丁二酮肟正丁醇萃取分光光度法测定空气中的镍
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丁二酮肟正丁醇萃取分光光度法测定空气中的镍
丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法测定空气中的镍
丁二酮肟正丁醇萃取分光光度法测定空气中的镍
丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法测定空气中的镍
丁二酮肟正丁醇萃取分光光度法测定镍及其化合物仪器
①分光光度计:具1cm比色皿。②烟尘采集器。③中流量采样器。④过氯乙烯滤膜和玻璃纤维滤筒。
丁二酮肟正丁醇萃取分光光度法测定镍及其化合物原理
用过氯乙烯滤膜采集无组织排放中颗粒物样品,用玻璃纤维滤筒采集有组织排放中的颗粒物样品,用硝酸高氯酸消解后制成样品溶液。将样品溶液用二酮肟-正丁醇萃取分离后在氨溶液中,碘存在下,镍与丁二酮肟作用,形成酒红色可溶性络合物,在440nm波长处进行分光光度测定。当采样体积为50L时,将滤膜或滤筒制备成25m
镍及其化合物测定丁二酮肟正丁醇萃取分光光度法介绍
一、原理用过氯乙烯滤膜采集无组织排放中颗粒物样品,用玻璃纤维滤筒采集有组织排放中的颗粒物样品,用硝酸高氯酸消解后制成样品溶液。将样品溶液用二酮肟-正丁醇萃取分离后在氨溶液中,碘存在下,镍与丁二酮肟作用,形成酒红色可溶性络合物,在440nm波长处进行分光光度测定。当采样体积为50L时,将滤膜或滤筒制备
丁二酮肟分光光度法测定合金中的镍
一、方法要点在酸性溶液中，用柠檬酸铵掩蔽铁、铬等元素，当有氧化剂存在时，镍与丁二酮肟在氨性溶液中生成红色的可溶性络合物，根据颜色的深浅测得镍的含量。二、试剂与仪器(1)浓盐酸、浓硝酸。(2)柠檬酸铵：50％溶液。(3)碘溶液(0.1mol／L)：称取碘12．7g，溶于预先置有碘化钾25g及少量水的2
正丁醇三氯甲烷萃取钼蓝分光光度法测定合金中的磷
一、方法要点在1．0～1．8mol／L硝酸介质中，磷与钼酸铵生成磷钼杂多酸，用正丁醇三氯甲烷混合溶剂萃取，然后以氯化亚锡盐酸溶液将磷钼杂多酸还原成钼蓝并反萃取入水相，根据颜色的深浅测得磷含量。铬以氯化铬酰法驱除，铁、镍、钴、钛、铌等元素用碱分离除去，钨用柠檬酸络合，钒以亚铁还原为低价后，均不干扰测定
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的注意事项
(1)在显色操作中,加入氧化剂碘溶液后应加水至20 ml并摇匀,否则加入氨性丁二酮肟后,不能正常显色。可选用其它氧化剂,如过硫酸铵和溴水,用过硫酸铵作氧化剂需在强碱性(pH>12)溶液中进行,腐蚀性较大,但稳定性和选择性较好。用溴作氧化剂则毒性较大。(2)Na2-EDTA掩蔽剂应在加入显色剂并摇匀后
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线的绘制①显色:于一组25 ml具塞比色管,分别加入镍标准使用液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml,加50%柠檬酸铵2.0 ml,0.05 mol/L碘溶液1.0 ml,加水至20 ml,摇匀。加入0.5%丁二酮肟溶液2.0 ml,摇匀;加5%Na2-ED
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的方法原理
在氨性溶液中,有氧化剂碘存在时,镍与丁二酮肟作用,形成组成比为1:4的酒红色可溶性络合物。络合物在440 nm及530 nm处有两个吸收峰,摩尔吸光系数分别为1.5×104和6.6×103 L/(mol·cm)。为了消除柠檬酸铁等的干扰,可选择灵敏度稍低的530 nm波长进行测定。
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的干扰因素
与丁二酮肟生成络合物的金属离子(铜、钴等)和不溶于氨水的离子(铁、铝、铬等)都干扰测定。测定50 μg镍时,加入50%柠檬酸铵2 ml,下列离子均无明显干扰:铅(II)、锌(Ⅱ)、钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、铬(VI)各5 mg;铝(III)3 mg;汞(Ⅱ)1 mg;钯(II)、银(I)和铬(III)各5
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的实验结果计算
计算式中:m——由校准曲线查得的镍量(μg);V——水样体积(ml)。精密度和准确度用含镍废水配制两个统一样品,分别含镍7.18 mg/L和5.74 mg/L。九个实验室测得平均值分别是7.21和5.77mg/L;室内相对标准偏差为0.79%和1.16%;室间相对标准偏差为2.06%和2.05%。还
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的仪器和试剂选择
仪器分光光度计,10 mm比色皿。试剂①硝酸。②镍标准贮备溶液:称取99.9%或光谱纯金属镍0.100 g,溶解在(1+1)硝酸溶液10 ml中,加热蒸发至近干,加1%硝酸溶解并定容至1000 ml。此溶液每毫升含100.0 μg镍。镍标准使用液由上述标准贮备溶液稀释而成,每毫升溶液含20.0 μg
丁二酮肟EDTA络合滴定法测定镍合金中的镍
一、方法要点在含柠檬酸盐的氨性介质中，使镍生成丁二酮肟镍沉淀与其他元素分离，用硝酸、过氯酸破坏沉淀及滤低，然后在pH=10的情况下，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，根据消耗EDTA的体积计算镍的含量。二、试剂(1)浓盐酸、浓硝酸、过氯酸(70％)、乙酸(36％)、浓氨水。(2)柠檬酸：5
丁醇萃取分光光度法测定镍及其化合物采样和操作步骤
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、标准曲线的绘制取六个125ml梨形分液漏斗依次加入镍标准使用溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml,加入5ml水,然后加入2ml丁二酮肟乙醇溶液,2ml500g/L柠檬酸铵溶液,1ml5%盐酸羟胺溶液,摇匀。加2滴
丁醇萃取分光光度法测定镍及其化合物采样和操作步骤
采样同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。步骤1、标准曲线的绘制取六个125ml梨形分液漏斗依次加入镍标准使用溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml,加入5ml水,然后加入2ml丁二酮肟乙醇溶液,2ml500g/L柠檬酸铵溶液,1ml5%盐酸羟胺溶液,摇匀。加2滴
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的方法的适用范围
本方法测镍的最低检出浓度为0.1 mg/L(吸光度A=0.010时所对应的镍浓度),测定上限为4 mg/L。已用于电镀、冶炼等行业处理前或处理后的含镍废水测定。
丁二酮肟分光光度法测定铼合金中的铼
一、方法要点试样用过氧化氢溶解，以柠檬酸铵络合钨，铼与丁二酮肟形成络合物经二氯化锡还原呈橙黄色，分光光度法测定铼。分析范围为1％～26％。二、试剂与仪器(1)过氧化氢。(2)氢氧化钠：20%溶液。(3)柠檬酸铵：50％溶液。(4)丁二酮肟：1％乙醇溶液。(5)二氯化锡：25%(1+1)盐酸溶液。(6
PAN分光光度法测定矿石中的微量镍
一、方法要点矿石样品经硝酸、氢氟酸分解，调节pH3．5时加显色剂PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]，用苯萃取，在585nm处，用0.5cm比色皿，以试剂空白为参比测吸光度。二、试剂与仪器(1)镍标准溶液：称取纯镍0.5000g，用15mL硝酸加热至完全溶解，转入1000mL容量瓶中，加水至刻度
丁醇萃取分光光度法测定镍及其化合物所需试剂
除另有说明外,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,水为去离子水或同等纯度的水。①硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯。②氨水(NH3 • H2O):ρ=0.90g/ml,优级纯。③高氯酸(HCIO4):ρ=1.68g/ml,优级纯。④乙醇(C2H5OH):95%。⑤正丁醇[CH3(CH2
丁醇萃取分光光度法测定镍及其化合物的结果分析
计算根据样品显色溶液的吸光度值从相应的标准曲线上查出或用相应的回归方程计算出样品显色液中的镍含量(μg)。式中:W——测定时所取样品溶液中镍的含量,μg; W0——空白溶液中镍的含量,μg; Vt——样品溶液总体积,ml; Va——测定时所以样品
碱金属中镍的原子吸收分光光度法测定
一、方法要点在微酸性介质中用原子吸收分光光度法可直接测定碱金属样品中的镍，用基体碱金属的非选择性吸收，采用补偿法消除基体干扰。二、试剂与仪器(1)原子吸收分光光度计。(2)空心阴极灯：镍波长232．0nm。(3)浓盐酸。(4)镍标准溶液：用光谱纯的氧化物或氯化物按常规配制成浓度为5mg／mL的溶液，
钼蓝分光光度法测定纯镍中的硅
一、方法要点试样以盐、硝酸溶解，析出的硅酸用氢氟酸络合，在微酸性介质中，与钼酸铵生成硅钼黄杂多酸。然后在酒石酸存在下，用l-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，借此进行吸光度测定，本法适用于含硅量在0.05％～1％的测定。二、试剂与仪器(1)浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、硼酸。(2)钼酸铵：5％溶液。(
丁醇萃取分光光度法测定镍及其化合物的注意事项
①加入碘溶液后,必须加水至约20m摇匀,否则加入丁二酮肟后不能正常显色。②必须在加入丁二酮肟溶液并摇匀后,再加入Na2-EDTA溶液,否则不能正常显色。③用氢氧化钠溶液中和样品呈中性后,应立即加入柠檬酸铵溶液,因样品在中性介质中不稳定。④对用滤简采集的有组织排放污染物样品进行消解时,加热流时间最多不
测定尿中镍的方法
尿有形成分检查又称尿沉淀检查（examination of urinary sediments），是将新鲜尿离心后，经显微镜检查尿沉淀物中种有形成分的检查方法[1]。由于仪器分析进展，现代的尿有形成分检查可采用不离心法，用激光荧光染色及流式分析方法，（Sysmex UF50，UF100）或使用计算机
原子吸收分光光度法测定纯金属镍中的镁
一、方法要点试样经盐酸-硝酸混合酸分解后，用锶溶液消除干扰，进行原子吸收光谱法测定。本方法适用于含镁量为0．001％～0.01％的试样。二、试剂与仪器(1)浓盐酸、浓硝酸。(2)锶溶液(10mg／mL)(3)镁标准溶液(甲)：称取纯金属镁0．1000g(称准至0.0002g)于200mL烧杯中，加水
亮绿分光光度法测定镍铁合金中的微量钽
一、方法要点亮绿分光光度法作镍铁合金和金属铌中钽的测定，钽和亮绿的络合物在有F-存在的情况下用苯萃取，钽在0～1.5μg的范围内服从比耳定律，对0．1％的钽，不必分离共存元素而直接测定。二、试剂与仪器(1)钽标准溶液：称取光谱纯Ta2O5 0．1221g放入已预先加焦硫酸钾(研细)5g的瓷坩埚中，在
孔雀绿分光光度法测定金属镍中的铅
一、方法要点在硫酸介质中，碘化钾与铅生成铅的碘络阴离子能和孔雀绿生成三元络合物，用苯萃取，于波长650nm处测其吸光度．此法灵敏度高，快速简便。二、试剂与仪器(1)硫酸溶液(4mol／L)。(2)氯化锶：3%溶液。(3)碳酸钠：10％溶液。(4)碘化钾：10％溶液。(5)0.1％孔雀绿。(6)铅标准
石墨炉原子吸收分光光度法测定尿中微量镍
镍在自然界中分布较广，是工业、国防和人类日常生活中广泛应用的一种有色金属，虽然镍是人体必需的微量元素，但同时又具有毒性作用，特别是致癌和促癌作用。从事镍作业的工人由于长期接触镍，健康可能会受到损害。尿中镍测定是接触镍的指征，尿中镍有检测方法有等离子体发射光谱法、石墨炉原子吸收光谱法，离子色谱法、
石墨炉原子吸收分光光度法测定尿中微量镍
镍在自然界中分布较广，是工业、国防和人类日常生活中广泛应用的一种有色金属，虽然镍是人体必需的微量元素，但同时又具有毒性作用，特别是致癌和促癌作用。从事镍作业的工人由于长期接触镍，健康可能会受到损害。尿中镍测定是接触镍的指征，尿中镍有检测方法有等离子体发射光谱法、石墨炉原子吸收光谱法，离子色谱法、