。然后在pH8.5~9.5的柠檬酸盐-氰化钾-盐酸羟胺还原性溶液中以双硫腙
分光光度法测定水质浊度的干扰因素
水样应无碎屑及易沉降的颗粒。器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果。如在680 nm波长下测定,天然水中存在的淡黄色、淡绿色无干扰。
二苯碳酰二肼分光光度法测定铬含量的干扰因素
干扰及消除铁含量大于1 mg/L水样显黄色,六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。钼和汞达200 mg/L不干扰测定。钒有干扰,其含量高于4 mg/L即干扰测定。但钒与显色剂反应后10 min,可自行褪色。氧化性及还原性物质,如:ClO-、Fe2+、SO32-、S
二苯碳酰二肼分光光度法测定铬含量的干扰因素
共存元素的干扰受火焰状态和观测高度的影响很大,在实验时应特别注意。因为铬的化合物在火焰中易生成难于熔融和原子化的氧化物,因此一般在试液中加入适当的助熔剂和干扰元素的抑制剂,如NH4Cl(或K2S2O7,NH4F和NH4ClO2等)。加入NH4Cl可增加火焰中的氯离子,使铬生成易于挥发和原子化的氯化物
双硫腙分光光度法测定锌含量的方法干扰因素及消除办法
干扰及消除在本法规定的实验条件下,天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时,对本法均有干扰,但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值消除这些干扰。三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。由于锌普遍存在于环境中,而锌与双硫腙反应又
石墨炉原子吸收法测定硒含量的干扰因素
干扰废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。当硒的浓度为0.08 mg/L时,锌(或镉、铋)、钙(或银)、镧、铁、钾、铜、钼、硅、钡、铝(或锑)、钠、镁、砷、铅、锰的浓度达7500 mg/L、6000 m/L、5000 mg/L、2750 m/L、2500 mg/L、2000 mg/L、10
火焰原子吸收法测定样本锑含量的干扰因素
试液中存在的一般阴、阳离子不干扰锑的测定,试液中存在低于20%盐酸或硝酸也无影响,只有硫酸浓度大于2%,对锑的吸收信号有抑制作用。在波长217.6 nm测量锑,大量铜和铅有光谱干扰,使吸收信号增加。为此,可选择较小的光谱通带予以克服。铜的浓度小于20 mg/L,铅的浓度小于10 0mg/L没有干扰。
石墨炉原子吸收法测定钒含量的干扰因素
干扰地表水中常见成分元素不产生干扰。废水中的共存离子和化合物在常见浓度下也不干扰测定,但当钒的浓度为1 mg/L,而铅、钼的浓度超过300 mg/L,铁的浓度超过200 mg/L,砷、锑、铋的浓度超过100 mg/L,硝酸的浓度超过6%时,将会抑制钒的吸收信号,使钒的测定结果偏低。
紫外分光光度法进行总氮测定干扰因素
①水样中含有六价离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺溶液1~2 ml以消除其对测定的影响。②碘离子及溴离子对测定有干扰。测定20 μg硝酸盐氮时,碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰;溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。③碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。④硫
冷原子吸收法测定样本中汞含量的干扰因素
碘离子浓度高于或等于3.8 mg/L时,明显影响高锰钾酸钾-过硫酸钾消解法的回收率与精密度。当阴离子洗涤剂浓度高于或等于0.1 mg/L时,采用溴酸钾-溴化钾消解法,汞的回收率小于67.7%。若有机物含量较高,规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时,则本法不适用。
电位滴定法测定样本钡含量的干扰因素
干扰因素锶离子含量超过钡含量2倍时,钙离子含量超过钡含量150倍时,对测定有干扰,使终点电位突跃不明显。锂、钾、铵离子含量超过钡含量50倍时,产生干扰。
气相色谱法测定磷元素含量的干扰因素
水样中的无机物、常见的有机磷农药（乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷等）和其它有机化合物不干扰元素磷的测定。
铂钴标准比色法测定水质色度的方法原理和干扰因素
（1）方法原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列，与水样进行目视比色。（2）干扰及消除如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45 μm滤膜过滤以去除悬浮物但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。
甲钴胺的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液对照品溶液取甲钴胺对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含501g的溶液系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试
腺苷钴胺的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品约20mg,精密称定,置200ml量瓶中,加水适量,超声处理使溶解并稀释至刻度,摇匀对照品溶液取腺苷钴胺对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下测定法精密量取供试品
腺苷钴胺的含量测定方法
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品约20mg,精密称定,置200ml量瓶中,加水适量,超声处理使溶解并稀释至刻度,摇匀对照品溶液取腺苷钴胺对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下测定法精密量
铬酸盐间接分光光度法测定钡含量的干扰和测定范围
干扰及消除本方法对于钡的测定有较好的选择性,但铅离子有正干扰。在溶液中加入EDTD-Ca可消除其干扰。方法的适用范围用10 mm比色皿最低检出浓度为0.06 mg/L钡,测定上限浓度为3.0 mg/L。本方法可测定水和废水中的钡。
原子荧光法测定水样中砷含量的干扰因素
干扰及消除该方法存在的主要干扰元素是高含量的Cu2+、Co2+、Ni2+、Ag2+、Hg2+以及形成氢化物元素之间的互相影响等。一般的水样中,这些元素的含量在本方法的测定条件下,不会产生干扰。其它常见的阴阳离子没有干扰。
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的干扰因素
测定5 μg/ml镍时,下列离子均无明显干扰:硫酸根5000 μg/ml;钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、镉(Ⅱ)、钾(I)、硅酸根、氟离子各1000 μg/ml;铅(Ⅱ)、锌Ⅱ)、磷酸根各500 μg/ml;银(I)、锡(Ⅱ)、锑(III)各100 μg/ml。使用23
钴试剂分光光度法测定金属中的微量钴
一、方法要点试样经酸溶解，在pH5左右钴试剂与钴生成红色络合物，经盐酸酸化，加热以消除铜的干扰，进行吸光度测定。二、试剂与仪器(1)盐酸溶液(1+1)、硝酸溶液(1+1)。(2)过氧化氢(30％)。(3)氨水溶液(1+2)。(4)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH6)：称取无水乙酸钠164g，加水溶解，过滤
腺苷钴胺片的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液取本品10片,分别除去包衣,置5ml量瓶中,加水适量,超声20分钟使溶解并稀释至刻度,摇匀,取适量,以每分钟4000转的速率离心15分钟,取上清液,即得对照品溶液取腺苷钴胺对照品适量,精密称定,用水溶解并定量稀释制成每1ml约含50μg的溶液。