使用气相色谱法测定有机硫化合物的采样方法
采样①采样瓶采样:采样时拔出真空瓶一侧的硅橡胶塞,使瓶内充入样品气体至常压,随即以硅橡胶塞塞住入气孔,将瓶避光运回实验室,样品需在24h内分析记录采样地点时间、温度、气压。采样袋采样:在排气筒取样口侧安装采样装置启动抽气泵,用排气筒内气体将采样袋清洗三次后,在1~3min内使样品气体充满采样袋。采样袋避光运回实验室,尽快分析。记录采样地点、时间、排气温度、排气压力(静压)、气压。......阅读全文
使用气相色谱法测定有机硫化合物的采样方法
采样①采样瓶采样:采样时拔出真空瓶一侧的硅橡胶塞,使瓶内充入样品气体至常压,随即以硅橡胶塞塞住入气孔,将瓶避光运回实验室,样品需在24h内分析记录采样地点时间、温度、气压。采样袋采样:在排气筒取样口侧安装采样装置启动抽气泵,用排气筒内气体将采样袋清洗三次后,在1~3min内使样品气体充满采样袋。采样
使用气相色谱法测定有机磷农药采样方法
采样①用流量计校定每一个采样泵。②用柔韧的管子连接采样器和采样泵。采样器应垂直放置,粗端朝下,在人的呼吸区采样(离地面高约1.5m)。③采样器应在准确流速为0.2~1L/min下采样,采样总体积为12~240L。样品处理:①打开采样管粗端,去掉PTFE固定环,将填充物和前部的XAD-2放入4ml样品
使用气相色谱法测定有机硫化合物的方法原理
本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品,以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。硫化物含量较高的气体样品(硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫四种成分浓度高于1.0mg/m3时),可直接用注射器取样1~2ml,注入安装火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪进行分析。当直接进样
使用气相色谱法测定有机硫化合物所需仪器的标定方法
标定方法:吸取贮备液5ml置于250ml具盖三角烧瓶中,加15ml乙醇和15ml 0.025mol/L硝酸银水溶液,振摇5min后,加3~5ml 铁明矾[NH4Fe(SO4)2 • 12H2O]指示剂,以0.025mol/L硫氰酸铵滴定至淡桃红色(α ml),再滴入0.025mol/L的硝酸银溶液至
使用气相色谱法测定有机氯农药和多氯联苯采样方法
采样夹采用内径为60mm(外径65mm)x长125mm的硼玻璃制成的圆型采样筒,内装PUF吸附剂,在采样火的上部装有个直径为102mm的圆型滤膜夹,滤膜的支撑体为16目不锈钢筛网。①滤膜使用玻璃纤维滤,使用之前在与弗炉400℃加热5h。②PUF夹,用内径为6cm的圆形切割刀切成75cm的圆块。③PU
使用气相色谱法测定有机硫化合物的操作步骤
步骤1、标准曲线的绘制分别取0.5,1.0,2.0,4.0,8.0μl五种浓度甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫混合标准样品依次注入色谱仪分析;取0.1,0.2,0.4,0.6,0.8ml 浓度为30mg/m3硫化氢标准气体依次注入色谱仪分析。用双对数坐标纸以成分进样量对色谱峰高值绘制工作曲线,作为实际样品直
使用气相色谱法测定有机硫化合物所需仪器介绍
①苯(C6H6):分析纯(有毒),经色谱检验无干扰峰。如有干扰峰需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏。②硫化冠(H2S):纯度大于99.9%,实验室制备的硫化氢需进行标定。③甲硫醇(CH3SH):分析纯。④甲硫醚((CH3)2S):分析纯。⑤二甲二硫((CH3)2S2):分析纯。⑥磷酸(H3PO4):分析纯。⑦
使用气相色谱法测定有机硫化合物所需仪器介绍
1、气相色谱仪 配备有火焰光度检测器和与仪器相匹配的色谱处理机或记录仪。2、色谱柱 ①色谱柱固定相:以静态法在60~80目的高效 Chromsorb G 担体上涂渍25% β,β-氧二丙腈。②色谱柱:将经(1+3.5)磷酸溶液浸泡过夜,用水洗净、烘下后,长度3m、内径3mm硬质玻璃色谱柱的尾端(接检
使用气相色谱法测定有机硫化合物的计算公式
计算气体样品中成分浓度的计算:式中:C——气样中被测硫化物成分浓度,mg/Nm3; g——从工作曲线中根据被测成分峰高值查出相应成分的绝对量,ng; Vnd——换算成标准状态下进样或浓缩体积,L。
使用气相色谱法测定甲基对硫磷采样方法和实验步骤
采样将装有101白色担体的采样管与空气采样器相连,使采样管垂直地面,令气样下而上通过采样管,以1L/min流量采样60L。步骤1、色谱条件柱温:190℃;检测器温度:220℃;气化室温度:200℃。载气:氮气流量50ml/min;燃气:氢气流量70ml/min;助燃气:空气流量60ml/min。2、
使用气相色谱法测定苯系物测定方法采样方式
样品采集用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接,采样时采样管垂直向上进行采样,采样流0.5L/min,采集时间为20~120min。采样结束后,将采样管两端封闭,在4℃冷藏保存。
使用气相色谱法测定有机氯农药和多氯联苯所需采样装置
采样装置本方法的采样装置由玻璃纤维滤膜、装有PUF的玻璃采样夹和采样器组成。采样器的采样速率应达到0.114~0.285m3/min。采样器在下列的情况下均应该进行校正:①新使用的采样器。②经过维修的采样器。③任何点的采样速率对校正曲线的偏差大于7%。④每次采样前后。⑤使用不同的吸附剂。
气相色谱法测定有机硫化合物的注意事项
①苯、二硫化碳和硫化氢属有毒物质,易损伤神经系统,它主要经呼吸道或皮肤吸入使人中毒;其他所用试剂亦均属易燃、臭味较大的物质。对试剂、标准样品的使用和保管要绝对注意安全。硫化氢、甲硫醇原试剂的存放温度要低于零下20℃。②液态氧必须用专用容器存放,操作中要严格避免液氧溅出,确保操作人员安全。③采样瓶使用
气相色谱法测定甲醇采样及操作方法
采样串联两只各装5.0ml重蒸水的气泡吸收管,以150ml/min的流量,采样2~3h,气泡吸收管的重蒸水若有挥发,采样后应补充至5.0ml。天热时吸收管应浸在冰盐水浴中采样。步骤1、色谱条件柱温:80℃;气化室温度:150℃;检测器温度:150℃。载气:氮气流量45ml/min;燃气:氢气流量 3
有机硫化合物的测定方法介绍气相色谱法
一、原理 本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品,以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。硫化物含量较高的气体样品(硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫四种成分浓度高于1.0mg/m3时),可直接用注射器取样1~2ml,注入安装火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪进行分析。当
气相色谱气体采样方法介绍
溶剂吸收法通常是使用吸收液(诸如水、水溶液或者有机溶剂等)采集气体或者蒸气中某些组分。当气体样品通过吸收液时,样品气泡与吸收液界面上的被测物质的分子由于溶解作用或者化学反应很快进入吸收液中。气泡中间的气体分子由于存在浓度梯度和极快的运动速度可以迅速地扩散到气一液界面上,因此,整个气泡中被测物质分子很
使用气相色谱法测定乙醛的方法原理
用亚硫酸氢钠溶液采样,乙醛与亚硫酸氢钠发生亲核加成反应,在中性溶液中生成稳定的α-羟基磺酸盐,然后在稀碱溶液中共热释放出乙醛,经色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器测定。以标准样品色谱峰的保留时间定性,峰高或峰面积定量。
使用气相色谱法测定有机磷农药所需试剂
①有机磷农药标准:准备每种农药的贮备液,用甲苯-丙酮90:10(V/V)作溶剂。②甲苯:分析纯和优级纯。③丙酮:优级纯,不含所分析的物质。④解吸液:将50ml丙酮加到500ml容量瓶中,用甲苯稀释到刻度。注意:如使用内标方法,内标液的配制:将浓度为5mg/ml的三苯基磷-甲苯溶液1ml,加至500m
使用气相色谱法测定有机磷农药所需仪器
仪器①采样器:采样管使用内径11mm,外径13mm,长50mm的玻璃管,采样管出气端外径6mm,长25mm。采样管加粗端装有270mg20~60目的XAD-2吸附剂,也可装有外径为9~10mm的石英纤维滤膜和聚四氟乙烯固定环,后段装有140mgXAD-2。采样管前后两段用聚氨基甲酸酯泡沫分开,后端用
使用气相色谱法测定有机磷农药操作步骤
步骤①色谱条件:进样口温度240℃,检测温度180~215℃,柱头压力15psi*,检测器为具磷滤光片的火焰光度检测器。进样体积1μl,用于有机磷农药分析的色谱柱及色谱升温条件见表1。②根据表1的色谱条件,用3~5个不同浓度点做标准曲线,用峰高或峰面积对分析物质进样量(μg)(如果使用内标法,用分析
使用气相色谱法测定有机氯农药和多氯联苯的方法原理
本方法采用PUF(聚氨基酯泡沫塑料)作为吸附剂,用中流量(流速为0.225m3/min)的采样泵采样,使有机氯农药和多氯联苯吸附在PUF吸附剂上,用含10%乙醚的正己烷进行萃取,萃取液通过适当的处理后用气相色谱(FID检测器)进行测定。该方法也可以捕集人气中的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药,用气相色谱
使用气相色谱法测定有机磷农药的干扰因素
干扰①由于分析的不确定性,样品分析时可以使用另一种不同极性色谱柱进行分析验证如果在非极性柱和弱极性柱上进行分析(DB-1或DB-5),那么验证的柱子就应该使用极性柱(DB-1701或DB-210,DB-210的分离能力好于DB-1701)。用相对保留时间可以很准确的进行定性分析。对硫磷、磷酸三丁酯、
使用气相色谱法测定甲基对硫磷的方法原理
用装有101白色酸洗担体的采样管富集空气中的甲基对硫磷后,加乙酸乙酯解吸,经1.5%OV-17 Shimalite W AW DMCS柱分离,火焰离子化检测器测定。以保留时间定性,外标法定量。本方法检出限为:0.1ng/5μl,当采样体积为60L,解吸液体积为5.00ml时,最低检出浓度为1.7×1
使用气相色谱法测定氯苯类化合物的测定过程
样品采集用乳胶管将两支吸附管的A端与B端以最短距离串联,再用乳胶管连接其中一支吸附管的B端与采样器的进气口,另一支吸附管A端水平或竖点向上安放在采样位置,以0.5~1L/mim的流量采气10~40L,同时记录采样流量采样时间及采样点的环境温度和气压采样后迅速用衬有氟塑料薄膜的胶帽密封吸附管的两端,常
使用气相色谱法测定氯苯类化合物仪器和试剂
仪器和试剂①标准溶液:氯苯,1,4-二氯苯,1,2,4-三氯苯均为色谱纯,用二硫化碳配制,储备液浓度为氯苯1.1mg/ml,1,4-二氯苯2.0mg/ml,1,2,4-氯苯5.8mg/ml。也可购买商品氯苯标准。②二硫化碳,分析纯,色谱检测无干扰峰。③GDX-502(60~80目)在索氏提取器中回流
使用气相色谱法测定氯苯类化合物的计算公式
计算外标法定量分析:标准样品进样体积与实际样品进样体积相同,标准样品的响应值接近实际样品的响应值,标准样品与实际样品应同时进行分析。计算公式:式中:h1——扣除全程序试剂空白峰高后的样品峰高,mm; Vn——标准状态下的采样体积,L; K——校正因子,μg/mm;
气相色谱-质谱法测定乳制品中的硫氰酸根
方案优势 由于乳制品基体相对比较复杂,测定结果容易出现假阳性,而质谱准确定性的特征在很大程度上减少了假阳性的出现,减少了实验过程中的误判。气相色谱- 质谱法检测灵敏度高,比报道的离子色谱法高。乳粉及其乳制品中的脂肪含量比较高,会有部分脂肪进入气质联用仪,导致衬管,柱前端极其容
使用气相色谱法测定乙醛的计算方法介绍
计算1、定性分析按乙醛标准溶液色谱峰的保留时间定性。若首次分析成分复杂的样品,并对定性结果存有疑虑时,应采用双柱定性。若用双柱定性后,对结果仍有疑虑,可采用气相色谱-质谱分析或其他方法作进一步定性。2、定量分析①校准曲线法:根据测得的乙醛峰高,直接在校准曲线上查得样品溶液中乙醛的含量C样,或由回归方
使用气相色谱法测定苯系物测定方法测定过程
步骤1、色谱条件使用毛细管柱或填充柱,柱温65℃,对填充柱载气的流量为40ml/min,对毛细柱载气的流量为30ml/min,检测器的温度为250℃,氢气流量:46ml/min,空气流量:400ml/min。2、标准曲线苯系物的分析采用外标法,向5ml容量瓶或2ml带螺盖的玻璃瓶中加入100mg的活
使用气相色谱法测定有机磷农药的计算方法和质量控制
计算①按下式计算样品中分析物质的浓度:式中:C——被分析样品浓度,mg/m3; Wf——采样管前段吸附剂中分析物质的含量,μg; Wb——采样管后段吸附剂中分析物质的含量,μg; Bf——采样管前段空白吸附剂中分析物质的含量,μg;