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测定吸取10.0mL消化后的定容溶液和同量的试剂空白液,分别置于125mL分液漏斗中,各加水至20mL。吸取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL铅标准使用液(相当0μg、1μg、2μg、4μg、5μg铅),分别置于125mL分液漏斗中,各加硝酸(1+99)至20mL。于样品消化液、试剂空白液和铅标准液中各加2mL柠檬酸铵溶液(20g/L)、1mL盐酸羟胺溶液(200g/L)和2滴酚红指示液,用氨水(1+1)调至红色,再各加2mL氰化钾溶液(100g/L),混匀。各加5.0mL二硫腙使用液、剧烈振摇1min,静置分层后,三氯甲烷经脱脂棉滤入1cm比色杯中,以三氯甲烷调节零点,于波长510nm处测吸光度,各点减零管吸光度值后,绘制标准曲线或计算一元回归方程,样品与曲线比较。结果计算式中 X——样品中铅的含量,mg/kg或mg/L; &n......阅读全文
测定吸取10.0mL消化后的定容溶液和同量的试剂空白液,分别置于125mL分液漏斗中,各加水至20mL。吸取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL铅标准使用液(相当0μg、1μg、2μg、4μg、5μg铅),分别置于125mL分液漏斗中,各加硝酸(1+99
标准曲线的绘制与样品测定 (1)取8个125mL分液漏斗,编号后按表1加入试剂。样品消化液、试剂空白液均加水稀释至20mL,标准液加2mol/L硫酸调至20mL。 (2)于上述各分液漏斗中,各加入柠檬铵-乙二胺四乙酸二钠溶液5mL,麝香草酚蓝指示剂2滴,混匀后滴加氨水至溶液由黄色变微蓝色(此时溶液
测定 将消化好的样液及试剂空白液用20mL水分数次洗入125mL分液漏斗中,以氢氧化钠溶液(200g/L)调节至pH为7左右。 取0.0mL、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、10.0mL镉标准使用液(相当于0.0μg、0.5μg、1.0μg、3.0μg、5.0μg、7.0
样品中砷含量按下式计算:式中 X——样品中砷的含量,mg/kg; m1——样品溶液相当于标准砷斑的质量,μg; m2——空白溶液相当于标准砷斑的质量,μg; m——样品质量或体积,g或mL; V1——样品消化液的总
原理样品消比后,在pH为8.5～9.0时,铅离子与二硫腙生成红色配合物,溶于三氯甲烷,加人柠檬酸铵、氯化钾和盐酸羟胺等,防止铜、铁、锌等离子干扰,与标准系列比较定量。
(1)氨水(1+1)。(2)盐酸(1+1):量取100mL盐酸,加入100mL水中。(3)1g/L酚红指示液:称取0.10g酚红,用少量多次乙醇溶解后移入100mL容量瓶中定容。(4)100g/L氯化钾溶液:称取10.0g氰化钾,用水溶解后稀释定容至100mL。(5)三氯甲烷:不应含氯化物。(6)硝
食品中铅的检测所需仪器分先光度计、高温炉。
样品预处理1、在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。①粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。②蔬菜、水果、鱼类,肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆,储于塑料瓶中,保存备用。2、样品消化(灰化法)。①粮食及其他含水分少的食品:称取5.00g样品,置于石
一、目的与要求： 1.掌握双硫腙比色法测定铅含量的原理与方法。 2.熟悉72工型分光光度计的工作原理和使用方法。 二、原理： 样品经消化后，在PH8.5-9.0时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干
一、目的与要求： 1.掌握双硫腙比色法测定铅含量的原理与方法。 2.熟悉72工型分光光度计的工作原理和使用方法。 二、原理： 样品经消化后，在PH8.5-9.0时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁