硒(Se)元素氢化物发生及原子荧光光谱分析的影响因素
Se 也是一种形态非常丰富的元素,并且 Se 在生物体中具有较高的重要性,是一种非常重要的抗氧化剂。其常见形态有 Se(IV)、 Se(VI)、硒脲(SeU)和多种硒代氨基酸,包括硒代胱氨酸(Se- Cys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代胱氨酸(SeMeCys)。所以 Se 的测量存在与 As 类似的问题,但 Se 的各种形态中除 Se(VI)不能直接 HG 之外,其他形态都有一定的 HG 能力,且在浓 HCl 的作 用下都可以转化为 Se(IV)。Se(VI)可用测 As 使用的预还原剂还原为Se(lV),也可以在 6mol/L 以上的 HCl 中加热预还原,或采用所谓碱式预还原的方法转化为 Se(IV)。Se 在进行 HG 反应时干扰较重,这可能与 H2Se 可与多种过渡金属离子生成沉淀有关,所以在测定 Se 时宜采用较高酸度。另外可加入少量 Fe3+,阻抑金属颗粒物的生成,来达到消除干扰的目的。最后,即使是优级纯的硫......阅读全文
硒(Se)元素氢化物发生及原子荧光光谱分析的影响因素
Se 也是一种形态非常丰富的元素,并且 Se 在生物体中具有较高的重要性,是一种非常重要的抗氧化剂。其常见形态有 Se(IV)、 Se(VI)、硒脲(SeU)和多种硒代氨基酸,包括硒代胱氨酸(Se- Cys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代胱氨酸(SeMeCys)。所以 Se 的测量存在与 As
碑(As)元素氢化物发生及原子荧光光谱分析的影响因素
As 是 HG-NDAFS 检测中使用最广的元素,其氢化物发生随反应条件变化较小,虽然提高酸度可以略微增加 As 的测量灵敏度,但这种影响一般不大;HG-NDAFS 测 As 的干扰主要来自于贵金属,这些干扰可以被硫脲较好地掩蔽掉。HG-NDAFS 测 As 最大的问题来自于实际样品中 As 的多种
锑元素氢化物发生及原子荧光光谱分析的影响因素
Sb 与 As 属同族元素,基本化学性质非常类似,但 Sb 的形态与 As 相比则要少很多,最为常见的形态仅有 sb(V) 和sb(III) 两种,其 HG 能力也与 As 类似,Sb(III) 高于 Sb(V),所以 HG 之前也需要进行预还原,使用的预还原试剂也类似。对于常规测量,使用最广的预还
铋(Bi)元素氢化物发生及原子荧光光谱分析的影响因素
铋与锑同族,原子半径又较为相近,故其氢化物发生条件与锑类似;而且铋的高价化合物不稳定,其氢化物发生比锑更为简单。
锗(Ge)元素氢化物发生及原子荧光光谱分析的影响因素
Ge 的氯化物极易挥发,溶样时特别注意不要引入氯离子,最 好采用 HNO3 + H3PO4 溶样,最后赶尽 HNO3,至出现 H3PO4 白烟,避免 HNO3 带来的负干扰,同时确保某些食品(尤其是保健食品)中的有机错消解完全。此外,消解温度应严格控制,以免 Ge 挥发损失。在 HGAFS 检测过
碲(Te)元素氢化物发生及原子荧光光谱分析的影响因素
Te 的情形与 Se 类似,但由于其重要性远低于 Se,所以 Te 的形态较少引起关注;但测定 Te 也存在较为严重的干扰,需要在高酸度下测量,以避免过渡金属或贵金属离子的干扰;最后 Te 也需 要用与 Se 类似的方法将 Te(VI)预还原为 Te(IV),以实现 HG 反应。
锡(Sn)元素氢化物发生及原子荧光光谱分析的影响因素
锡在强酸中形成氢化物的酸度范围很窄,但加入部分弱酸或在弱酸介质中氢化物发生时,酸度范围可以显著变宽,如下图所示,在 HCl 中加入少量 L-半胱氨酸后,酸度范围大幅变宽,使得测量得以更好地完成,除 L-半胱氨酸以外,酒石酸、乙酸、硫基乙酸都能起到类似作用。锡也受到其他过渡金属元素的干扰,特别是铜、镍
氢化物发生—原子荧光法基础
原子荧光法的分析对象原理上与原子吸收光谱法和原子发射光谱法相同,可以进行数十种元素的定量分析,但迄今为止,原子荧光光谱法还是最成功的应用于易形成气态氢化物的8种元素(As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te)以及Hg。20世纪末,郭小伟等人又将此法应用于两种可形成气态组分的元素——Cd和Zn。
硒Se原子荧光标准溶液
硒Se硒储备液浓度(0.1mg/L),优级纯的盐酸,去离子水(电阻率≥10M欧姆)序号浓盐酸(ml)硒储备液浓度(0.1mg/L)体积ml定容体积ml溶液浓度ug/LStd0501000Std1511001Std2521002Std3541004Std4581008Std551010010单标自动配
原子吸收AAS元素分析方法硒Se
1. 基本特性: 原子量 78.96 电离电位 9.75 (ev) 离解能 3.5 (ev)2. 样品处理: HNO3+H2O2; HNO3+HCLO4; HCL+HNO3+HCLO4,Na2O2+NaCO3+ZnO.3. 分析条件 分析线 196.0 nm 狭缝 2.0 n
硒量的测定-氢化物发生
1 范围本方法规定了地球化学勘查试样中硒含量的测定方法。本方法适用于水系沉积物及土壤试料中硒量的测定。本方法检出限(3S):0.01μg/g硒。本方法测定范围:0.03μg/g~25μg/g硒。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。下列不注日期的引用文件,其最
贯众中硒氢化物发生原子荧光光谱法测定
微量元素硒在医学领域有着十分重要的生物学意义,并与人体健康有密切关系,是人体必需的微量元素〔1〕。贯众是中药常用品种,其根茎含有多种药用成份,具有抑菌、抗病毒、驱虫,收缩子宫平滑肌,止血,治热毒或食毒,治流脑和乙脑等温热病、抗肿瘤、抗早孕、堕胎、雌激素样作用及抗白血病等作用〔1〕。本
实验室光谱仪器无色散原子荧光光谱仪介绍
原子荧光光谱法在原则上与原子吸收光谱法和原子发射光谱法相同,可进行几十种元素的定量分析,且与原子发射光谱仪器一样,可以进行多元素同时测量,如上述的 Baird 公司的 AFS-2000 型原子荧光。但是迄今为止,原子荧光光谱法只成功地应用于测量那些易形成氢化物或冷蒸气的元素,如 As、Sb、Bi、H
氢化物(冷蒸气)原子化及机理
1、热解原子化在原子吸收法中,氢化物在常用的加热石英管中的原子化机理问题。尽管如此,一般的意见认为氢化物沸点低、易分解,只要有足够高温,氢化物会直接热解形成自由气态原子。例如 Thompson 和 Thoresby 认为,砷化氢在加热石英管中是由于“热解原子化”;而 Verlinden 等用电加热石
想精通“原子荧光光谱法”?-这些点必看!
原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。 它是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。它的基本原理是基态原子(一般蒸汽状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。 虽然原子荧光法有很多优点,比
氢化物发生法
氢化物发生法的概述:碳、氮、氧族元素的氢化物是共价化合物。其中As、Sb、Bi、Sn、Se、Te、Pb、Ge 8种元素的氢化物具有挥发性,通常情况下为气态,借助载气流可以方便的将其导入原子光谱分析的原子化器或激发光源中,然后进行定量光谱测量,这个过程也是测定这些元素的zui佳样品引入方法。用常规的原
AFS分析化学
原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。 它是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。它的基本原理是基态原子(一般蒸汽状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。 虽然原子荧光法有很多优点,
分析技术和仪器设备更新换代
元素分析中原子荧光得到广泛应用 原子荧光光谱(AFS)的基本原理是:基态原子(一般为气态)吸收合适的特性频率的辐射而被激发至高能态,激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光,根据其特征及强度,确定化学元素及含量,实际分析中使用共振能级跃迁,即共振荧光检测。 氢 化
硒的测定
硒标准储备溶液ρ(Se)=1.00mg/mL称取0.1000g光谱纯硒粉,置于200mL烧杯中,盖上表面皿,沿杯壁加20mL(1+1)HNO3,于自动控温电热板上低温加热溶解。取下,加3mLHClO4,加热至高氯酸冒白烟,取下冷却,用水吹洗表面皿和烧杯壁,继续加热至冒白烟。冷却至室温,移入100mL
ICPMS测食品样品砷、铅、隔、铜、硒各类元素互相干扰吗?
1. 砷\硒要用CCT(或DRC);2. 如果样品中Cu的含量比较高,可以考虑Cu65测量.As应该考虑ArCl75的干扰,用CCT(或DRC).另外在样品消化过程中Se容易跑;3. As75要注意ArCl的干扰,如果CL很高的话用数学校正法比较困难;4. Se82灵敏度较低, As75有干扰, 7
实验室分析方法原子荧光光谱分析的发展趋势
原子荧光光谱分析法从产生至今,一直在不断地完善和发展中。各种新方法、新技术不断出现,为原子荧光光谱分析的内容带来了根本性的变化,在分析化学领域中的地位也日益提高。 green field[106]曾对原子荧光光谱法的进展及展望进行了评述。可以预计,随着科学技术的不断进步和发展,原子荧光光谱分析会得到
ICPMS测食品样品效果不好,怎样才能很好的应用?
1、砷\硒要用CCT(或DRC); 2、你的标准曲线如何(r值)?如果样品中Cu的含量比较高,你可以考虑Cu65测量,As应该考虑ArCl75的干扰,应用CCT(或DRC),另外在样品消化过程中Se容易跑; 3、As75要注意ArCl的干扰,如果CL很高的话用数学校正法比较困难; 4、Se
微波消解原子荧光光谱法测定土壤中的硒含量
摘要:土壤样品经过微波消解处理后,采用原子荧光法测定。结果:硒的测定方法在样品检出限砷为0.025mg/kg,精确度0.986ug/L,变异系数为2.9% 。结论:该方法快速精确,适用于土壤中砷的快速测定。关键词:微波消解;原子荧光;土壤;硒 大量的调查资料说明,一个地区食物和土壤中硒含量的高低与癌
(ICPMS)测定食用菌中硒元素含量
硒既是一种营养元素,又是一种抗氧化剂,具有清除体内自由基及抗衰老的作用。它是人体红细胞谷胱甘肽过氧化物酶和磷脂过氧化氢谷胱过甘肽过氧化物酶的组成成分,其主要作用是参与酶的合成,保护细胞膜的结构与功能免遭过度氧化和干扰。近年来的研究表明,硒及硒化物(Sodium Selenete)除具有抗氧化作用
原子荧光检测技术及其不确定性分析
1、前言原子荧光光谱分析是上世纪60年代中期提出并迅速发展起来的新型光谱技术。而原子荧光光度计是一种可以同时检测砷和汞含量的方法,并且此方法比以往传统的检测技术操作过程要更加方便可靠、简单快捷,最重要的是使用原子荧光检测技术,其检测灵敏度更高,且干扰少,结果精确可靠,是当今检测技术的先锋。2、原子荧
原子荧光光谱法原理简要分析
原子荧光光谱分析法是20世纪六十年代中期以后发展起来的一种新的痕量分析方法。原子蒸气受到具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后活回到某一较低能态(常常是基态)而发射出的特征光谱叫做原子荧光。各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含
科普小知识:原子荧光光谱法原理简介
原子荧光光谱分析法是20世纪六十年代中期以后发展起来的一种新的痕量分析方法。原子蒸气受到具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后活回到某一较低能态(常常是基态)而发射出的特征光谱叫做原子荧光。各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含
原子荧光光谱分析常见问题
在日常原子荧光光谱分析中,特别是当仪器使用时间长、频率高时,常会出现一些问题,常见的有:灵敏度突然降低;无荧光信号;空白信号很高;荧光信号不稳定;工作曲线线性差;图形不正常等情况。有资料[3-4]对这些问题及其解决办法进行了总结。这些现象的出现通常与以下因素有关: 1.空心阴极灯 由 于受到
原子荧光光谱分析常见问题
在日常原子荧光光谱分析中,特别是当仪器使用时间长、频率高时,常会出现一些问题,常见的有:灵敏度突然降低;无荧光信号;空白信号很高;荧光信号不稳定;工作曲线线性差;图形不正常等情况。有资料[3-4]对这些问题及其解决办法进行了总结。这些现象的出现通常与以下因素有关:1.空心阴极灯由 于受到设计和制造工
原子荧光常见问题分析
在日常原子荧光光谱分析中,特别是当仪器使用时间长、频率高时,常会出现一些问题,常见的有:灵敏度突然降低;无荧光信号;空白信号很高;荧光信号不稳定;工作曲线线性差;图形不正常等情况。有资料[3-4]对这些问题及其解决办法进行了总结。这些现象的出现通常与以下因素有关: 1.空心阴极灯 由于受到设计和制造