实验室分析设备常量凯氏定法操作方法
准确称取固体样品0.2-2g(半固体样品2-5g,液体样品10-20ml),小心移入干燥洁净的500ml凯氏烧瓶中,然后加入研细的硫酸铜0.5g、硫酸钾10g和浓硫酸20ml,轻轻摇匀后,按上图安装消化装置,于凯氏烧瓶口放一漏斗,并将其以45度角斜支于有小孔的石棉网上。用电炉以小火加热,待内容物全部炭化,泡沫停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至液体变蓝绿色透明后,再继续加热微沸30min。冷却,小心加入200ml蒸馏水,再放冷,加入玻璃珠数粒,以防止蒸馏时沸腾。将凯氏烧瓶按上图蒸馏装置方式连好,塞紧瓶口,冷凝管下端插入吸收瓶液面下,瓶内预先装入50ml,40g/l硼酸溶液及混合指示剂2-3滴。放松夹子,通过漏斗加入70-80ml,400g/l氢氧化钠溶液,并摇动凯氏瓶,至瓶内溶液变为深蓝色,或产生黑色沉淀,再加入100ml蒸馏水(从漏斗中加入),夹紧夹子,加热蒸馏,至氨全部蒸出(馏液约250ml即可),将冷凝管下端提离液面......阅读全文
常量分析
根据试样的用量和操作规模的不同,化学分析可分为常量、半微量、微量和超微量分析。常量分析所用试样的量一般大于0.1g,所用试样的体积大于10mL。分析反应一般在普通的玻璃仪器中进行。分离沉淀和溶液常用滤纸过滤,所用的分析天平能称量至0.0001g为度。这种分析方法的缺点是试样用量多,分析时间长,优点是
蛋白质含量测定法凯氏定氮法
本法系依据蛋白质为含氮的有机化合物,当与硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化时使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸液吸收后以硫酸滴定液滴定,根据酸的消耗量算出含氮量,再将含氮量乘以换算系数,即为蛋白质的含量。 本法灵敏度较低,适用于0.2~2.0mg氮的测定。氮
蒸馏光度法或滴定法测定凯氏氮
一、蒸馏光度法或滴定法1.方法原理水样中加入硫酸并加热消解,使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾以提高沸腾温度,增加消解速率,并加硫酸铜为催化剂,以缩短消解时间。消解后液体,使成碱性蒸馏出氨,用硼酸溶液吸收,然后以滴定法或光度法测定氨含量。2.方法的适用
唾液酸测定法原理及操作方法
本法系用酸水解方法将结合状态的唾液酸变成游离状态,游离状态的唾液酸与间苯二酚反应生成有色化合物,再用有机酸萃取后,测定唾液酸含量。 唾液酸对照品溶液(200μg/ml)的制备 精密称取唾液酸对照品10.52mg(1μg唾液酸相当于3.24nmol),置10ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,混匀,即
常量分析与常量组分分析有什么不同
常量分析是指对样品中某种常量的组分进行分析,而常量组分分析就是对样品中所有常量的组分进行分析
杜马斯燃烧法定氮仪与凯氏定氮仪的对比分析
一、原理不同 凯氏方法是绝对测量;杜马斯燃烧法定氮仪是相对测量; 凯氏方法是利用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法,根据滴定体积来计算出氮含量。燃烧法:在高温情况下,使用充足的氧气将样品全部燃烧,生成氮的氧化物,再还原出氮元素,利用TCD检测器测量其信号
微量凯氏定氮法测定食品中蛋白质
1)原理同常量凯氏定氮法。2)主要仪器①凯氏烧瓶(100mL)。②微量凯氏定氮蒸馏装置3)试剂①0.0100mol/L盐酸标准溶液。②20g/L硼酸吸收液:称取20g硼酸溶解于1000mL热水中,摇匀备用。③其他试剂同常量凯氏定氮法。4)操作方法(1)样品消化 精密称取均匀固体样品0.2~2.
胶管冷冻设备操作方法
开机前胶管冷冻设备须先预热,使压缩机里的冷冻机油和制冷剂得到充分的分离。按配电箱上的“制冷”按钮,等温控表上的温度达到温度后即可进行胶管管胎的冷冻了。按配电箱上的“制冷”按钮下方的“停止”按钮,制冷停止。 胶管冷冻设备产品是近几年胶管行业设备里出现的一种辅助设备,主要配套在钢丝编织机及钢丝缠绕
凯氏定氮仪和燃烧法定氮仪有什么差异
一、原理不同:凯氏方法是测量;燃烧法是相对测量凯氏方法是利用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法,根据滴定体积来计算出氮含量。燃烧法是在高温情况下,使用充足的氧气将样品全部燃烧,生成氮的氧化物,再还原出氮元素,利用TCD 检测器测量其信号强度,与事先标定的曲线进行比对,计
微量凯氏定氮法测定食品中蛋白质的方法介绍
微量凯氏定氮法1)原理同常量凯氏定氮法。2)主要仪器①凯氏烧瓶(100mL)。②微量凯氏定氮蒸馏装置3)试剂①0.0100mol/L盐酸标准溶液。②20g/L硼酸吸收液:称取20g硼酸溶解于1000mL热水中,摇匀备用。③其他试剂同常量凯氏定氮法。4)操作方法(1)样品消化 精密称取均匀固体样
杜马斯燃烧法定氮仪和凯氏定氮仪有何不同
一、原理不同: 凯氏方法是测量;杜马斯燃烧法定氮仪是相对测量; 凯氏方法是利用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法,根据滴定体积来计算出氮含量。燃烧法:在高温情况下,使用充足的氧气将样品全部燃烧,生成氮的氧化物,再还原出氮元素,利用TCD检测器测量其信号强度,与事先标
从4个方面来区别凯氏定氮仪和杜马斯焚烧法定氮仪
一、凯氏定氮仪原理不同: 凯氏方法是必定测量;杜马斯焚烧法定氮仪是相对测量; 凯氏方法是运用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定结束颜色判定法,根据滴定体积来计算出氮含量。焚烧法:在高温情况下,运用满足的氧气将样品全部焚烧,生成氮的氧化物,再恢复出氮元素,运用TCD检测器测量其
食品中蛋白质及氨基酸的测定方法介绍
一、概述在食品加工过程中,蛋白质及其分解产物对食品的色、香、味和产品质量都有一定的影响,测定食品中蛋白质的含量,对于评价食品的营养价值,合理开发利用食品资源,指导生产,优化食品配方,提高产品质量具有重要的意义。测定蛋白质的方法可分为两大类:一类是利用蛋白的共性,即含氮量、肽键和折射率等测定蛋白质含量
什么是常量分析?
根据试样的用量和操作规模的不同,化学分析可分为常量、半微量、微量和超微量分析。常量分析所用试样的量一般大于0.1g,所用试样的体积大于10mL。分析反应一般在普通的玻璃仪器中进行。分离沉淀和溶液常用滤纸过滤,所用的分析天平能称量至0.0001g为度。这种分析方法的缺点是试样用量多,分析时间长,优点是
常量分析的定义
常量分析即分析的试样为克量级的定性和定量分析,其分析中所采用的固体试样质量大于0.1g或试液超过10mL。这种分析试样的用量较多,分析反应一般在普通的玻璃仪器中进行。分离沉淀和溶液常用滤纸过滤,所用的分析天平能称量至0.0001g为度。这种分析方法的缺点是药品用量多,分析时间长,优点是具有严密的分析
植物灰分常量元素分析
原理 植物组织中含有的各种元素,可以利用微量化学分析进行检定。植物所必需的十大元素,除碳、氢、氧、氮在植物组织干燥和灰化过程中丧失外,其余的元素均能在灰分中检出。通常可以利用元素与特殊试剂进行的专一性反应,产生一定形状的结晶或颜色,可在显微镜下作定性鉴定。 仪器药品
常量分析的介绍
常量分析即分析的试样为克量级的定性和定量分析,其分析中所采用的固体试样质量大于0.1g或试液超过10mL。这种分析试样的用量较多,分析反应一般在普通的玻璃仪器中进行。分离沉淀和溶液常用滤纸过滤,所用的分析天平能称量至0.0001g为度。这种分析方法的缺点是药品用量多,分析时间长,优点是具有严密的分析
蒸馏光度法或滴定法测定凯氏氮的结果计算
计算参见氨氮的测定方法,测得的氨氮量,即为凯氏氮量。精密度和准确度五个实验室用本方法测定凯氏氮为986.9 mg/L的统一样品,室内相对标准偏差小于1.0%;室间相对标准偏差4.3%:相对误差-0.6%。
蒸馏光度法或滴定法测定凯氏氮的方法原理
蒸馏光度法或滴定法测定凯氏氮的方法原理水样中加入硫酸并加热消解,使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾以提高沸腾温度,增加消解速率,并加硫酸铜为催化剂,以缩短消解时间。
蒸馏光度法或滴定法测定凯氏氮的操作步骤
步骤(1)常量法①取样体积的确定:按表1分取适量水样,移入500 ml凯氏瓶中。表1 凯氏氨含量与相应取样量水样中凯氏氨含量(mg/L)水样体积(ml)
蒸馏光度法或滴定法测定凯氏氮的测定范围
当凯氏氮含量较低时,可取较多量的水样,并用光度法测定氨量。含量较高时,则减少取样量,并用酸滴定法测氨。
杜马斯定氮仪与凯氏定氮仪的方法比较
一、原理不同凯氏方法是绝对测量;杜马斯燃烧法定氮仪是相对测量;凯氏方法是利用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法,根据滴定体积来计算出氮含量。燃烧法:在高温情况下,使用充足的氧气将样品全部燃烧,生成氮的氧化物,再还原出氮元素,利用TCD检测器测量其信号强度,与事先标定的曲
微量凯氏定氮法测定食品中蛋白质操作方法
(1)样品消化 精密称取均匀固体样品0.2~2.0g,或半固体样品2~5g或吸取液体样品10~20mL,小心移入100mL干燥的凯氏烧瓶中。向瓶内加入0.2g硫酸铜、3g硫酸钾及一定量的浓硫酸(每克样品加硫酸15mL)将凯氏烧瓶45°倾斜置于电炉上。同常量法消化至消化液呈透明蓝绿色溶液时,再继
蒸馏光度法或滴定法测定凯氏氮的注意事项
①如采用水杨酸法测氨时,则应改用0.01 mol/L硫酸溶液为吸收液。②蒸馏装置应注意使连接处不漏气。③蒸馏时应避免暴沸,否则,可致使吸收液温度增高,造成吸收不完全而使测定结果偏低;注意加热温度,防止倒吸;冷却水不能有温感,否则会影响氨的吸收。④蒸馏时必须保持蒸馏瓶内溶液呈碱性,如在蒸馏期间,瓶内液
电位滴定法测定食品中氨基酸操作方法
吸取含氨基酸约20mg的试样溶液于10mL容量瓶中,加水定容,混匀后吸取20.0mL,置于200mL烧杯中,加水60mL,插入酸度计的指示电极和参比电极,开动磁力搅拌器,用氢氧化钠标准溶液(0.0500mol/L)滴定至酸度计指示pH=8.2,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL),供计算总酸度含量
实验室分析仪器凯氏定氮的应用发展
凯氏定氮的本质是一种蒸馏分离。蒸馏是分离两种或两种以上沸点相差较大的液体的常用方法,液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,即液体在一定温度下,具有一定的蒸汽压,当其温度达到沸点时,也即液体的蒸气压等于外压时(达到饱和蒸气压)就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。一
常量元素的临床意义
异常结果常量元素在构成机体组织成分、维持机体内环境衡定方面发挥着重要的作用,异常结果有酸碱不平衡,异常渗透压,神经、肌肉的兴奋性和细胞膜的通透性异常等。 需要检查的人群常量元素含量过多或者缺乏的人群。
关于常量分析的简介
常量分析即分析的试样为克量级的定性和定量分析,其分析中所采用的固体试样质量大于0.1g或试液超过10mL。这种分析试样的用量较多,分析反应一般在普通的玻璃仪器中进行。分离沉淀和溶液常用滤纸过滤,所用的分析天平能称量至0.0001g为度。这种分析方法的缺点是药品用量多,分析时间长,优点是具有严密的
果汁中的常量元素测定
使用配有氮气发生器的MP-AES测定元素 本文使用配有 Agilent 4107 氮气发生器的 Agilent 4200 MP-AES 分析果汁样品中的钙、镁、钠和钾等常量元素,在分析两种 QC 测试材料时,回收率在 ±10% 指定值范围内,同时也在标准浓度范围内。与 FAAS相比
常量-微量-痕量的分析区别
常量:克、微量:毫克 10e-3、痕量(10e-6)微克 10e-6 ppm、超痕量(10e-9~10e-12): 纳克10e-9 ppb; 皮克10e-12 ppt; 飞克10e-15