原子荧光分光光度法测定食品中汞含量样品预处理方法
样品预处理 在采样和制备过程中应注意不使样品污染。①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。......阅读全文
原子荧光分光光度法测定食品中汞含量样品预处理-方法
样品预处理 在采样和制备过程中应注意不使样品污染。①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。
原子荧光分光光度法测定食品中汞含量测定方法
①浓度测定方式测量设定好仪器最佳条件,逐步将炉温升至所需温度后,稳定10~20min后开始测量连续用硝酸溶液(1+9)进样,待读数稳定之后,转入标准系列测量,绘制标准曲线。转入样品测量,先用硝酸溶液(1+9)进样,使读数基本回零,再分别测定样品空白和样品消化液,每测不同的样品前都应清洗进样器。样品测
原子荧光分光光度法测定食品中汞含量样品消解的过程
样品消解 称取0.10~0.50g样品于消解罐中加入1~5mL硝酸,1~2mL过氧化氢,盖好安全阀后,将消解罐放入微波炉消解系统中,根据不同种类的样品设置微波炉消解系统的最佳分析条件,至消解完全,于80℃水浴上赶酸15min,用5%盐酸定量转移至10mL容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空
原子荧光分光光度法测定食品中砷样品预处理
样品预处理 在采样和制备过程中,应注意不使样品受污染。①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。
原子荧光分光光度法测定食品中汞含量测定结果计算
AFS系列原子荧光仪条件见砷的快速检验。 按照仪器操作规程,进行标准曲线和样品的测定。将标准系列的浓度、称样量和稀释体积输入计算机,仪器测定后自动计算结果并打印。(注:AFS系列原子荧光仪如:230,20a,2202,2202a,2201等仪器属于全自动或断序流动的仪器,都附有本仪器的操作软件,仪
原子荧光分光光度法测定食品中汞含量标准系列配制
①低浓度标准系列分别吸取100ng/mL汞标准使用液0.25mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,2.50mL于25mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度,混匀。各自相当于汞浓度1.00ng/mL,2.00ng/mL,4.00g/mL,8.00ng/ml,10.00ng/mL.此标
微波消化原子荧光分光光度法测定食品中汞含量的原理
原理 样品经酸加热消化后,在酸性介质中,样品溶液中的汞与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成原子态汞蒸气:KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢)8H+Hg2+=Hg↑+3H2↑+2H+ 过量氢气和汞蒸气与载气(氩气)混合进入原子化器,氢气和氩气在特制
微波消化原子荧光分光光度法测定食品中汞含量所需试剂
试剂 除特殊规定外,试验用酸均为优级纯酸,其他试剂为分析纯,试验用水为去离子水或同等纯度的水。优级纯硝酸,30%过氧化氢,5%盐酸,0.5%氢氧化钾,0.2%硼氢化钾溶液(用0.5%氢氧化钾溶解定容,临用时现配,1000mg/L汞标准储备液,用5%盐酸稀释成的50mg/L汞标准使用液。
微波消化原子荧光分光光度法测定食品中汞含量所需仪器
仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。xDY,AFS型双道原子荧光光度计或同类型仪器。附带专用砷、汞编码空心阴极灯及断续流动进样系统,北京海光仪器公司。
原子荧光光谱法测定食品中的汞含量
目前,汞的测定分析方法主要有吸光光度法、原子光谱法、色谱法、质谱法及中子活化分析法等。本文采用原子荧光光谱法;检出限0.02μg/kg,标准曲线最佳线性范围0-60μg/kg,灵敏度高,使用国产仪器,便于推广使用。压力罐消解,可以防止汞的挥发,准确度较高。实验原理样品采用聚四氟乙烯压力消化罐,在HN
微波消化原子荧光分光光度法测定食品中的汞
(1)原理 样品经酸加热消化后,在酸性介质中,样品溶液中的汞与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成原子态汞蒸气:KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢)8H+Hg2+=Hg↑+3H2↑+2H+ 过量氢气和汞蒸气与载气(氩气)混合进入原子化器,氢气和氩气
原子荧光分光光度法测定食品中砷样品消解
样品消解 称取0.10~0.50g样品于消解罐中加入1~5mL硝酸,1~2mL过氧化氢,盖好安全阀后,将消解罐放入微波炉消解系统中,根据不同种类的样品设置微波炉消解系统的最佳分析条件,至消解完全,于80℃水浴上赶酸15min,冷却后加入2mL硫脲-抗坏血酸混合液,用5%盐酸定量转移至10mL容量瓶中
原子荧光光谱测定乳制品中汞含量
一.仪器 AFS型(或其他型号)双道原子荧光光度计;高压消解罐(100mL容量);微波消解炉。二.试剂 1,汞标准贮备溶液:精密取0.1364g于干燥器中干燥过的二氯化Hg,加硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8)溶解后移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于
原子荧光分光光度法测定食品中砷含量的原理
原理 样品经微波消解后,在酸性介质中,样品溶液中的砷与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成砷化氢: KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢) 8H+2As3+=2asH3↑+H2↑ 过量氢气和砷化氢与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点火装置
原子荧光分光光度法测定食品中砷含量所需仪器
仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净xDY,AFS或同类原子荧光光度计。附带专用砷、汞编码空心阴极灯及断续流动进样系统,北京海光仪器公司。微波消解仪,CEM MARS-5型,美国CEM公司。
原子荧光分光光度法测定食品中砷含量所需试剂
试剂 试验用水均为去离子水,试验用酸均为优级纯酸,其他试剂为分析纯。优级纯硝酸,30%过氧化氢,5%盐酸,0.5%硫脲-抗坏血酸混合溶液,0.5%氢氧化钾,2%硼氢化钾溶液(用0.5%氢氧化钾溶解定容,临用时现配),1000mg/L砷标准储备液,用5%盐酸稀释成的100mg/L砷标准使用液。
食品中脂肪样品的预处理
样品的预处理方法决定于样品本身的性质,牛乳预处理非常简单,而植物和动物组织的处理方法较为复杂。1、 粉碎:粉碎的方法很多,不论是切碎、碾磨、绞碎或者采用均质等处理方法,应当使样品中脂类物理、化学以及酶的降解都要减小到最小程度。2、 加海砂 有的样品易结块,用乙醚提取较困难,为了使样品保持散粒状可以加
奶粉中汞含量的测定方法比较
汞含量检测是食品安全检测中的一项重要指标,本文采用微波消解对奶粉进行前处理,通过氢化物发生-双道原子荧光光谱测定奶粉中汞的含量,同时采用DMA-80直接测汞仪测定奶粉中的汞含量。并对两种不同方法测定结果的加标回收率、RSD%及标准物质的测量结果等数据进行对比,结果表明,两种方法均能满足各种奶粉
食品样品预处理中样品溶液的制备方法干灰化法
利用高温破坏样品中的有机物,使之分解呈气体逸出。小火炭化,高温灰化,500~600℃,8~12h。最后得到白色或灰白色的无机残渣。除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可采用这种方法对样品进行预处理。(1)优点①基本不添加或添加很少量的试剂,故空白值较低;②多数食品经灼烧后所剩下的灰分体积很小
食品样品预处理中样品溶液的制备方法湿消化法
在加热条件下,利用氧化性的强酸或氧化剂来分解样品。常用的消化剂有硝酸、硫酸、高氯酸、过氧化氢和高锰酸钾等;常见的催化剂包括硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二钒等。该方法的优点:①由于使用强氧化剂,有机物分解速率快,消化所需时间短;②由于加热温度较干法灰化低,故可减少金属挥发逸散的损失,同时,容器的吸
食品汞中毒机理及其含量的测定方法
汞的物理化学性质汞,俗称水银,原子序数80,ⅡB族,属于ds区元素,核外电子排布为1s22s22P63S23P63d104S24P64d104f145s25p65d106s2,是常温常压下(25℃,1atm)仅以液态形式存在的金属,其化合物有Hg2+和Hg22+两种价态。汞不溶于水,只溶于氧化性酸,
原子荧光光谱法测定乳制品中汞含量
一.仪器 AFS-680双道原子荧光光度计;高压消解罐(100mL容量);微波消解炉。二.试剂 1,汞标准贮备溶液:精密取0.1364g于干燥器中干燥过的二氯化Hg,加硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8)溶解后移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1m
直接测汞仪测定食品中总汞含量及结果分析
1. 引言目前,食品中总汞测定通常采用冷原子吸收法、原子荧光光谱法以及双硫腙比色法,而这些检测方法,样品均需要处理,无论采用压力消解方法还是湿法消化样品,都需要大量硝酸、硫酸和高氯酸。在消化过程中,这些酸在高温作用下产生大量的氮氧化物、二氧化硫和氯化物,对周边环境造成了污染,对实验人员健康构成了危害
食品中总汞的测定方法测汞仪操作
本标准适用于各类食品中总汞的测定冷原子吸收法1 原理 汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。样品经过硝酸-硫酸或硝酸-硫酸-五氧化二钒消化使汞转为离子状态,在强酸性中以氯化亚锡还原成元素汞,以氮气或干燥清洁空气作为载体,将汞吹出,进行冷原子吸收测定,与标准系列比较定量。2 试剂
无需样品前处理,直接测定化妆品中汞含量
据化妆品检测专家介绍,近年来化妆品汞含量超标屡见不鲜。由于汞的某些化合物具有增白效果,一些不法商人为了吸引女性,故意将之用于祛斑美白的化妆品中,完全不顾使用者的身体健康。汞是有毒重金属,FAO/WHO将汞定为优先研究的有害金属之一。化妆品中本身不应添加汞,即时是原料中本身含有微量汞,也应该符合一
食品样品预处理中样品溶液的制备方法微波溶样法
微波溶样法是将微波加热和密闭加压消化相结合的一种新型而有效的分解样品的技术,主要用到微波炉和密封聚四氟乙烯罐。该方法的特点是快速高效,3~5min可将样品彻底分解,试剂用量少,空白值低,挥发性元素不损失。
食品样品预处理传统方法浓缩法
食品样品经提取、净化后,有时净化液的体积较大,在测定前需进行浓缩,以提高被测成分的浓度。常用的浓缩方法有常压浓缩法和减压浓缩法两种。
食品样品预处理传统方法干法灰化
这是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法,因而又称为灼烧法。除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可用此法处理样品。将一定量的样品置于坩埚加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置高温电炉中(一般为500~550℃)灼烧灰化,直至残灰为白色或浅灰色为止,所得的残渣即为无机成分,可供
食品检测样品预处理QuEChERS-方法
QuEChERS 方法是2003年由 Anastassiades 和 Lehotay 等研究建立的分散固相萃取(dispersive SPE)样品预处理技术,因分散固相萃取法具有快速、简单、便宜、有效、可靠和安全等特点而得名,其实质是固相萃取技术和基质固相分散技术的衍生和进一步的发展。该方法是寻找一
食品样品预处理传统方法湿法消化
向样品中加入强氧化剂,加热消解,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,而待测成分转化为无机物状态存在于消化液中供测试用,简称消化,是常用的样品无机化方法,如蛋白质的测定。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、双氧水等。