丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的干扰因素
与丁二酮肟生成络合物的金属离子(铜、钴等)和不溶于氨水的离子(铁、铝、铬等)都干扰测定。测定50 μg镍时,加入50%柠檬酸铵2 ml,下列离子均无明显干扰:铅(II)、锌(Ⅱ)、钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、铬(VI)各5 mg;铝(III)3 mg;汞(Ⅱ)1 mg;钯(II)、银(I)和铬(III)各50 μg。若加入5%Na2-EDTA溶液2 ml,可消除铁(III)3 mg,钴(II)1 mg,铜(Ⅱ)和锰(Ⅱ)各0.5 mg的影响。当铜含量超过0.5 mg,钴含量超过1 mg时,可采用丁二酮肟-正丁醇萃取分离除去。氰化物干扰测定,测定前加次氯酸钠并加热除去。......阅读全文
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的干扰因素
与丁二酮肟生成络合物的金属离子(铜、钴等)和不溶于氨水的离子(铁、铝、铬等)都干扰测定。测定50 μg镍时,加入50%柠檬酸铵2 ml,下列离子均无明显干扰:铅(II)、锌(Ⅱ)、钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、铬(VI)各5 mg;铝(III)3 mg;汞(Ⅱ)1 mg;钯(II)、银(I)和铬(III)各5
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的干扰因素
测定5 μg/ml镍时,下列离子均无明显干扰:硫酸根5000 μg/ml;钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、镉(Ⅱ)、钾(I)、硅酸根、氟离子各1000 μg/ml;铅(Ⅱ)、锌Ⅱ)、磷酸根各500 μg/ml;银(I)、锡(Ⅱ)、锑(III)各100 μg/ml。使用23
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的方法原理
在氨性溶液中,有氧化剂碘存在时,镍与丁二酮肟作用,形成组成比为1:4的酒红色可溶性络合物。络合物在440 nm及530 nm处有两个吸收峰,摩尔吸光系数分别为1.5×104和6.6×103 L/(mol·cm)。为了消除柠檬酸铁等的干扰,可选择灵敏度稍低的530 nm波长进行测定。
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线的绘制①显色:于一组25 ml具塞比色管,分别加入镍标准使用液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml,加50%柠檬酸铵2.0 ml,0.05 mol/L碘溶液1.0 ml,加水至20 ml,摇匀。加入0.5%丁二酮肟溶液2.0 ml,摇匀;加5%Na2-ED
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的实验结果计算
计算式中:m——由校准曲线查得的镍量(μg);V——水样体积(ml)。精密度和准确度用含镍废水配制两个统一样品,分别含镍7.18 mg/L和5.74 mg/L。九个实验室测得平均值分别是7.21和5.77mg/L;室内相对标准偏差为0.79%和1.16%;室间相对标准偏差为2.06%和2.05%。还
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的注意事项
(1)在显色操作中,加入氧化剂碘溶液后应加水至20 ml并摇匀,否则加入氨性丁二酮肟后,不能正常显色。可选用其它氧化剂,如过硫酸铵和溴水,用过硫酸铵作氧化剂需在强碱性(pH>12)溶液中进行,腐蚀性较大,但稳定性和选择性较好。用溴作氧化剂则毒性较大。(2)Na2-EDTA掩蔽剂应在加入显色剂并摇匀后
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的仪器和试剂选择
仪器分光光度计,10 mm比色皿。试剂①硝酸。②镍标准贮备溶液:称取99.9%或光谱纯金属镍0.100 g,溶解在(1+1)硝酸溶液10 ml中,加热蒸发至近干,加1%硝酸溶解并定容至1000 ml。此溶液每毫升含100.0 μg镍。镍标准使用液由上述标准贮备溶液稀释而成,每毫升溶液含20.0 μg
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的方法的适用范围
本方法测镍的最低检出浓度为0.1 mg/L(吸光度A=0.010时所对应的镍浓度),测定上限为4 mg/L。已用于电镀、冶炼等行业处理前或处理后的含镍废水测定。
高碘酸钾氧化光度法测定样本中锰含量的干扰因素
干扰及消除水样中常见的金属离子和阴离子均不干扰锰的测定。含有强还原剂或氧化剂的污水,或含有悬浮物的废水,应预先加入硝酸和硫酸(或高氯酸)加热消解后测定。
冷原子吸收法测定样本中汞含量的干扰因素
碘离子浓度高于或等于3.8 mg/L时,明显影响高锰钾酸钾-过硫酸钾消解法的回收率与精密度。当阴离子洗涤剂浓度高于或等于0.1 mg/L时,采用溴酸钾-溴化钾消解法,汞的回收率小于67.7%。若有机物含量较高,规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时,则本法不适用。
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的干扰因素
在pH8~9时,干扰铅萃取测定的元素有铋(Ⅲ)、亚锡和铊,但一般水样中含铊很少,可不必考虑,而铋(特别是锡)经常存在,应特别注意。一般是在pH2~3时,先用双硫腙-三氯甲烷萃取除去,同时被萃取除去的干扰离子还有铜、汞、银等离子。然后在pH8.5~9.5的柠檬酸盐-氰化钾-盐酸羟胺还原性溶液中以双硫腙
火焰原子吸收法测定样本锑含量的干扰因素
试液中存在的一般阴、阳离子不干扰锑的测定,试液中存在低于20%盐酸或硝酸也无影响,只有硫酸浓度大于2%,对锑的吸收信号有抑制作用。在波长217.6 nm测量锑,大量铜和铅有光谱干扰,使吸收信号增加。为此,可选择较小的光谱通带予以克服。铜的浓度小于20 mg/L,铅的浓度小于10 0mg/L没有干扰。
丁二酮肟分光光度法测定合金中的镍
一、方法要点在酸性溶液中，用柠檬酸铵掩蔽铁、铬等元素，当有氧化剂存在时，镍与丁二酮肟在氨性溶液中生成红色的可溶性络合物，根据颜色的深浅测得镍的含量。二、试剂与仪器(1)浓盐酸、浓硝酸。(2)柠檬酸铵：50％溶液。(3)碘溶液(0.1mol／L)：称取碘12．7g，溶于预先置有碘化钾25g及少量水的2
电位滴定法测定样本钡含量的干扰因素
干扰因素锶离子含量超过钡含量2倍时,钙离子含量超过钡含量150倍时,对测定有干扰,使终点电位突跃不明显。锂、钾、铵离子含量超过钡含量50倍时,产生干扰。
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线绘制分别吸取镍标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml置于10 ml容量瓶中,用1%硝酸溶液定容。按所选择的仪器工作参数调好仪器,测量每份溶液的吸光度,绘制吸光度-浓度曲线。(2)样品测定视试样镍含量,直接喷雾或使用经1%硝酸溶液适当稀释后的样品溶液
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的结果计算
计算式中:m——从校准曲线上查得镍量(μg);V——水样体积(ml)。精密度和准确度12个实验室分析含镍1.017 mg/L的合成水样,测得总平均值1.012 mg/L,室内相对标准偏差1.76%;室间相对标准偏差1.76%;相对误差0.45%。本方法还用于矿山、冶炼、电镀、机械行业41种废水样品的
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的方法原理
将试液喷入空气-乙炔贫燃火焰中,在高温下,镍化合物解离成基态原子,其原子蒸气对锐线光源(镍空心阴极灯)发射的特征谱线232.0 nm产生选择性吸收。在一定条件下吸光度与试液中镍的浓度成正比,即可定量。
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的注意事项
①当样品无机盐含量高时,采用自吸收法或塞曼效应扣除背景。无此条件时,也可采用邻近吸收线法扣除背景吸收,在测量浓度许可时,也可采用稀释方法减少背景吸收。②硫酸浓度较高易产生分子吸收,以采用硝酸或盐酸介质为好。
3,5Br2PADAP法测定样本银含量干扰因素
在pH5的乙酸盐缓冲介质中,3,5-Br2-PADAP能与许多金属离子生成有色络合物,其选择性较差。但加入适量Na2-EDTA和柠檬酸钠溶液可掩蔽这些干扰离子,使试剂对银的反应具有很好的选择性。相对银含量1000倍的铝(III),铀(V),钙(Ⅱ),镁(Ⅱ),锌(Ⅱ)和碱金属离子;100倍的铁(II
间接火焰原子吸收法测定样本铝含量的干扰因素介绍
K+、Na+(各10 mg),Ca2+、Mg2+、Fe2+(各200 μg),Cr3+(125 μg),Zn2+、Mn2+、Mo6+(各50 μg),PO43-、Cl-、NO3-、SO42-(各1 mg)不干扰20 μgAl的测定。Cr6+超过125 μg稍有干扰,Cu2+、Ni2+干扰严重,但在加
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的仪器和试剂选择
仪器①原子吸收分光光度计;②镍空心阴极灯;③乙炔钢瓶或乙炔发生器;④空气压缩机(应备有除水、除油的净化装置)。仪器工作参数:可根据仪器使用说明书自行选择,下面表1 所列条件仅供参考。表1 工作条件测量波长灯电流光谱通带观测高度乙炔流量空气流量232.0 nm12.5 mA0.2 nm8 mm2.
丁二酮肟正丁醇萃取分光光度法测定空气中的镍
丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法测定空气中的镍
丁二酮肟正丁醇萃取分光光度法测定空气中的镍
丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法测定空气中的镍
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的方法的适用范围
本方法最低检出限为0.01 μg/ml,镍浓度在0.03~8 μg/ml范围内遵守比尔定律。本方法已应用于地表水和电镀、冶炼、机械制造、化工等厂矿含镍废水中镍的测定。
原子荧光法测定水样中砷含量的干扰因素
干扰及消除该方法存在的主要干扰元素是高含量的Cu2+、Co2+、Ni2+、Ag2+、Hg2+以及形成氢化物元素之间的互相影响等。一般的水样中,这些元素的含量在本方法的测定条件下,不会产生干扰。其它常见的阴阳离子没有干扰。
原子吸收分光光度法测定水样银含量的干扰因素
本方法测定银基本没有阴、阳离子的干扰,800 mg/L Fe,6000 mg/L Al、Ca、Mg,4000 mg/L Na,3000 mg/L K Zn,1000 mg/L Cu, 6 mg/L Au,3400 mg/L SO42-, 7000mg/L PO43-、Cl-、NO3-对银的测定无干扰
钼锑抗分光光度法测定磷含量的干扰因素
砷含量大于2 mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠除去。硫化物含量大于2 mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可以除去。六价铬大于50 mg/L有干忧,用亚硫酸钠除去。亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以除去。铁浓度为20 mg/L,使结果偏低5%;铜浓度达10 mg/L不干扰;氟化物
5CIPADAB分光光度法测定钴含量的干扰因素
不经预富集处理,碱金属及碱土金属不干扰测定,其余金属离子也大都不干扰测定。仅Fe3+(大于0.006mg),Cr3+(大于0.001mg)产生正干扰,超过允许量时,Fe3+的干扰可在pH5～6时加入适量焦磷酸钠溶液(至铁棕色消失后,再加入2.5 ml)来掩蔽。Cr3+可通过 HNO3-HCI-HCI
新银盐分光光度法测定水样砷含量的干扰因素
干扰及消除本方法对于砷的测定具有较好的选择性。但在反应中能生成与砷化氢类似氢化物的其它离子有正干扰,如锑、铋、锡、锗等;能被氢还原的金属离子有负干扰,如镍、钴、铁、锰、镉等;常见阴阳离子没有干扰。在含2 μg砷的250 ml试样中加入15%的酒石酸溶液20 ml,可消除为砷量800倍的铝、锰、锌、镉
5BrPADAP光度法测定水样中的锑的干扰因素
在25 ml显色液中存在2000 mg F-,400 mg Al-,100 mg K+、Na+、Cl-,20 ng Mn2+,Zn2+,10 mg NH4+,4 mg Ca2+,2 mg NO3-、SO42-,0.5 mg Cd2+、Hg2+、Pb2+、PO43-、AsO33-不干扰测定。与锑等量的