原子荧光分光光度法测定食品中砷含量的原理
原理 样品经微波消解后,在酸性介质中,样品溶液中的砷与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成砷化氢: KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢) 8H+2As3+=2asH3↑+H2↑ 过量氢气和砷化氢与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点火装置的作用下形成氩氢火焰,使待测元素原子化砷空心阴极灯发射的特征谱线通过聚焦,激发氩氢焰中砷原子,基态原子被激发至高能态,在由高能态回到基态时,发射出特征波长的原子荧光。其荧光强度与样品中砷的浓度成正比。与标准系列比较定量。......阅读全文
原子荧光分光光度法测定食品中砷含量的原理
原理 样品经微波消解后,在酸性介质中,样品溶液中的砷与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成砷化氢: KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢) 8H+2As3+=2asH3↑+H2↑ 过量氢气和砷化氢与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点火装置
原子荧光分光光度法测定食品中砷含量所需试剂
试剂 试验用水均为去离子水,试验用酸均为优级纯酸,其他试剂为分析纯。优级纯硝酸,30%过氧化氢,5%盐酸,0.5%硫脲-抗坏血酸混合溶液,0.5%氢氧化钾,2%硼氢化钾溶液(用0.5%氢氧化钾溶解定容,临用时现配),1000mg/L砷标准储备液,用5%盐酸稀释成的100mg/L砷标准使用液。
原子荧光分光光度法测定食品中砷含量所需仪器
仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净xDY,AFS或同类原子荧光光度计。附带专用砷、汞编码空心阴极灯及断续流动进样系统,北京海光仪器公司。微波消解仪,CEM MARS-5型,美国CEM公司。
原子荧光法测定水样中砷含量的方法原理
在消解处理水样后加入硫脲,把砷、锑、铋还原成三价,硒还原成四价。在酸性介质中加入硼氢化钾溶液,三价砷、锑、铋和四价硒分别形成砷化氢、锑化氢、铋化氢和硒化氢气体,由载气(氢气)直接导入石英管原子化器中,进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激发,产生原子荧光,通过检测原子荧光的强度,利
食品中总砷含量的测定
一、目的 1、熟悉样品中总砷信量的测定方法。 2、进一步熟悉分光光度法。 二、原理 样品经消化后，利用锌与酸作用所产生原子态氢，在碘化钾和氯化亚锡存在下将样品中高价砷还原成三价砷，与氢作用生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶体，溶液的颜色呈红色。颜色的深浅与砷的含量成正比，与标准系列
原子荧光分光光度法测定食品中砷样品消解
样品消解 称取0.10～0.50g样品于消解罐中加入1～5mL硝酸,1～2mL过氧化氢,盖好安全阀后,将消解罐放入微波炉消解系统中,根据不同种类的样品设置微波炉消解系统的最佳分析条件,至消解完全,于80℃水浴上赶酸15min,冷却后加入2mL硫脲-抗坏血酸混合液,用5%盐酸定量转移至10mL容量瓶中
原子荧光分光光度法测定食品中砷仪器设置
①仪器参考条件 光电倍增管电压400V;砷空心阴极灯电流35mA;原子化器温度820～850℃,高度7mm;氩气流速为载气600mL/min;测量方式为荧光强度或浓度直读读数方式为峰面积;读数延迟时间1s;读数时间15s;硼氢化钠溶液加入时间5s;标液或样液加入体积2mL。 ②浓度方式测量 如直接
微波消化原子荧光分光光度法测定食品中的砷
(1)原理 样品经微波消解后,在酸性介质中,样品溶液中的砷与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成砷化氢:KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢)8H+2As3+=2asH3↑+H2↑ 过量氢气和砷化氢与载气(氩气)混合,进入原子化器,氢气和氩气在特制点
原子荧光分光光度法测定食品中砷样品预处理
样品预处理 在采样和制备过程中,应注意不使样品受污染。①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。
原子荧光分光光度法测定食品中砷计算结果
计算结果 如果采用荧光强度测量方式,则需先对标准系列的结果进行回归运算(由于测量时0管强制为0,故零点值应该输入以占据一个点位),然后根据回归方程求出试剂空白液和样品被测液的砷浓度,再按下式计算样品的砷含量: 式中x—样品的砷含量,mg/kg(或mg/L); C1—样品被测液的浓度,ng/mL;
微波消化原子荧光分光光度法测定食品中汞含量的原理
原理 样品经酸加热消化后,在酸性介质中,样品溶液中的汞与硼氢化钾或硼氢化钠(NaBH4)反应在氢化物发生系统中生成原子态汞蒸气:KBH4+3H2O+H+=H3BO3+K++8H(新生态氢)8H+Hg2+=Hg↑+3H2↑+2H+ 过量氢气和汞蒸气与载气(氩气)混合进入原子化器,氢气和氩气在特制
原子荧光分光光度法测定食品中汞含量测定方法
①浓度测定方式测量设定好仪器最佳条件,逐步将炉温升至所需温度后,稳定10～20min后开始测量连续用硝酸溶液(1+9)进样,待读数稳定之后,转入标准系列测量,绘制标准曲线。转入样品测量,先用硝酸溶液(1+9)进样,使读数基本回零,再分别测定样品空白和样品消化液,每测不同的样品前都应清洗进样器。样品测
原子荧光分光光度法测定食品中砷标准系列制备取
标准系列制备取 10mL容量瓶或比色管6支,依次准确加入1μg/mL砷使用标准液0,0.05mL,0.2mL,0.5mL,2.0mL,5.0mL(各相当于砷浓度0,2ng/mL,8ng/mL,20ng/mL,80ng/mL,200ng/mL)各加入2mL硫脲-抗坏血酸混合液,补加5%盐酸至刻度,混匀
原子荧光法测定水样中砷含量的干扰因素
干扰及消除该方法存在的主要干扰元素是高含量的Cu2+、Co2+、Ni2+、Ag2+、Hg2+以及形成氢化物元素之间的互相影响等。一般的水样中,这些元素的含量在本方法的测定条件下,不会产生干扰。其它常见的阴阳离子没有干扰。
原子荧光分光光度法测定食品中汞含量测定结果计算
AFS系列原子荧光仪条件见砷的快速检验。 按照仪器操作规程,进行标准曲线和样品的测定。将标准系列的浓度、称样量和稀释体积输入计算机,仪器测定后自动计算结果并打印。(注:AFS系列原子荧光仪如:230,20a,2202,2202a,2201等仪器属于全自动或断序流动的仪器,都附有本仪器的操作软件,仪
原子荧光法测定水样中砷含量的注意事项
①分析中所用的玻璃器皿均需用(1+1)HNO3溶液浸泡2 h,或热HNO3洗后,再用去离子水洗净后方可使用。对于新器皿,应作相应的空白检查后才能使用。②对所用的每一瓶试剂都应作相应的空白实验,特别是盐酸要仔细检查。配制标准溶液与样品应尽可能使用同一瓶试剂。③所用的标准系列必须每次配制,与样品在相同条
原子荧光分光光度法测定食品中汞含量标准系列配制
①低浓度标准系列分别吸取100ng/mL汞标准使用液0.25mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,2.50mL于25mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度,混匀。各自相当于汞浓度1.00ng/mL,2.00ng/mL,4.00g/mL,8.00ng/ml,10.00ng/mL.此标
原子荧光分光光度法测定食品中汞含量样品消解的过程
样品消解 称取0.10～0.50g样品于消解罐中加入1～5mL硝酸,1～2mL过氧化氢,盖好安全阀后,将消解罐放入微波炉消解系统中,根据不同种类的样品设置微波炉消解系统的最佳分析条件,至消解完全,于80℃水浴上赶酸15min,用5%盐酸定量转移至10mL容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的操作步骤
计算由校准曲线查得测定溶液中各元素的浓度,再根据水样的预处理稀释体积进行计算。式中:C——从校准曲线上查得相应测定元素的浓度(μg/L);V1——测量时水样的总体积(ml);V2——预处理时移取水样的体积(ml)。精密度用本方法六次测定含As、Sb、Bi、Se分别为4.3 μg/L,3.0 μg/L
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的操作步骤
操作步骤(1)样品预处理清洁的地下水和地表水,可直接取样进行测定。污水等按下述步骤进行预处理。取50 ml污水样于100 ml锥形瓶,加入新制的HNO3-HCIO4(1+1)5 ml,于电热板上加热至冒白烟后,取下冷却,再加5ml HCl(1+1)加热至褐色烟冒尽,冷却后用水转移到50 ml容量瓶中
原子荧光光谱仪在药品中砷含量测定的应用
原子荧光光谱仪在药品中砷含量测定的应用原子荧光光谱仪是测量微量或痕量砷的有效方法，目前许多国家标准对于测定砷含量，原子荧光光度计已经作为推荐的标准分析方法之一。药品中的砷多来源于生产过程中所用的原料、辅料及酸碱等物质,虽经精制纯化等工艺处理,也很难完全除净。因为砷对人体十分有害,故各国药典均规定砷盐
微波消化原子荧光分光光度法测定食品中汞含量所需仪器
仪器 所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。xDY,AFS型双道原子荧光光度计或同类型仪器。附带专用砷、汞编码空心阴极灯及断续流动进样系统,北京海光仪器公司。
原子荧光分光光度法测定食品中汞含量样品预处理－方法
样品预处理 在采样和制备过程中应注意不使样品污染。①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。②蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。
微波消化原子荧光分光光度法测定食品中汞含量所需试剂
试剂 除特殊规定外,试验用酸均为优级纯酸,其他试剂为分析纯,试验用水为去离子水或同等纯度的水。优级纯硝酸,30%过氧化氢,5%盐酸,0.5%氢氧化钾,0.2%硼氢化钾溶液(用0.5%氢氧化钾溶解定容,临用时现配,1000mg/L汞标准储备液,用5%盐酸稀释成的50mg/L汞标准使用液。
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的试剂的选择
试剂①硝酸,优级纯;高氯酸,优级纯;盐酸,优级纯;氢氧化钾或氢氧化钠,优级纯;10%硫脲溶液:称取10 g硫脲微热溶解于100 ml去离子水中。②0.7%硼氢化钾溶液:称取7 g硼氢化钾于预先加有2 gKOH的200 ml去离子水中,用玻璃棒搅拌至溶解后,用脱脂棉过滤,稀释至1000 ml。此溶液现
原子荧光法测定水样中砷含量的方法的适用范围
方法的适用范围方法每测定一次所需溶液为2~5 ml,方法检出限砷、锑、铋为0.0001~0.0002 mg/L;硒为0.0002~0.0005 mg/L。本方法适用于地表水和地下水中痕量砷、锑、和硒的测定。水样经适当稀释后亦可用于污水和废水的测定。
原子荧光分光光度法测定砷及其化合物的方法原理
通过等速采样,将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。在酸性介质中,样品溶液中的砷、硒被硼氢化钾还原成气态氢化物,被引入原子荧光分光光度计进行测定。当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时,砷最低检出限为3×10-3μg
食品安全食品中砷的检测原理
原理样品经分解消化后,其中的碑转变成五价砷。五价砷在酸性氯化亚锡和碘化钾的作用下,被还原为三价砷:所产生的砷化氢气体,通过醋酸铅溶液浸润过的棉花除去硫化氢的干扰,与溴化汞试纸作用生成由黄色到橙色的色斑,根据颜色深浅,与标准比较定量。
分光光度法测定食品中吊白块的含量
吊白块在使用过程中会分解出甲醛和二氧化硫，用分光光度法测量其在食品中的残留量，判断是否含有吊白块。本方法简单、快速、灵敏度高。 甲醛合次硫酸氢钠（NaHSO2．CH2O.2H2O)．俗称吊白块，易溶于水．遇酸、碱、高温即分解为甲醛和二氧化硫，作为增白剂、还原剂应用于纺织印染工业．由于甲醛已被国际上列
新银盐分光光度法测定水样砷含量的方法原理
硼氢化钾(或硼氢化钠)在酸性溶液中产生新生态的氢,将水中无机砷还原成砷化氢气体,以硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液为吸收液。砷化氢将吸收液中的银离子还原成单质胶态银,使溶液呈黄色,颜色强度与生成氢化物的量成正比。黄色溶液在400 nm处有最大吸收,峰形对称。颜色在2 h内无明显变化(20 ℃以下)。