持久化学改进剂的制备
可用作持久化学改进剂的元素,包括高熔点铂系金属(PGM)Ir,Pd,Pt,Rh,Ru,生成难熔化合物的“似金属(metal--like)"Hf,Mo,Nb,Re,Ta,Ti,V,W,Zr及生成“共价”碳化物的元素B,Si等。中等挥发性的贵金属Ag,Au,Pd不宜单独用作持久化学改进剂,只有与其他低挥发PGM形成化(混)合物如Pd-Ir,Pd-Rh和Au-Rh后,或在碳化物涂层表面结合形成Pd-Zr,Pd-W键,提高了其热稳定性之后才能用作持久化学改进剂。在这两种情况下,Ag,Au,Pd都会逐渐蒸发和在原子化器内重新分布,引起灵敏度漂移涂层寿命缩短和记忆效应。生成“似盐(salt-lik)”碳化物的元素Ce,La,Sc,Y和镧系元素,由于容易水解,会导致石墨表面腐蚀、热解石墨层脱落、灵敏度漂移、降低精密度等,不适于用作持久化学改进剂。制备持久化学改进剂,有热解还原沉积法、阴极溅射法和电沉积法。持久化学改进剂的制备方法对改......阅读全文
持久化学改进剂的制备
可用作持久化学改进剂的元素,包括高熔点铂系金属(PGM)Ir,Pd,Pt,Rh,Ru,生成难熔化合物的“似金属(metal--like)"Hf,Mo,Nb,Re,Ta,Ti,V,W,Zr及生成“共价”碳化物的元素B,Si等。中等挥发性的贵金属Ag,Au,Pd不宜单独用作持久化学改进剂,只有与其他低挥
持久化学改进技术的优点
持久化学改进剂沉积在W,Zr碳化物涂层原子化器表面,改进剂分散更细和分布更均匀,可以改善PGM的催化效应;延长改进剂和石墨管的使用寿命,具有更好的长期稳定性;能提高分析物的热解温度;节省PGM用量,只相当于常规热解还原沉积法用量的1/100～1/50,缩短了分析时间。A.B. Volynsky等研
持久化学改进技术的局限性
(1)其局限性之一是出现双峰。(2)其局限性之二是出现“过稳定”现象。分析物“过稳定”产生峰拖尾,最终引起灵敏度的降低。(3)持久化学改进技术还显示出其他一些缺点和限制:如管与管之间重复性差,为避免和减少化学改进剂的损失,使用的灰化、原子化和净化温度较低。目前,持久化学改进剂主要用于无机氢化物、汞和
化学改进剂的机理
化学改进机理可大致分为化学机理、物理机理和电化学机理。在许多场合,化学机理与物理机理是同时存在的,如铂系金属(PGM)化学改进剂在低温时主要是通过化学吸附使挥发性分析物变得稳定;在灰化阶段较高温度时,主要是催化石墨还原分析物或催化分析物热分解生成分析物元素态,再与PGM形成相应的固溶体或化合物;在原
化学改进剂的作用
使用化学改进剂的目的在于,显著地降低分析物挥发性,阻止分析物在灰化阶段的挥发损失;使基体在灰化阶段尽可能完全蒸发除去,以减少原子化阶段的化学和光谱干扰;分析物的所有化学形态转化为单一的形态,以便于进行校正和改善精密度。从理想的情况出发,要求化学改进剂对分析物不同化学形态都有效,并适用于多数分析物,背
化学改进剂的化学机理
化学机理是指化学改进剂与基体、共存组分或分析元素之间通过发生化学反应,转变化学形态,扩大基体、共存组分与分析元素之间的差异,以消除基体和共存组分干扰,提高测定灵敏度。加入NH4NO3到海水中,NaCl转化为易挥发的NaNO3和NH4Cl,从而消除NaCl对测定铜和镉时产生的严重的背景吸收干扰,即是这
化学改进剂的物理机理
物理机理是指化学改进剂与基体或分析物发生物理作用,形成固溶体或金属间化合物,降低熔点或沸点等,促使基体或分析元素提前或滞后蒸发和挥发。钯与铅铋之间有Pb-pd和Bi-Pd化学键形成,在灰化阶段钯与铅铋形成了金属固溶体,后者包含在钯的晶格内,直到石墨炉温度升到足以使晶格破裂再将分析物释放出来。砷化合物
化学改进剂的电化学机理
Mg,Ni和Pd对测定铜的化学改进效应的差异,由于Mg2+/Mg、Ni2+/Ni、Cu2+/Cu和Pd2+/Pd的标准电极电位的差别造成的。Mg2+/Mg、Ni2+/Ni、Cu2+/Cu和Pd2+/Pd的标准电极电位分别为2.37V、-0.23、0.340V和0.951V,在高温灰化时,标准电极电位
有机化学改进剂的应用
有机螯合剂是另一类常用的有机化学改进剂。用2%二酮(乙酰丙酮、三氟乙酰丙酮、苯甲酰丙酮)为化学改进剂,提高了Al的灰化温度,加入三氟乙酰丙酮和苯甲酰丙酮,灰化温度由400℃分别提高到600℃和600℃～800℃。A1与B二酮形成螯合物,阻止Al形成碳化物。使用化学改进剂,灵敏度提高2～3倍。分析植
无机化学改进剂的应用
无机化学改进剂是目前应用最广泛的化学改进剂。Ni(NO3)2作为化学改进剂,测定Ag;柠檬酸对Ag也有明显的增敏作用,灵敏度提高约1倍。基体改进剂Mg(NO3)2可使Al的灰化温度由1600℃提高到1900℃,灵敏度提高了50%。用氧化锆磨球将发样研磨20min磨成粉用0.4%(体积分数)甘油为悬浮
磷酸盐化学改进剂的应用
磷酸盐作为化学改进剂多有使用。在K2HO存在下,可使Cd的稳定温度提高到600℃。用甘油水溶液作为悬浮剂,NH4H2PO4为基体改进剂,测定海洋和河流沉积物中Cd用HNO3+H2O2消解生物样品,Ni+Pd+NH4H2PO4的1%Triton X-100+0.2%HNO3溶液为化学改进剂,石墨炉原子
常用的有机化学改进剂介绍
最常用的有机化学改进剂(organic chemical modifier)有抗坏血酸柠檬酸、酒石酸、草酸、EDTA等有机酸及其盐以及 Triton X--100(曲拉通X-100,化学名称为聚乙二醇辛基苯基醚,是一种优异的表面活化剂,润湿及洗涤剂)等。加入有机化学改进剂,降低了被测元素的原子化温度
常用无机化学改进剂介绍
钯是最常用的无机化学改进剂(inorganic chemical modifier)之一。钯成功地用于铅、砷、硒、碲和铋等易挥发性元素的测定。由于钯的纯度高,又是一种不普遍存在的贵金属元素,也不腐蚀石墨管,现已发展成为应用广泛的通用化学改进剂。不管是用Pd(NO3)2还是用PdCl2,起化学改进作用
混合无机和有机化学改进剂
用Pd(NO3))2- Triton X-100作为硒的化学改进剂,测定了饮料和大青叶合剂中的Se,将灰化温度由400℃提高到1200℃,吸光度提高了2.92倍,检出限达到8.0ng/mL。W+Pd+酒石酸混合改进剂是测定合成和天然海水中Bi,In和Pb最有效的化学改进剂酒石酸热解产生还原性物质C,
混合无机化学改进剂的机理和作用
混合化学改进剂( mixed chemical modifier)比单一化学改进剂能获得更好的化学改进效果。前面已经指出,Pd是一个通用的化学改进剂,由于钯化合物热解或还原产生的金属Pd与被测元素之间形成更稳定的形态而起化学改进作用。很显然,当钯化合物与还原剂如抗坏血酸联合使用时,有利于金属Pd的生
化学催化剂的制备方法汇总
制造催化剂的每一种方法，实际上都是由一系列的操作单元组合而成。为了方便，人们把其中关键而具特色的操作单元的名称定为制造方法的名称。传统的方法有机械混合法、沉淀法、浸渍法、溶液蒸干法、热熔融法、浸溶法（沥滤法）、离子交换法等，现发展的新方法有化学键合法、纤维化法等。1、机械混合法将两种以上的物质加入混
基体改进剂的作用
1、在测定基体复杂样品时提高灰化温度减少样品基体的存在;2、避免待测元素在原子化阶段前损失,提高灵敏度;3、为了获得更好的稳定性、重现性,消除双峰现象;4、抑制电离干扰;5、作为元素的释放剂。
基体改进剂的介绍
在石墨炉原子吸收分析中，为了增加待测样品溶液基体的挥发性，或提高待测易挥发元素的稳定性，而在待测样品溶液中加入某种化学试剂，以允许提高灰化温度而消除或减小基体干扰，这种化学试剂称之为基体改进剂。
枯草芽孢杆菌感受态细胞的制备实验——化学改进法
枯草芽孢杆菌感受态细胞的制备可应用于：（1）建立枯草芽孢杆菌转化体系；（2）其基因改造；（3）提高枯草芽孢杆菌生产性能的相关研究。实验方法原理用GM I和GM II溶液处理枯草芽孢杆菌野生型菌株BS501a，用改进的方法制备感受态细胞。实验材料野生型枯草芽孢杆菌菌株BS501a试剂、试剂盒Spizi
基体改进剂的基本概念
在石墨炉原子吸收分析中,为了增加待测样品溶液基体的挥发性,或提高待测易挥发元素的稳定性,而在待测样品溶液中加入某种化学试剂,以允许提高灰化温度而消除或减小基体干扰,这种化学试剂称之为基体改进剂 。其中,铅和镉的沸点较低,一般需要加基体改进剂。常用的基体改进剂有磷酸二氢铵、硝酸钯、硝酸镁。GB 500
常用改进剂的种类及作用原理
基体改进剂的选择,并不仅是根据待测元素而定,还需要考虑基体主要成分等其他因素,不需要加时尽量不加,因为基体改进剂由于试剂不纯等因素会带来新的干扰、污染。基体改进剂的种类与用量的选择均是需要通过试验得出 。NH4H2PO4溶液(浓度为250g/L),是一种消除Cl干扰效果很好的基体改进剂,是测定Pb、
原子吸收光谱法基体改进剂类型及改进机理
所谓基体改进技术,在20世纪70年代主要是指在待测样品溶液中加入某种化学试剂使基体成分转变为较易挥发的化合物,或将待测元素转变为更加稳定的化合物,以便允许较高的灰化温度和在灰化阶段能更有效地除去干扰基体的一种方法。目前人们将无机化合物和有机化合物基体改进剂的应用,石墨管焦化和金属碳化物涂层以及在惰性
颗粒剂的制备实验_感冒退热颗粒剂的制备
实验材料大清叶板蓝根连翘拳参试剂、试剂盒纯化水乙醇蔗糖粉糊精仪器、耗材烧杯玻璃棒天平旋蒸仪圆底烧瓶桑皮纸实验步骤一、准备 1. 原辅料的处理: 根据药材的有效成分不同，可采用不同的溶剂和方法进行提取，一般多用煎煮法提取有效成分，用等量乙醇精制时放置的时间、回收乙醇后放置的时间可根据实验安排情况，适
颗粒剂的制备
实验材料 大清叶板蓝根连翘拳参试剂、试剂盒 纯化水乙醇蔗糖粉糊精仪器、耗材 烧杯玻璃棒天平旋蒸仪圆底烧瓶桑皮纸实验步骤 一、准备 1. 原辅料的处理: 根据药材的有效成分不同，可采用不同的溶剂和方法进行提取，一般多用煎煮法提取有效成分，用等量乙醇精制时放置的时间、回收乙醇后放置的时间可根据实验安排
中药颗粒剂与化学药物颗粒剂在制备工艺上有何不同
颗粒剂为具有一定粒度的干燥颗粒状制剂。一般分肠溶颗粒、泡腾颗粒、混悬颗粒、缓释颗粒、控释颗粒等。 散剂为干燥粉末状制剂。一般口服散剂、局部用散剂。 一般通过肉眼观察，两者最显著的区别再于是否制粒。
中科院兰州化物所成功制备可改良土壤化学固沙剂
记者日前从中国科学院兰州化学物理研究所了解到，由中科院科研人员开发的一种可改良土壤的化学固沙剂制备技术已经获得国家ZL。这项技术对于推动荒漠化治理和减少造纸废液污染将起到积极意义。 开发这项新技术的是中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成与选择氧化国家重点实验室的有机高分子材料研究组。
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催化剂的制备方法介绍
制造催化剂的每一种方法，实际上都是由一系列的操作单元组合而成。为了方便，人们把其中关键而具特色的操作单元的名称定为制造方法的名称。传统的方法有机械混合法、沉淀法、浸渍法、溶液蒸干法、热熔融法、浸溶法（沥滤法）、离子交换法等，现发展的新方法有化学键合法、纤维化法等。 1、机械混合法 将两种以