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所谓基体改进技术,在20世纪70年代主要是指在待测样品溶液中加入某种化学试剂使基体成分转变为较易挥发的化合物,或将待测元素转变为更加稳定的化合物,以便允许较高的灰化温度和在灰化阶段能更有效地除去干扰基体的一种方法。目前人们将无机化合物和有机化合物基体改进剂的应用,石墨管焦化和金属碳化物涂层以及在惰性气体中加入某些活性气体等技术统称为基体改进技术,这里讨论的不包括石墨管的改进技术。一、基体改进剂的类型基体改进剂可分为无机化合物基体改进剂有机化合物基体改进剂和活性气体改进剂3种类型。1、无机化合物基体改进剂许多铵盐、无机酸、金属氧化物和金属盐类已作为有效的基体改进剂用于石墨炉原子吸收分析。主要的无机化合物基体改进剂有硝酸铵、硫酸铵、焦硫酸铵、磷酸铵、磷酸二氢铵、硫化铵、硝酸、高氯酸、磷酸、盐酸、过氧化氢、硫化钠、硫氰化钾、过氧化钠、重铬酸钾、高锰酸钾、硝酸锂、镍、铂、钯、镧、铜、铁、钼、铑、银和钙等。2、有机化合物基体改进剂有机化合......阅读全文
所谓基体改进技术,在20世纪70年代主要是指在待测样品溶液中加入某种化学试剂使基体成分转变为较易挥发的化合物,或将待测元素转变为更加稳定的化合物,以便允许较高的灰化温度和在灰化阶段能更有效地除去干扰基体的一种方法。目前人们将无机化合物和有机化合物基体改进剂的应用,石墨管焦化和金属碳化物涂层以及在惰性
一、石墨管改进机理用适当的方法改善石墨管的表面特性,从而改善其分析性能的技术称为石墨管改性技术。石墨由排列成层状六方体的碳原子组成,具有还原性、极好的电性能、热性能和力学性能,是耐热性最好的单质材料。它的电阻很小,平行于石墨α轴的电阻与Ag相当,可以在大电流、低电压情况下工作;α轴上的热导率大约为C
1、在测定基体复杂样品时提高灰化温度减少样品基体的存在;2、避免待测元素在原子化阶段前损失,提高灵敏度;3、为了获得更好的稳定性、重现性,消除双峰现象;4、抑制电离干扰;5、作为元素的释放剂。
一、石墨炉原子吸收分析中的基体改进技术 1.基体改进技术的应用范围 石墨炉原子吸收分析一般比火焰原子吸收分析的绝对灵敏度高3个数量级,现已广泛应用于农业、生物、环境、食品、地质、工业和冶金等领域。但是石墨炉原子吸收分析尚存在许多干扰问题,特别是生物和环境样品中痕量金属元素的测定中,
化学改进机理可大致分为化学机理、物理机理和电化学机理。在许多场合,化学机理与物理机理是同时存在的,如铂系金属(PGM)化学改进剂在低温时主要是通过化学吸附使挥发性分析物变得稳定;在灰化阶段较高温度时,主要是催化石墨还原分析物或催化分析物热分解生成分析物元素态,再与PGM形成相应的固溶体或化合物;在原
在石墨炉原子吸收分析中,为了增加待测样品溶液基体的挥发性,或提高待测易挥发元素的稳定性,而在待测样品溶液中加入某种化学试剂,以允许提高灰化温度而消除或减小基体干扰,这种化学试剂称之为基体改进剂 。其中,铅和镉的沸点较低,一般需要加基体改进剂。常用的基体改进剂有磷酸二氢铵、硝酸钯、硝酸镁。GB 500
物理机理是指化学改进剂与基体或分析物发生物理作用,形成固溶体或金属间化合物,降低熔点或沸点等,促使基体或分析元素提前或滞后蒸发和挥发。钯与铅铋之间有Pb-pd和Bi-Pd化学键形成,在灰化阶段钯与铅铋形成了金属固溶体,后者包含在钯的晶格内,直到石墨炉温度升到足以使晶格破裂再将分析物释放出来。砷化合物
化学机理是指化学改进剂与基体、共存组分或分析元素之间通过发生化学反应,转变化学形态,扩大基体、共存组分与分析元素之间的差异,以消除基体和共存组分干扰,提高测定灵敏度。加入NH4NO3到海水中,NaCl转化为易挥发的NaNO3和NH4Cl,从而消除NaCl对测定铜和镉时产生的严重的背景吸收干扰,即是这
Mg,Ni和Pd对测定铜的化学改进效应的差异,由于Mg2+/Mg、Ni2+/Ni、Cu2+/Cu和Pd2+/Pd的标准电极电位的差别造成的。Mg2+/Mg、Ni2+/Ni、Cu2+/Cu和Pd2+/Pd的标准电极电位分别为2.37V、-0.23、0.340V和0.951V,在高温灰化时,标准电极电位
化学改进技术是石墨炉原子吸收光谱法中非常重要的改善测定条件和消除干扰的技术。所谓化学改进技术就是往石墨炉中或试样中加入一种化学物质，使其形成易挥发性化合物，在原子化前驱尽，消除基体的干扰，或使被测元素变成较稳定的化合物，在干燥和灰化过程中，防止被测物灰化损失。这种方法统称为化学改进技术，所加入的试