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(一)空白分析每批样品(少于20个样品)加入一个或两个实验室空白(采用硅藻土为样品)进行分析,空白样品中如有目标化合物检出,需从结果中扣除空白值。(二)平行样每批样品(约10个样品)加入一个平行实验,进样平行比例大于10%。(三)加标回收率测定土壤样品以硅藻土代替,加标量分高中低三个浓度(至少做一个浓度)进行,平行实验各为6个,按照分析步骤进行提取、净化、浓缩分析,测定样品的加标回收率,加标回收率应在60%~130%之间,并计算其相对标准偏差(RSD,%)。也可取1份实际样品,同时作样品分析和加标样品分析,得到回收率结果,加标回收率应在60%~130%之间。(四)检出限方法检出限以空白加标实验的低浓度为参考,并逐级稀释,按分析步骤处理后测定并计算其检出限(信噪比S/N≥3为定性,信噪比S/N≥10为定量)。......阅读全文
(一)空白分析 每批样品(少于20个样品)加入一个或两个实验室空白(采用硅藻土为样品)进行分析,空白样品中如有目标化合物检出,需从结果中扣除空白值。 (二)平行样 每批样品(约10个样品)加入一个平行实验,进样平行比例大于10%。 (三)加标回收率测定 土壤样品以硅藻土代替,加标量分高中
(一)仪器分析条件 1.色谱条件 色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm); 无分流进样;进样口温度:280℃; 程序升温:80℃保持2min,以15℃/min速度升温至230℃,保持1min,以4℃/min的速度升温至260℃,保持2min,最后以10℃/min升温至2
土壤样品经处理后采用加速溶剂萃取(ASE)提取,凝胶渗透净化仪(GPC)净化,气相色谱/质谱法(GC/MS)对样品中多环芳烃类进行分析,采用保留时间定性分析,采用特征选择离子的峰面积进行定量分析。
一、适用范围 本方法适用于环境土壤、沉积物和固体废弃物中多环芳烃含量的测定,仪器检出限为1.0μg/kg。 二、方法原理 土壤样品经处理后采用加速溶剂萃取(ASE)提取,凝胶渗透净化仪(GPC)净化,气相色谱/质谱法(GC/MS)对样品中多环芳烃类进行分析,采用保留时间定性分析,采用特征选择
(一)仪器 气相色谱/质谱仪、加速溶剂萃取仪、凝胶渗透净化仪。 (二)试剂与材料 农残级二氯甲烷、正己烷、丙酮;分析纯无水硫酸钠、硅藻土;脱水小柱,样品瓶。 (三)标准物质 采用国家环境标准物质研究中心提供的多环芳烃类标准物质或国外同类标准。
(一)采样准备工作 用于样品采集的器械、材料、试剂等必须被净化处理过,空白浓度不得对检测结果有影响。 (二)样品的采集和保存 采用木铲、铁铲等工具采集样品,将在一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制成混合样,四分法弃取后,留下1~2kg,装入广口棕色玻璃采样瓶中于4℃以下避光保存。
数据处理与计算 采用保留时间对多环芳烃进行定性,峰面积进行定量。 测定操作的注意事项 (一)玻璃器皿预处理 所有使用容器均以铬酸洗液浸泡过夜后清水冲洗纯水润洗后置于110℃烘箱中烘烤2h以上。 (ニ)仪器分析 要确定本仪器的最佳分析条件,以保证最大灵敏度和稳定性。
现场采样质量保证和质量控制 3.1监测点位的设置 3.1.1信息量科学、合理 所设计的布点方案，必须能够保证提供监测范围内具有足够代表性的环境质量信息，代表性是指能代表一定空间范围内环境污染水平规律及变化趋势和污染物的污染特征及其分布规律；足够的信息量是指所获得的监测数据，在空间分布上重复性
监测仪器质量保证和质量控制 ⑴为保证监测数据的准确可靠，达到在全国范围内的统一可比，必须执行计量法，对所用计量分析仪器定期送法定计量检定机构进行检定，经检定合格，方准使用。 ⑵计量器具在日常使用过程中进行日常维护。并对使用频率高的仪器在两次检定周期进行期间核查。如天平的零点，灵敏性和示值变动性
(一)空白分析 每批样品(小于20个样品)加入一个或两个实验室空白(采用硅藻土为样品)进行分析,空白样品中如有目标化合物检出,需从结果中扣除空白值。 (二)平行样 每批样品(约10个样品)加入一个平行实验,进样平行比例大于10%。 (三)加标回收率测定 土壤样品以硅藻土代替,加标量分高、