丁二酮肟正丁醇萃取分光光度法测定镍及其化合物原理
用过氯乙烯滤膜采集无组织排放中颗粒物样品,用玻璃纤维滤筒采集有组织排放中的颗粒物样品,用硝酸高氯酸消解后制成样品溶液。将样品溶液用二酮肟-正丁醇萃取分离后在氨溶液中,碘存在下,镍与丁二酮肟作用,形成酒红色可溶性络合物,在440nm波长处进行分光光度测定。当采样体积为50L时,将滤膜或滤筒制备成25ml样品溶液进行测定,检出限为0.002mg/L,测定范围0.4～1.6mg/L。在25ml定容的测定体系中,当Fe3+大于110mg、Cu2-大于1.6mg、Co2+大于1.6mg、Mn2+大于15mg、Al3+大于15mg时,对20μgNi2+的测定有干扰。......阅读全文
丁二酮肟正丁醇萃取分光光度法测定镍及其化合物原理
用过氯乙烯滤膜采集无组织排放中颗粒物样品,用玻璃纤维滤筒采集有组织排放中的颗粒物样品,用硝酸高氯酸消解后制成样品溶液。将样品溶液用二酮肟-正丁醇萃取分离后在氨溶液中,碘存在下,镍与丁二酮肟作用,形成酒红色可溶性络合物,在440nm波长处进行分光光度测定。当采样体积为50L时,将滤膜或滤筒制备成25m
丁二酮肟正丁醇萃取分光光度法测定镍及其化合物仪器
①分光光度计:具1cm比色皿。②烟尘采集器。③中流量采样器。④过氯乙烯滤膜和玻璃纤维滤筒。
镍及其化合物测定丁二酮肟正丁醇萃取分光光度法介绍
一、原理用过氯乙烯滤膜采集无组织排放中颗粒物样品,用玻璃纤维滤筒采集有组织排放中的颗粒物样品,用硝酸高氯酸消解后制成样品溶液。将样品溶液用二酮肟-正丁醇萃取分离后在氨溶液中,碘存在下,镍与丁二酮肟作用,形成酒红色可溶性络合物,在440nm波长处进行分光光度测定。当采样体积为50L时,将滤膜或滤筒制备
丁二酮肟正丁醇萃取分光光度法测定空气中的镍
丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法测定空气中的镍
丁二酮肟正丁醇萃取分光光度法测定空气中的镍
丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法测定空气中的镍
丁醇萃取分光光度法测定镍及其化合物所需试剂
除另有说明外,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,水为去离子水或同等纯度的水。①硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。②氨水(NH3 • H2O):ρ=0.90g/ml,优级纯。③高氯酸(HCIO4):ρ=1.68g/ml,优级纯。④乙醇(C2H5OH):95%。⑤正丁醇[CH3(CH2
丁醇萃取分光光度法测定镍及其化合物的结果分析
计算根据样品显色溶液的吸光度值从相应的标准曲线上查出或用相应的回归方程计算出样品显色液中的镍含量(μg)。式中:W——测定时所取样品溶液中镍的含量,μg; W0——空白溶液中镍的含量,μg; Vt——样品溶液总体积,ml; Va——测定时所以样品
丁醇萃取分光光度法测定镍及其化合物采样和操作步骤
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、标准曲线的绘制取六个125ml梨形分液漏斗依次加入镍标准使用溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml,加入5ml水,然后加入2ml丁二酮肟乙醇溶液,2ml500g/L柠檬酸铵溶液,1ml5%盐酸羟胺溶液,摇匀。加2滴
丁醇萃取分光光度法测定镍及其化合物的注意事项
①加入碘溶液后,必须加水至约20m摇匀,否则加入丁二酮肟后不能正常显色。②必须在加入丁二酮肟溶液并摇匀后,再加入Na2-EDTA溶液,否则不能正常显色。③用氢氧化钠溶液中和样品呈中性后,应立即加入柠檬酸铵溶液,因样品在中性介质中不稳定。④对用滤简采集的有组织排放污染物样品进行消解时,加热流时间最多不
丁醇萃取分光光度法测定镍及其化合物采样和操作步骤
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、标准曲线的绘制取六个125ml梨形分液漏斗依次加入镍标准使用溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml,加入5ml水,然后加入2ml丁二酮肟乙醇溶液,2ml500g/L柠檬酸铵溶液,1ml5%盐酸羟胺溶液,摇匀。加2滴
火焰原子吸收分光光度法测定镍及其化合物的方法原理
用玻璃纤维滤筒或过氯乙烯滤膜采集的样品,经硝酸-高氯酸溶液加热浸取制备成样品溶液。将样品溶液喷入空气-乙炔贫燃火焰中,于232.0nm处测定吸光值,根据特征谱线强度,确定样品溶液中镍的浓度。
丁二酮肟分光光度法测定合金中的镍
一、方法要点在酸性溶液中，用柠檬酸铵掩蔽铁、铬等元素，当有氧化剂存在时，镍与丁二酮肟在氨性溶液中生成红色的可溶性络合物，根据颜色的深浅测得镍的含量。二、试剂与仪器(1)浓盐酸、浓硝酸。(2)柠檬酸铵：50％溶液。(3)碘溶液(0.1mol／L)：称取碘12．7g，溶于预先置有碘化钾25g及少量水的2
火焰原子吸收分光光度法测定镍及其化合物结果分析
计算根据所测定的吸光度值,在标准曲线上查出或由回归方程计算出样品溶液和空白溶液中镍的浓度,并由下式计算大气污染源排放镍的浓度(mg/m3)。式中:C——样品溶液中镍浓度,μg/ml; C0——空白溶液中镍浓度,μg/ml; 25——样品溶液体积,ml;
火焰原子吸收分光光度法测定镍及其化合物采样、操作
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、标准曲线的绘制取六个10ml容量瓶,分别加入镍标准使用溶液0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0ml,然后用1%的硝酸溶液稀释至刻度,配制成工作标准溶液。该标准溶液含镍分别为0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0、1
火焰原子吸收分光光度法测定镍及其化合物所需试剂介绍
除另有说明外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子蒸馏水或同等纯度的水。①硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。②1%硝酸溶液:用硝酸配制。③硝酸溶液,1+1:用硝酸配制。④高氨酸(HCIO4):p=1.67g/ml,优级纯。⑤镍标准贮备液,1000μg/ml:称取1.000镍(含量不低
火焰原子吸收分光光度法测定镍及其化合物注意事项
本方法检测的镍及其化合物,系指经滤简或滤膜采集的颗粒物中能被硝酸-高氯酸体系浸出的镍及其化合物。
火焰原子吸收分光光度法测定镍及其化合物所需仪器介绍
仪器①原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。②中流量采样器。③烟尘采样器。④玻璃纤维滤筒。⑤过氯乙烯滤膜。
镍及其化合物火焰原子吸收分光光度法介绍
一、原理用玻璃纤维滤筒或过氯乙烯滤膜采集的样品,经硝酸-高氯酸溶液加热浸取制备成样品溶液。将样品溶液喷入空气-乙炔贫燃火焰中,于232.0nm处测定吸光值,根据特征谱线强度,确定样品溶液中镍的浓度。当采样体积为10m3时,将滤膜制备成10ml样品进行测定,检出限为3×10-5mg/m3,测定范围10
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的注意事项
(1)在显色操作中,加入氧化剂碘溶液后应加水至20 ml并摇匀,否则加入氨性丁二酮肟后,不能正常显色。可选用其它氧化剂,如过硫酸铵和溴水,用过硫酸铵作氧化剂需在强碱性(pH>12)溶液中进行,腐蚀性较大,但稳定性和选择性较好。用溴作氧化剂则毒性较大。(2)Na2-EDTA掩蔽剂应在加入显色剂并摇匀后
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的方法原理
在氨性溶液中,有氧化剂碘存在时,镍与丁二酮肟作用,形成组成比为1:4的酒红色可溶性络合物。络合物在440 nm及530 nm处有两个吸收峰,摩尔吸光系数分别为1.5×104和6.6×103 L/(mol·cm)。为了消除柠檬酸铁等的干扰,可选择灵敏度稍低的530 nm波长进行测定。
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的干扰因素
与丁二酮肟生成络合物的金属离子(铜、钴等)和不溶于氨水的离子(铁、铝、铬等)都干扰测定。测定50 μg镍时,加入50%柠檬酸铵2 ml,下列离子均无明显干扰:铅(II)、锌(Ⅱ)、钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、铬(VI)各5 mg;铝(III)3 mg;汞(Ⅱ)1 mg;钯(II)、银(I)和铬(III)各5
石墨炉原子吸收分光光度法测定硒及其化合物测定原理
通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。将样品溶液注入经涂层处理后的石墨炉原子化器的石墨管中,于196.0nm处测定吸光值,根据特征谱线的光强度,可确定样品溶液中硒的浓度。当氯化物含量大于800mg/L、硫酸盐含
苯磺酸分光光度法测定镉及其化合物方法的原理
将采集样品后的滤膜或滤筒用硝酸-高氯酸消解制成样品溶液。在pH9.5～11.5的弱碱性溶液中,存在非离子表面活性剂条件下,铜离子与对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸(缩写 ADAAS)作用生成稳定的红色络合物。于波长532nm处有最大吸光度。采气体积2m3,定容体积25.0ml,使用光程10mm比色皿,本
正丁醇三氯甲烷萃取钼蓝分光光度法测定合金中的磷
一、方法要点在1．0～1．8mol／L硝酸介质中，磷与钼酸铵生成磷钼杂多酸，用正丁醇三氯甲烷混合溶剂萃取，然后以氯化亚锡盐酸溶液将磷钼杂多酸还原成钼蓝并反萃取入水相，根据颜色的深浅测得磷含量。铬以氯化铬酰法驱除，铁、镍、钴、钛、铌等元素用碱分离除去，钨用柠檬酸络合，钒以亚铁还原为低价后，均不干扰测定
冷原子吸收分光光度法测定汞及其化合物的方法原理
汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化成汞离子求离子再被氯化亚锡还原为原子态汞,用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪利用汞蒸气对波长253.7nm紫外光的吸收作用,用冷原子吸收分光光度法测定。有机物如苯、丙酮等干扰测定。测定范围:0.01～30mg/m3。
火焰原子吸收分光光度法测定镉及其化合物的方法原理
用玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜采集的样品,经硝酸-高氯酸溶液加热浸取制备成样品溶液。将样品溶液喷入空气-乙炔火焰中,于228.8nm处测定吸光值,根据特征谱线强度,确定样品溶液中镉的浓度。当采样体积为10m3时,将滤膜制备成10ml样品进行测定,检出限为3×10-6mg/m3,测定范围0.05～1×1
冷原子吸收分光光度法测定汞及其化合物的方法原理
汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化成汞离子求离子再被氯化亚锡还原为原子态汞,用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪利用汞蒸气对波长253.7nm紫外光的吸收作用,用冷原子吸收分光光度法测定。有机物如苯、丙酮等干扰测定。测定范围:0.01～30mg/m3。
火焰原子吸收分光光度法测定铅及其化合物的方法原理
用玻璃纤维滤筒采集铅尘、铅烟样品,经索氏提取法或酸煮法制备成样品溶液。在空气-乙炔火焰中,铅被原子化,于光路中吸收从铅空心阴极灯发射出来的特征谱线(283.3nm)。根据特征谱线光强度的变化,用原子吸收分光光度法测定。超过铅100倍的Fe3+、A13+、Bi3+、Cr3+、Cd2+、Cu2+、Zn2
原子荧光分光光度法测定汞及其化合物的方法原理
通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤简中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中,加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在,再被硼氢化钾还原成单质汞,形成汞蒸气,被引入原子荧光分光光度计进行测定。大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含
原子荧光分光光度法测定砷及其化合物的方法原理
通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中,样品溶液中的砷、硒被硼氢化钾还原成气态氢化物,被引入原子荧光分光光度计进行测定。当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时,砷最低检出限为3×10-3μg