氢化物(冷蒸气)原子化及机理

1、热解原子化在原子吸收法中,氢化物在常用的加热石英管中的原子化机理问题。尽管如此,一般的意见认为氢化物沸点低、易分解,只要有足够高温,氢化物会直接热解形成自由气态原子。例如 Thompson 和 Thoresby 认为,砷化氢在加热石英管中是由于“热解原子化”;而 Verlinden 等用电加热石英管来“热分解氮气氛中的砷化氢”;Evans 等提出,氢化物在石英管中热解原子化按下式进行:但是,这种机理存在一些难以解释的矛盾,其中之一就是温度本身,虽然在加热石英管中800°C才能使砷或硒的氢化物原子化,但在石墨炉中却要1700〜1800°C才能使砷或硒的氢化物原子化。第二个事实是加氧或者空气到载气中可以增加灵敏度,在未加热石英管原子化器内燃烧最佳氢氧比为5 :1的甚富燃氢-氧焰(或氢-空 气焰)中可得到最高的灵敏度。第三个事实是石英池表面对可形成氢化物元素所得到的信号有明显的影响。2、自由基促进原子化Dedina 和 Rubes......阅读全文

氢化物(冷蒸气)原子化及机理

1、热解原子化在原子吸收法中,氢化物在常用的加热石英管中的原子化机理问题。尽管如此,一般的意见认为氢化物沸点低、易分解,只要有足够高温,氢化物会直接热解形成自由气态原子。例如 Thompson 和 Thoresby 认为,砷化氢在加热石英管中是由于“热解原子化”;而 Verlinden 等用电加热石

氢化物(冷蒸气)发生模式

氢化物发生的模式是指发生氢化物时的初始状态,而不涉及反应的最终状态,所以无论是“酸性模式”还是“碱 性模式”,其反应的最终产物都是相同的,包括反应废液的酸度也是相同的。这两种模式的最大区别在于“酸性模式”下,待测元素存在于酸性溶液中,与碱性的还原剂发生反应生成氢化物;而“碱性模式”下,待测元素溶解于

锌(Zn)元素氢化物(冷蒸气)发生介绍

干效 Zn 发生 HG 反应的酸度范围比较窄,需要应严格控制反应的酸度。Zn 是易污染元素,配制溶液过程中应注意人手上的汗液所含 Zn 的沾染,也应注意来自其他方面的 Zn 污染。

铅元素氢化物(冷蒸气)发生过程

Pb 的氢化物发生反应较为特殊,当没有其他助剂时,Pb 和硼氢化钾或硼氢化钠(tetrahydroborate,THB)的反应非常微弱,氢化物发生效率很低,几乎没有实际应用价值。当在反应体系中引入少量氧化剂或络合剂[如 H2O、亚硝基 R 盐、K3Fe(CN)6、酒石酸等]后,Pb 的氢化物发生能力

镉(Cd)元素氢化物(冷蒸气)发生介绍

Cd 与 THB 的反应最终的产物是 Cd 的原子,但可能在反应中存在极不稳定的 CdH2 中间态,所以虽然 Cd 与 Hg类似,发生的也是 CVG 反应,但 Cd 不能像 Hg 一样在0.05%的 THB 下就能够发生出冷原子,而是需要大于1%的 THB 才能有效地被发生出来。Feng 等采用的液

冷蒸气原子吸收光谱法

冷蒸气原子吸收光谱法cold-c-a}c}ur atomic ahsnrptic}nspedruscnpy ;cold一二pour atomic absorption spectrometry用原子吸收光谱法测定试样经化学反应形成汞蒸气(称冷蒸气)含量的方法。汞在酸性溶液中被还原剂(如StzL;lz

氢化物发生/冷蒸气发生法的基本原理

氢化物发生/冷蒸气发生法是利用还原剂将样品溶液中的待测组分还原为挥发性氢化物或冷原子蒸气,然后借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测量。随后,许多化学工作者致力于研究不同的还原体系、报道的有金属-酸还原体系、氢化物-酸还原体系和电化学还原体系。

氢化物发生/冷蒸气发生法的方法的使用范国

①待测元素必须能够生成氢化物或挥发性化合物,且生成物的稳定性必须满足能够被送人原子化器,而且能在原子化器中原子化;②采用ND检测方式要求用于检测的光谱带必须避开原子化器(常用ArH2火焰原子化器)和日光的背景谱带,日盲区(190~310nm)正好能够满足这一要求,所以HG/CVG-NDAFS可测元素

氢化物(冷蒸气)的气相分离富集技术气球收集法

气球收集法并不是严格意义上的富集方法,它主要是用于解决 Zn-酸体系中氢化物发生较慢的问题而提出的。其实施方法 是:先将 HG 反应中产生的氢化物及氢气收集在一个气球中,反应结束后,将氢化物及氢气一次送入原子化器中进行检测。这种收集法有一个固有缺点:多数氢化物在常温下不稳定,在收集过程中容易分解并吸

氢化物(冷蒸气)的气相分离富集技术固体吸附法

迄今为止,大多数用固体物质吸附氢化物的工作都是利用在气相色谱柱中填充的固定相完成的,而所有这些工作的考虑基本上都是以分离而不是以富集为主要目的。在分光光度测定中,也有用固体 KBrO3-KH2PO4 吸附氢化物的报道。利用固相物质吸收:吸附富集氢化物后采用原子光谱测定的工作还做得不多, Reamer

氢化物(冷蒸气)的气相分离富集技术溶液吸收法

这一方法是利用氢化物和溶液的反应将氢化物富集于溶液中, 吸收液体系有如 Ag-DDC,HgCl2,AgNO3 等。因为所采用的氢化物的吸收体系吸收富集氢化物后,通常是把吸收液直接进样引入原子化器原子化测 定,不可避免地存在着吸收液基体的干扰,没有把利用氢化物发生技术可去除样品基体影响的特长很好地发挥

冷蒸气原子吸收光谱法的概念

冷蒸气原子吸收光谱法cold-c-a}c}ur atomic ahsnrptic}nspedruscnpy ;cold一二pour atomic absorption spectrometry用原子吸收光谱法测定试样经化学反应形成汞蒸气(称冷蒸气)含量的方法。

氢化物(冷蒸气)的气相分离富集技术液氮冷却捕集法

液氮冷却捕集法是将氢化物收集在浸泡于液氮中的 U 形管中, 捕集后再加热放出检测。此法优点为仅有氢化物被捕集,大量氢气直接排空,相当于进行了很大比例的浓缩。另外,捕集器多用可快速加热的不锈钢材料制成,在加热后可迅速释放出氢化物,从而得到非常高的灵敏度(采用峰高方式时),所以又被称为“冷聚焦”法。如果

氢化物(冷蒸气)的气相分离富集技术热表面捕集法

热表面捕集法是先将氢化物捕集在加热的表面上,然后再升温释放进行后续检测的一种技术,多用于电热原子吸收光谱(ETAAS), 又因其配接的 ETAAS 仪器不同,细分为基于 T 形管的捕集技术和基于石墨炉的捕集技术两种方法。基于 T 形管的捕集技术[原理见下图a]捕集区位于其下部,与原子化区不重合,其捕

冷蒸气汞非色散原子荧光光谱法

1 范围本方法规定了地球化学勘查试样中汞含量的测定方法。本方法适用于水系沉积物及土壤试料中汞量的测定。本法检出限(3S):0.005μg/g汞。本法测定范围:0.02μg/g~6μg/g汞。2 规范性文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。下列不注日期的引用文件,其最新版本适

氢化物发生─冷原子吸收法测定食物中的汞

1实验部分1仪器与试剂1仪器原子吸收光谱仪WHG-103A氢化物发生器(北京瀚时制作所)WNA-1型金属套玻璃高效雾化器纯水器1.1.2 试剂  混酸HNO3+HCLO4=5+1(V/V)  高锰酸钾1%(W/V)  载流1%HCL(V/V)  介质4%H2SO4(V/V)  参照物:大米中Hg G

实验室光学仪器原子吸收光谱仪原子化器的种类及功能

一、氢化物发生-原子化器对于As、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Sb、Bi等元素,可在一定酸度下,用NaBH4或KBH4还原成易挥发、易分解的氢化物,如AsH3、SnH4等,然后由载气(氩气或氮气)送入置于吸收光路中的电热石英管内,氢化物分解为气态原子,测定其吸光度。其检出限比火焰法低1~3个数量级

关于氢化物发生原子化器的基本介绍

  氢化物发生原子化器由氢化物发生器和原子吸收池组成,可用于砷、锗、铅、镉、硒、锡、锑等元素的测定。其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点、易受热分解的氢化物,再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池,在吸收池中氢化物被加热分解,并形成基态原子。  仪器某些工作条件(如波长、狭缝、原子化条

热分解与自由基碰撞共存原子化

蒸气发生-原子荧光光谱法中采用L型开口式的低温石英炉原子化器,在炉管开口端由周围空气渗入形成氩氢火焰原子化;而氢化物-原子吸收光谱法采用T型石英管作原子化器,在管内原子化。因此两者的原子化机理有一定的差异。原子荧光光谱法中8种共价氢化物元素在石英炉原子化器不同预加热温度条件下对原子荧光强度的影响。试

原子吸收分光光度法的使用要求

  所用仪器为原子吸收分光光度计,它由光源、原子化器、单色器、背景校正系统、自动进样系统和检测系统等组成。  一、 光源:常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。  二.、原子化器 主要有四种类型:火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。  (1)火焰原子化器:由雾化器及燃烧

原子吸收分光光度法的要求

所用仪器为原子吸收分光光度计,它由光源、原子化器、单色器、背景校正系统、自动进样系统和检测系统等组成。 光源:常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。 原子化器 主要有四种类型:火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。 (1)火焰原子化器:由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成。其

原子吸收分光光度法的要求

  所用仪器为原子吸收分光光度计,它由光源、原子化器、单色器、背景校正系统、自动进样系统和检测系统等组成。  (1)火焰原子化器:由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成。其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后,再与燃气混合,进入燃烧灯头产生的火焰中,以干燥、蒸发、离解供试品,使待测元素形成基态原子。燃烧火焰由

原子荧光光度计——按氢化物发生方法分类

  按氢化物发生方法分类 [1]  1、间断氢化物(冷蒸气)发生法  早期的AFS仪器均采用间断法(手动),在发生器中先加入一定量的样品溶液,然后加入硼氢化钠溶液发生氢化物。优点是装置简单,但较难自动化。由于它所测得的原子荧光信号与许多因素有关(如氢化物传输效率、发生器与样品体积、载气流量和硼氢化钠

原子吸收光谱法特殊原子化技术

  原子吸收光谱法特殊原子化技术能大幅度提高提高测定灵敏度,并扩大原子吸收光谱仪检测法的应用范围。不过它们只在某些特殊情况下进行才显示其价值和特点,因而在应用上有一定的局限性。   1 氢化物原子化法   氢化物发生法是将含砷、锑、锡、硒和铋等的试样转变成气体后进入原子化器的一种方法。它可以提高对这

原子吸收光谱仪的其他原子化方法

  其他原子化方法  (1)低温原子化方法  主要是氢化物原子化方法,原子化温度700~900 ゜C ;  主要应用于:As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素  原理: 在酸性介质中,与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。  例 AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O =

​ICP原子发射光谱仪氢化物发生法实现原子化的原理

ICP原子发射光谱仪氢化物发生法实现原子化的原理:在酸性介质中,以硼qin化钾作为还原剂,使锗、锡、铅、砷、锑、铋、硒和碲还原生成共价分子型氢化物的气体,然后将这种气体引入火焰或加热的石英管中,进行原子化。

实验室分析仪器ICP质谱气体样品引入的过程及色谱原理

对于气态样品,采用直接进样方式。传统ICP中,通人约1L/min的氩气至等离子体底部,形成环形等离子体。利用简单的气体垂直进样系统将气态样品于注射气流混匀。气态样品可以直接引入或利用复杂设备引人如气相色谱分离技术或氢化物发生装置。气体直接进样的具体例子可以参考硅烷中杂质的测定来说明。砷及碘浓度范围为

什么是原子吸收法

  原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素,是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供试品中待测元素的含量。  原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素,

原子吸收分光光度法的特点及使用要求

  特点  原子吸收分光光度法具有以下特点:  ①灵敏度高:常规分析法对大多数元素可达到ppm级;利用特殊手段可达到ppb级的浓度范围;  ②精密度好:一般测定RSD约为1%~3%,利用特殊方法精密度可小于1%。  ③应用范围广:周期表中70多种元素可利用该法测定:  ④干扰少:原子吸收光谱为分立的

原子光谱测定的对象

原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素,是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供试品中待测元素的含量。原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律,通常借比较对照品溶液和供试品溶液的吸光