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原理样品经分解消化后,其中的碑转变成五价砷。五价砷在酸性氯化亚锡和碘化钾的作用下,被还原为三价砷:所产生的砷化氢气体,通过醋酸铅溶液浸润过的棉花除去硫化氢的干扰,与溴化汞试纸作用生成由黄色到橙色的色斑,根据颜色深浅,与标准比较定量。......阅读全文
原理样品经分解消化后,其中的碑转变成五价砷。五价砷在酸性氯化亚锡和碘化钾的作用下,被还原为三价砷:所产生的砷化氢气体,通过醋酸铅溶液浸润过的棉花除去硫化氢的干扰,与溴化汞试纸作用生成由黄色到橙色的色斑,根据颜色深浅,与标准比较定量。
砷广泛分布于自然界中,几乎所有的土壤中都有砷。砷常用于制造农药和药物,食品原料及水产品由于受农药和药物、水质污染或其他原因污染而含有一定量的砷。砷的化合物具有强烈的毒性,在人体内积蓄可引起慢性中毒,表现为食欲下降、胃肠障碍、末梢神经炎等症状。食品中的测定有氢化物原子荧光光谱法,银盐法、斑砷法及氢化物
样品处理(1)湿法消化 吸取样品10mL(含砷约10μg以下),置于500mL凯氏烧瓶中,加入10mL浓硫酸,混匀后放置片刻,小火加热使样品溶解,冷却,然后加浓硫酸10mL并加热,至棕红色烟雾消失,溶液开始变成棕色时,立即滴入硝酸,反复操作2～3次,至溶液明,并发生大量白烟时取下,冷却并加水2
样品中砷含量按下式计算:式中 X——样品中砷的含量,mg/kg; m1——样品溶液相当于标准砷斑的质量,μg; m2——空白溶液相当于标准砷斑的质量,μg; m——样品质量或体积,g或mL; V1——样品消化液的总
样品经消化后,在碱性溶液中,镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色配合物,溶于三氯甲烷,与标准系列比较定量
原理样品消比后,在pH为8.5～9.0时,铅离子与二硫腙生成红色配合物,溶于三氯甲烷,加人柠檬酸铵、氯化钾和盐酸羟胺等,防止铜、铁、锌等离子干扰,与标准系列比较定量。
(1)测砷装置的规格,如瓶的大小与高度,测砷管的长度及圆孔直径等必须一致。(2)试剂空白测定应为无色或呈现极浅的淡黄色,若砷斑色深,说明试剂不纯。(3)整个操作过程应避免阳光直接照射。(4)锑、磷也能与溴化汞试纸显色。可用浓氨水蒸气熏的方法鉴别,如褪色则为砷,不变色为磷,变黑为硫。(5)同一批测定用
仪器与试剂(1)溴化汞乙醇溶液(5%) 取溴化汞1g,加95%乙醇稀释至20mL。(2)溴化汞试纸 将滤纸剪成测砷管大小的圆片,浸人溴化汞乙醇溶液中约1h,取出放暗处,使其自然干燥后备用。(3)酸性氯化亚锡溶液(40%) 称取分析纯氯化亚锡(SnCl2·2H2O)40g,用盐酸溶解
样品经消化后,在碱性溶液中,铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)作用,生成棕黄色络合物,用有机溶剂四氯化碳萃取,于440nm处测定吸光度,由标准曲线计算含量。
食品中砷的快速检验 方法：微波消化-原子荧光分光光度法 （1）原理 样品经微波消解后，在酸性介质中，样品溶液中的砷与硼氢化钾或硼氢化钠（NaBH4）反应在氢化物发生系统中生成砷化氢: KBH4＋3H2O＋H+=H3BO3＋K＋＋8H（新生态氢） 8H＋2As3+=2asH3↑＋H2↑