丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的注意事项
(1)在显色操作中,加入氧化剂碘溶液后应加水至20 ml并摇匀,否则加入氨性丁二酮肟后,不能正常显色。可选用其它氧化剂,如过硫酸铵和溴水,用过硫酸铵作氧化剂需在强碱性(pH>12)溶液中进行,腐蚀性较大,但稳定性和选择性较好。用溴作氧化剂则毒性较大。(2)Na2-EDTA掩蔽剂应在加入显色剂并摇匀后再加入,否则EDTA先掩蔽镍,而使镍不能显色。(3)在低于20 ℃室温下显色时,络合物吸光度至少在1 h内不变。温度高时络合物欠稳定,在此情况下须在较短时间内测量完毕,并应在相同测定条件下绘制校准曲线,显色时间应尽量一致。测量波长选530 nm,黄色柠檬酸铁几乎无吸收,不再干扰镍的定量。(4)铜、钴等离子用丁二酮肟-正丁醇苯取分离的操作步骤:①取适量水样(含镍0.05 mg以下)置于100 ml分液漏斗中,加20%柠檬酸铵5.0 ml,1%丁二酮肟-乙醇溶液2.0 ml,摇匀。加0.1%酚酞指示液1滴,滴加(1+1)氨水使溶液出......阅读全文
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的注意事项
(1)在显色操作中,加入氧化剂碘溶液后应加水至20 ml并摇匀,否则加入氨性丁二酮肟后,不能正常显色。可选用其它氧化剂,如过硫酸铵和溴水,用过硫酸铵作氧化剂需在强碱性(pH>12)溶液中进行,腐蚀性较大,但稳定性和选择性较好。用溴作氧化剂则毒性较大。(2)Na2-EDTA掩蔽剂应在加入显色剂并摇匀后
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线的绘制①显色:于一组25 ml具塞比色管,分别加入镍标准使用液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml,加50%柠檬酸铵2.0 ml,0.05 mol/L碘溶液1.0 ml,加水至20 ml,摇匀。加入0.5%丁二酮肟溶液2.0 ml,摇匀;加5%Na2-ED
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的方法原理
在氨性溶液中,有氧化剂碘存在时,镍与丁二酮肟作用,形成组成比为1:4的酒红色可溶性络合物。络合物在440 nm及530 nm处有两个吸收峰,摩尔吸光系数分别为1.5×104和6.6×103 L/(mol·cm)。为了消除柠檬酸铁等的干扰,可选择灵敏度稍低的530 nm波长进行测定。
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的干扰因素
与丁二酮肟生成络合物的金属离子(铜、钴等)和不溶于氨水的离子(铁、铝、铬等)都干扰测定。测定50 μg镍时,加入50%柠檬酸铵2 ml,下列离子均无明显干扰:铅(II)、锌(Ⅱ)、钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、铬(VI)各5 mg;铝(III)3 mg;汞(Ⅱ)1 mg;钯(II)、银(I)和铬(III)各5
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的实验结果计算
计算式中:m——由校准曲线查得的镍量(μg);V——水样体积(ml)。精密度和准确度用含镍废水配制两个统一样品,分别含镍7.18 mg/L和5.74 mg/L。九个实验室测得平均值分别是7.21和5.77mg/L;室内相对标准偏差为0.79%和1.16%;室间相对标准偏差为2.06%和2.05%。还
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的仪器和试剂选择
仪器分光光度计,10 mm比色皿。试剂①硝酸。②镍标准贮备溶液:称取99.9%或光谱纯金属镍0.100 g,溶解在(1+1)硝酸溶液10 ml中,加热蒸发至近干,加1%硝酸溶解并定容至1000 ml。此溶液每毫升含100.0 μg镍。镍标准使用液由上述标准贮备溶液稀释而成,每毫升溶液含20.0 μg
丁二酮肟光度法测定样本中镍含量的方法的适用范围
本方法测镍的最低检出浓度为0.1 mg/L(吸光度A=0.010时所对应的镍浓度),测定上限为4 mg/L。已用于电镀、冶炼等行业处理前或处理后的含镍废水测定。
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的注意事项
①当样品无机盐含量高时,采用自吸收法或塞曼效应扣除背景。无此条件时,也可采用邻近吸收线法扣除背景吸收,在测量浓度许可时,也可采用稀释方法减少背景吸收。②硫酸浓度较高易产生分子吸收,以采用硝酸或盐酸介质为好。
丁二酮肟分光光度法测定合金中的镍
一、方法要点在酸性溶液中，用柠檬酸铵掩蔽铁、铬等元素，当有氧化剂存在时，镍与丁二酮肟在氨性溶液中生成红色的可溶性络合物，根据颜色的深浅测得镍的含量。二、试剂与仪器(1)浓盐酸、浓硝酸。(2)柠檬酸铵：50％溶液。(3)碘溶液(0.1mol／L)：称取碘12．7g，溶于预先置有碘化钾25g及少量水的2
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的结果计算
计算式中:m——从校准曲线上查得镍量(μg);V——水样体积(ml)。精密度和准确度12个实验室分析含镍1.017 mg/L的合成水样,测得总平均值1.012 mg/L,室内相对标准偏差1.76%;室间相对标准偏差1.76%;相对误差0.45%。本方法还用于矿山、冶炼、电镀、机械行业41种废水样品的
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的操作步骤
操作步骤(1)校准曲线绘制分别吸取镍标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml置于10 ml容量瓶中,用1%硝酸溶液定容。按所选择的仪器工作参数调好仪器,测量每份溶液的吸光度,绘制吸光度-浓度曲线。(2)样品测定视试样镍含量,直接喷雾或使用经1%硝酸溶液适当稀释后的样品溶液
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的干扰因素
测定5 μg/ml镍时,下列离子均无明显干扰:硫酸根5000 μg/ml;钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、镉(Ⅱ)、钾(I)、硅酸根、氟离子各1000 μg/ml;铅(Ⅱ)、锌Ⅱ)、磷酸根各500 μg/ml;银(I)、锡(Ⅱ)、锑(III)各100 μg/ml。使用23
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的方法原理
将试液喷入空气-乙炔贫燃火焰中,在高温下,镍化合物解离成基态原子,其原子蒸气对锐线光源(镍空心阴极灯)发射的特征谱线232.0 nm产生选择性吸收。在一定条件下吸光度与试液中镍的浓度成正比,即可定量。
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的仪器和试剂选择
仪器①原子吸收分光光度计;②镍空心阴极灯;③乙炔钢瓶或乙炔发生器;④空气压缩机(应备有除水、除油的净化装置)。仪器工作参数:可根据仪器使用说明书自行选择,下面表1 所列条件仅供参考。表1 工作条件测量波长灯电流光谱通带观测高度乙炔流量空气流量232.0 nm12.5 mA0.2 nm8 mm2.
丁二酮肟正丁醇萃取分光光度法测定空气中的镍
丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法测定空气中的镍
丁二酮肟正丁醇萃取分光光度法测定空气中的镍
丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法测定空气中的镍
火焰原子吸收光度法测定样本镍含量的方法的适用范围
本方法最低检出限为0.01 μg/ml,镍浓度在0.03~8 μg/ml范围内遵守比尔定律。本方法已应用于地表水和电镀、冶炼、机械制造、化工等厂矿含镍废水中镍的测定。
高碘酸钾氧化光度法测定样本中锰含量的注意事项
①酸度是发色完全与否的关键条件,pH应控制在7~8.3之间,方法选用pH值为7.3~7.8间。若pH
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的注意事项
注意事项(1)本法的成败关键在于所用的器皿和试剂以及去离子水是否含有痕量铅。因此,在进行实验测定之前,应先用稀硝酸浸泡、或用稀热硝酸荡洗所用器皿,然后用无铅水冲洗几次。(2)三氯甲烷放置过久受光和空气作用,易产生氧化物质而使双硫腙被氧化,故应检查三氯甲烷的质量,不合格的应重蒸馏提纯。(3)调节酸度时
丁二酮肟EDTA络合滴定法测定镍合金中的镍
一、方法要点在含柠檬酸盐的氨性介质中，使镍生成丁二酮肟镍沉淀与其他元素分离，用硝酸、过氯酸破坏沉淀及滤低，然后在pH=10的情况下，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，根据消耗EDTA的体积计算镍的含量。二、试剂(1)浓盐酸、浓硝酸、过氯酸(70％)、乙酸(36％)、浓氨水。(2)柠檬酸：5
高碘酸钾氧化光度法测定样本中锰含量的结果计算
计算式中:m——由校准曲线查得或用回归方程算出的锰量(μg);V——试样体积(ml)。精密度和准确度八个实验室分析了三种不同浓度的地表水和工业废水,结果如表1 所示。此外,七个省(市、区)分析了本地区的地下水、地表水、工业废水共16个样,回收率在91.7%~105%之间。表1 八个实验室分析三个
高碘酸钾氧化光度法测定样本中锰含量的干扰因素
干扰及消除水样中常见的金属离子和阴离子均不干扰锰的测定。含有强还原剂或氧化剂的污水,或含有悬浮物的废水,应预先加入硝酸和硫酸(或高氯酸)加热消解后测定。
高碘酸钾氧化光度法测定样本中锰含量的方法原理
用高碘酸钾氧化低价锰为紫红色的高锰酸盐,于波长525 nm处进行光度测定。酸性介质中,用高碘酸钾氧化需长时间加热煮沸才能完成;而本方法在中性(pH7.0～8.6)溶液中,有焦磷酸钾-乙酸钠存在时,高碘酸钾可在室温下瞬间将低价锰氧化为高锰酸盐,且色泽稳定16 h以上。
高碘酸钾氧化光度法测定样本中锰含量的操作步骤
步骤(1)校准曲线的绘制分别吸取0、0.50、1.00、1.0、2.00、2.50 ml锰标准使用液置于六支50 ml比色管中,加水至约25 ml,加入10 ml焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液,摇匀后再加入2%高碘酸钾溶液3 ml,用水稀释至刻度,摇匀。放置10 min后,用50 mm比色皿在525 nm
冷原子吸收法测定样本中汞含量的方法的注意事项
①当室温低于10 ℃时,应采取增高操作间环境温度的办法来提高汞的气化效率。②汞还原器的大小应根据试样体积选定,以气相与液相体积比为2:1～3:1最佳;当采用关闭气路振摇操作时,则以3:1～8:1时灵敏度最高。吹气头形状以莲蓬形最佳,且与底部距离越近越好。③加入氯化亚锡溶液后,先在关闭气路条件下用手或
丁二酮肟正丁醇萃取分光光度法测定镍及其化合物仪器
①分光光度计:具1cm比色皿。②烟尘采集器。③中流量采样器。④过氯乙烯滤膜和玻璃纤维滤筒。
丁二酮肟正丁醇萃取分光光度法测定镍及其化合物原理
用过氯乙烯滤膜采集无组织排放中颗粒物样品,用玻璃纤维滤筒采集有组织排放中的颗粒物样品,用硝酸高氯酸消解后制成样品溶液。将样品溶液用二酮肟-正丁醇萃取分离后在氨溶液中,碘存在下,镍与丁二酮肟作用,形成酒红色可溶性络合物,在440nm波长处进行分光光度测定。当采样体积为50L时,将滤膜或滤筒制备成25m
丁二酮肟分光光度法测定铼合金中的铼
一、方法要点试样用过氧化氢溶解，以柠檬酸铵络合钨，铼与丁二酮肟形成络合物经二氯化锡还原呈橙黄色，分光光度法测定铼。分析范围为1％～26％。二、试剂与仪器(1)过氧化氢。(2)氢氧化钠：20%溶液。(3)柠檬酸铵：50％溶液。(4)丁二酮肟：1％乙醇溶液。(5)二氯化锡：25%(1+1)盐酸溶液。(6
双硫腙分光光度法测定样本中铅含量的操作步骤
计算式中:m——从校准曲线上查得的铅量(μg);V——水样体积(ml)。精密度和准确度当铅含量为0.026 mg/L时,测定的相对标准偏差为4.8%。
高碘酸钾氧化光度法测定样本中锰含量的仪器和试剂选择
仪器分光光度计,50 mm比色皿。试剂①焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液:称取焦磷酸钾230 g和结晶乙酸钠136 g溶于热水中,冷却后定容到1000 ml。此溶液浓度焦磷酸钾为0.6 mol/L,乙酸钠为1.0 mol/L。②2%高碘酸钾溶液:用(1+9)硝酸配制。③锰标准贮备溶液:称取约0.5000 g