实验室分析设备常量凯氏定法操作方法
准确称取固体样品0.2-2g(半固体样品2-5g,液体样品10-20ml),小心移入干燥洁净的500ml凯氏烧瓶中,然后加入研细的硫酸铜0.5g、硫酸钾10g和浓硫酸20ml,轻轻摇匀后,按上图安装消化装置,于凯氏烧瓶口放一漏斗,并将其以45度角斜支于有小孔的石棉网上。用电炉以小火加热,待内容物全部炭化,泡沫停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至液体变蓝绿色透明后,再继续加热微沸30min。冷却,小心加入200ml蒸馏水,再放冷,加入玻璃珠数粒,以防止蒸馏时沸腾。将凯氏烧瓶按上图蒸馏装置方式连好,塞紧瓶口,冷凝管下端插入吸收瓶液面下,瓶内预先装入50ml,40g/l硼酸溶液及混合指示剂2-3滴。放松夹子,通过漏斗加入70-80ml,400g/l氢氧化钠溶液,并摇动凯氏瓶,至瓶内溶液变为深蓝色,或产生黑色沉淀,再加入100ml蒸馏水(从漏斗中加入),夹紧夹子,加热蒸馏,至氨全部蒸出(馏液约250ml即可),将冷凝管下端提离液面......阅读全文
实验室分析设备常量凯氏定法操作方法
准确称取固体样品0.2-2g(半固体样品2-5g,液体样品10-20ml),小心移入干燥洁净的500ml凯氏烧瓶中,然后加入研细的硫酸铜0.5g、硫酸钾10g和浓硫酸20ml,轻轻摇匀后,按上图安装消化装置,于凯氏烧瓶口放一漏斗,并将其以45度角斜支于有小孔的石棉网上。用电炉以小火加热,待内容物全部
实验室分析设备常量凯氏定法结果计算
蛋白质含量= 式中:C--------盐酸标准溶液的浓度,mol/l V1------滴定样品吸收液时消耗盐酸标准溶液体积,ml V2------滴定空白吸收液时消耗标准盐酸溶液体积,ml m------样品质量,g M---
实验室分析设备常量凯氏定法所需仪器试剂
一、仪器凯氏烧瓶(500ml)、定氮蒸馏装置如上图。二、试剂浓硫酸;硫酸铜;硫酸钾;400g/l的氢氧化钠溶液;40g/l硼酸吸收液(称取20g硫酸溶解于500ml热水中,摇匀备用);甲基红-溴甲酚绿混合指示剂(5份0.2%溴甲酚绿95%乙醇溶液与1份0.2%甲基红乙醇溶液混合均匀);0.1000m
实验室分析设备微量凯氏定氮法的操作方法
将消化完全的消化液冷却后,完全转入100ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀。按图装好微量定氮装置,准确移取消化稀释液10ml于反应管中,经漏斗再加入10ml、400g/l氢氧化钠溶液使呈强碱性,用少量蒸馏水洗漏斗数次,夹好漏斗夹,进行水蒸气蒸馏。冷凝管下端预先插入盛有10ml、40g/l(或20g/
实验室分析设备自动凯氏定氮法的操作方法
1)称取0.50-1.00g样品,置于消化瓶内,加入硫酸铜与硫酸钾制成的片剂两片,加入浓硫酸10ml,将消化瓶置于消化炉中,消化瓶放入消化炉后,用连接管连接密封住消化瓶,开启抽气装置,开启消化炉电源,消化液完全澄清并呈蓝绿色后,再消化30min,样品消化完毕。2)取出消化瓶,移装于自动凯氏定氮仪中,
常量凯氏定氮法测定食品中蛋白质操作方法
准确称取固体样品0.2～2g(半固体样品2～5g,液体样品10～20mL),小心移入干燥洁净的500mL凯氏烧瓶中,加入研细的硫酸铜0.5g、硫酸钾10g和浓硫酸20mL,轻轻摇匀,安装消化装置,并将其以45°斜支于有小孔的石棉网上。用电炉以小火加热,待内容物全部炭化,泡沫停止产生后,加大火力保持瓶
氮测定法常量法
取供试品适量（相当于含氮量25～30mg），精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中；然后依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）10g和硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使凯氏烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保
凯氏常量定氮法测定蛋白质
一 凯氏定氮法 这种方法是1883年Kjeldahl发明，当时凯氏只使用H2SO4来分解试样，来定量谷物中的pro，他只知用H2SO4分解试样，而不能阐明H2SO4分解有机氮化合物生成氨的反应历程，所以只使用H2SO4分解试样，需要较长时间，后来由Gunning加入改进，他改进的办法是在消化时
实验室分析设备凯氏定氮的分类
凯氏定氮分为:常量凯氏定氮法、微量凯氏定氮法、自动凯氏定氮法。
实验室分析设备凯氏定氮起源及发展
该方法是由Johan Kjeldahl(1849-1900)在1883年发明的,就是在这一年凯达尔先生发表了“测定有机物中氮的新方法”,在分析化学界引起了大家的极大关注,又经过分析化学家长期不断改进,逐渐形成了凯氏化学,由于凯达尔先生在此方法上做的最重要贡献,现在此方法被业界尊称为凯氏定氮法。此时凯
实验室分析设备凯氏定氮基础化学原理
一、基础原理样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,样品中的有机氮(如蛋白质)转化为氨与硫酸结合成硫酸铵;然后在碱性条件下蒸馏,使氨蒸出,用硼酸吸收;再用标准盐酸滴定。最后根据消耗的标准盐酸的量计算出蛋白质的含量。二、消化浓硫酸具有脱水性,使有机物脱水后被炭化为碳、氢、氮。2NH3(CH2)
关于氮测定法的常量法的相关介绍
取供试品适量(约相当于含氮量25～30mg)，精密称定，供试品如为固体或半固体,可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中；然后依次加入硫酸钾(或无水硫酸钠)10g和硫酸铜粉末0.5g， 再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温
实验室分析设备微量凯氏定氮法的原理、所需仪器试剂
一、原理同常量凯氏定氮法二、仪器凯氏烧瓶(100ml),微量凯氏定氮装置三、试剂0.0100mol/l盐酸标准溶液;其他试剂同常量凯氏定氮法四、操作方法样品消化步骤同常量法
实验室分析设备自动凯氏定氮仪工作流程
自动凯氏定氮仪就是将此手动蒸馏过程中的各加液排液程序自动化了,滴定程序也自动化了,具体流程参看下图:仪器开始运行前需将消化管就位并关闭安全门。当打开电源后,仪器会自动执行一个自检程序,如果检测到故障,信息会在屏幕上显示。在排除故障后,确认按回车键。分析程序在插入消化管(7)和关闭安全门后启动, 吸收
凯氏常量定氮法测定蛋白质的注意事项
a.样品应时均匀的，若是固体样品应事先研细，液体样要混合均匀。 b.样品放入K氏烧瓶时，不要黏附瓶颈上，万一黏附可用少量水缓慢冲下，以免被检样消化不完全，使结果偏低。 c.消化时，如不容易呈透明溶液，可将K氏烧瓶放冷后，加入30%过氧化氢催化剂2~3ml，促使氧化。 d.在整个消化过程中，
实验室分析设备自动凯氏定氮仪的维护与保养
一、每日1、仪器蒸汽循环系统的清洗在蒸馏仪中放入一消化管,运行加水程序,使水快要充满消化管,运行蒸汽程序,使消化管中水尽量剧烈蒸腾,清洗内部管路,运行5分钟后,停止机器,取下消化管,倒掉内部水。2、清洗滴定盘取下滴定盘用水清洗后装回原处。3、擦拭喷溅污物用湿布或海绵擦净仪器上的溢出物,久了会对仪器造
常量凯氏定氮法测定食品中蛋白质方法原理
样品与硫酸和催化剂一同加热后消化,使蛋白质分解,其中的碳和氢分别被氧化成二氧化碳和水蒸气逸出,而有机氮转化成氨后与硫酸结合生成硫酸铵,然后在碱性条件下蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再用硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即得蛋白质含量。以甘氨酸为例,该过程的反应方程式如下:消化 2
实验室分析设备凯氏定氮催化剂的作用及原理
一、硫酸钾的作用 加入硫酸钾可以提高溶液的沸点而加快有机物的分解,它与硫酸钾作用生成硫酸氢钾可提高反应温度其反应式如下:K2SO4+H2SO4=2KHSO42KHSO4=K2SO4+H2O(g)+SO3一般纯硫酸的沸点在340摄氏度左右,而添加硫酸钾后,可使温度提高到400摄氏度以上,原因主要在于随
常量凯氏定氮法测定食品中蛋白质注意事项
①所用试剂溶液应用无氨蒸馏水配制。②消化时不要用强火,应保持和缓沸腾,注意不断转动凯氏烧瓶,以便利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下并促进其消化完全。③样品中若含脂肪或糖较多时,消化过程中易产生大量泡沫,为防止泡沫溢出瓶外,在开始消化时应用小火加热,并不断摇动;或者加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡
常量凯氏定氮法测定食品中蛋白质的方法介绍
常量凯氏定氮法1)原理样品与硫酸和催化剂一同加热后消化,使蛋白质分解,其中的碳和氢分别被氧化成二氧化碳和水蒸气逸出,而有机氮转化成氨后与硫酸结合生成硫酸铵,然后在碱性条件下蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再用硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即得蛋白质含量。以甘氨酸为例,该过程的反应方程
常量凯氏定氮法测定食品中蛋白质仪器和试剂
主要仪器凯氏烧瓶(500mL),定氮蒸馏装置,如图5-9所示。图5-9凯氏定氮消化、蒸馏装置1-水力真空管;2一水龙头;3-倒置的干燥管;4一凯氏烧瓶;5,7一电炉;6.9一铁支架;8一蒸馏烧瓶;10进样漏斗;11-冷凝管:12吸收瓶试剂①浓硫酸。②硫酸铜。③硫酸钾。④400g/L氢氧化钠溶液。⑤4
常量凯氏定氮法测定食品中蛋白质计算公式
计算式中 w——蛋白质的质量分数,%; c——盐酸标准液的浓度,mol/L; V0——空白滴定消耗标准液的体积,mL; V1——试样滴定消耗标准液的体积,mL; 14——氮的毫摩尔质量,g/mmol;
实验室分析设备自动凯氏定氮法的原理和所需仪器试剂
一、原理同常量凯氏定氮法二、仪器自动凯氏定氮仪:该装置内具有自动加碱、自动蒸馏装置、自动吸收、自动滴定装置,并且自动显示结果。消化装置:由优质玻璃制成的凯氏消化瓶及铝模块或红外线加热装置组合而成的消化炉。三、试剂除硫酸铜与硫酸钾制成片剂外,其他试剂与常量凯氏定氮法相同。
极谱滴定法的操作方法
装置指示电极为滴汞电极或转动铂电极，参比电极为甘汞电极或银－氯化银电极或汞池（汞层）电极。由于氧在滴汞电极上还原，所以使用滴汞电极时电解池是密封的，并附有从溶液中除氧的设备。电解池中溶液的成分一般与极谱分析（见极谱法和伏安法）相同，最高滴定浓度一般为10-2Μ。极谱滴定曲线的形状决定于试剂和被滴定物
电位滴定法样品测定操作方法
电位滴定法 按药典有关品种规定，称取样品，加溶剂溶解处理后置烧杯中，放于电磁搅拌器上。按规定方法选择电极系统，并将电极冲洗干净:用滤纸吸干水，将电极连于测定仪上并浸入供试液中，搅匀，调整仪器电极电位至规定值作为零点，然后自滴定管中分次滴加规定的滴定液，同时记录滴定管读数和电位数值。开始时，每次可
凯氏定氮法中的常量，微量，和半微量有什么区别
凯氏定氮法中的常量,微量,和半微量区别：最本质区别是样品用量不同使用装置不同样品结构不同效率不同样品用量不同：区别在于检测用样品量,你可以按标准进行操作,没有必要拘泥于某一方法，主要看你样品量是否足够，不同的样品用量会产生不同的结果，其中常量定氮最多；样品结构不同：常量由于可以把全部消化液一同蒸馏测
凯氏定氮实验的原理与操作方法
测定原理待测天然含氮有机物与浓硫酸共热时，被氧化成为二氧化碳和水，而氮转变成氨，氨再与硫酸结合生成硫酸铵。为了加速有机物质的分解反应，在消化时常加入促进剂，硫酸铜可用作催化剂，硫酸钾或硫酸钠可提高消化液的沸点，氧化剂如过氧化氢也能加速反应。操作方法样品处理 测定某一固体样品中蛋白质的含量都是按1
KDN系列凯氏定氮仪最新操作方法
KDN系列凯氏定氮仪是测量氮含量的最常用仪器，根据经典的凯氏定氮法研制，经过这么多年，仪器也有了更新迭代。为了方便大家顺利开展实验，小编为大家整理了一份最新的凯氏定氮仪操作方法。1. 仪器安装将配件中的硅胶管根据实际需求剪成不同的长度，并且连接好。蒸馏水进口和碱液进口的硅胶管另一端必须浸泡在所对应的
永停滴定法－样品测定操作方法
永停滴定法 中国药典中含有芳伯胺的药品大都采用快速重氮化法，并用永停法指示终点。即按药典规定取供试品适量，精密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加入水40ml与盐酸(12) 15ml, 而后置电磁搅拌器上搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插人铂-铂电极后将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定
永停滴定法的操作方法介绍
永停滴定法 中国药典中含有芳伯胺的药品大都采用快速重氮化法，并用永停法指示终点。即按药典规定取供试品适量，精密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加入水40ml与盐酸(12) 15ml, 而后置电磁搅拌器上搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插人铂-铂电极后将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定