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样品经消化后,在碱性溶液中,镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色配合物,溶于三氯甲烷,与标准系列比较定量
样品经消化后,在碱性溶液中,铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)作用,生成棕黄色络合物,用有机溶剂四氯化碳萃取,于440nm处测定吸光度,由标准曲线计算含量。
一、原理 样品经消化后，在碱性溶液中，镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色配合物，溶于三氯甲烷，与标准系列比较定量。 二、试剂 ①三氯甲烷。 ②二甲基甲酰胺。 ③混合酸：硝酸-高氯酸（3＋1）。 ④酒石酸钾钠溶液：400g/L。 ⑤氢氧化钠溶液：200g/L。 ⑥柠檬酸钠溶液：
样品消化 称取5,00～10.00g样品,置于150mL锥形瓶中,加入15～20mL混合酸(如在室温放置过夜,则次日易于消化),小火加热,待泡沫消失后,可慢慢加大火力,必要时再加少量硝酸,直至溶液澄清无色或微带黄色,冷却至室温。 取与消化样品相同量的混合酸、硝酸,按同一操作方法做试剂空白实验。
(1)铁对测定有干扰,如加入柠檬酸铵-乙二胺四乙酸二钠溶液,可使铁保留在溶液中不被有机溶剂萃取而除去铁的干扰。 (2)铜离子与钢试生成的棕黄色配合物,遇光不稳定,应避光操作。
试剂 ①三氯甲烷。 ②二甲基甲酰胺。 ③混合酸:硝酸-高氯酸(3+1)。 ④酒石酸钾钠溶液:400g/L。 ⑤氢氧化钠溶液:200g/L。 ⑥柠檬酸钠溶液:250g/L。 ⑦镉试剂:称取38.4mg 6-溴苯并噻唑偶氮萘酚,溶于50mL二甲基甲酰胺,贮于棕色瓶中。 ⑧镉标准溶液:准确称取1.0000
标准曲线的绘制与样品测定 (1)取8个125mL分液漏斗,编号后按表1加入试剂。样品消化液、试剂空白液均加水稀释至20mL,标准液加2mol/L硫酸调至20mL。 (2)于上述各分液漏斗中,各加入柠檬铵-乙二胺四乙酸二钠溶液5mL,麝香草酚蓝指示剂2滴,混匀后滴加氨水至溶液由黄色变微蓝色(此时溶液
试剂与材料 ①柠檬酸铵-乙二胺四乙酸二钠溶液:称取柠檬酸铵20g和乙二胺四乙酸二钠5g,加水溶解并稀释至100mL。 ②硫酸溶液(2mol/L)。 ③铜试剂溶液(简称DDTC-Na):称取0.1g二乙基二硫代氨基甲酸钠,溶于水并稀释至100mL,贮存于棕色瓶与冰箱中,可用一周。 ④铜标准贮存液:准确
测定 将消化好的样液及试剂空白液用20mL水分数次洗入125mL分液漏斗中,以氢氧化钠溶液(200g/L)调节至pH为7左右。 取0.0mL、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、10.0mL镉标准使用液(相当于0.0μg、0.5μg、1.0μg、3.0μg、5.0μg、7.0
原理样品消比后,在pH为8.5～9.0时,铅离子与二硫腙生成红色配合物,溶于三氯甲烷,加人柠檬酸铵、氯化钾和盐酸羟胺等,防止铜、铁、锌等离子干扰,与标准系列比较定量。