氢化物(冷蒸气)的气相分离富集技术热表面捕集法
热表面捕集法是先将氢化物捕集在加热的表面上,然后再升温释放进行后续检测的一种技术,多用于电热原子吸收光谱(ETAAS), 又因其配接的 ETAAS 仪器不同,细分为基于 T 形管的捕集技术和基于石墨炉的捕集技术两种方法。基于 T 形管的捕集技术[原理见下图a]捕集区位于其下部,与原子化区不重合,其捕集过程是利用热石英壁吸附生成的氢化物,待捕集完成后快速升温释放后吹入 T 形管上部原子化区检测。基于石墨炉的捕集技术 [原理见下图b]捕集区与原子化区重合,氢化物在较低温度预热的石墨管上热分解沉积、吸附富集,之后高温原子化检测。 由于这一技术属于原位捕集,因此待测元素不会损失,所以可大大改善测定的检出限。氢化物发生-石墨炉原位富集方法可能是到目前为止氢化物的气相富集技术在原子光谱分析中应用最为成功的例子。......阅读全文
氢化物(冷蒸气)的气相分离富集技术热表面捕集法
热表面捕集法是先将氢化物捕集在加热的表面上,然后再升温释放进行后续检测的一种技术,多用于电热原子吸收光谱(ETAAS), 又因其配接的 ETAAS 仪器不同,细分为基于 T 形管的捕集技术和基于石墨炉的捕集技术两种方法。基于 T 形管的捕集技术[原理见下图a]捕集区位于其下部,与原子化区不重合,其捕
氢化物(冷蒸气)的气相分离富集技术液氮冷却捕集法
液氮冷却捕集法是将氢化物收集在浸泡于液氮中的 U 形管中, 捕集后再加热放出检测。此法优点为仅有氢化物被捕集,大量氢气直接排空,相当于进行了很大比例的浓缩。另外,捕集器多用可快速加热的不锈钢材料制成,在加热后可迅速释放出氢化物,从而得到非常高的灵敏度(采用峰高方式时),所以又被称为“冷聚焦”法。如果
氢化物(冷蒸气)的气相分离富集技术气球收集法
气球收集法并不是严格意义上的富集方法,它主要是用于解决 Zn-酸体系中氢化物发生较慢的问题而提出的。其实施方法 是:先将 HG 反应中产生的氢化物及氢气收集在一个气球中,反应结束后,将氢化物及氢气一次送入原子化器中进行检测。这种收集法有一个固有缺点:多数氢化物在常温下不稳定,在收集过程中容易分解并吸
氢化物(冷蒸气)的气相分离富集技术溶液吸收法
这一方法是利用氢化物和溶液的反应将氢化物富集于溶液中, 吸收液体系有如 Ag-DDC,HgCl2,AgNO3 等。因为所采用的氢化物的吸收体系吸收富集氢化物后,通常是把吸收液直接进样引入原子化器原子化测 定,不可避免地存在着吸收液基体的干扰,没有把利用氢化物发生技术可去除样品基体影响的特长很好地发挥
氢化物(冷蒸气)的气相分离富集技术固体吸附法
迄今为止,大多数用固体物质吸附氢化物的工作都是利用在气相色谱柱中填充的固定相完成的,而所有这些工作的考虑基本上都是以分离而不是以富集为主要目的。在分光光度测定中,也有用固体 KBrO3-KH2PO4 吸附氢化物的报道。利用固相物质吸收:吸附富集氢化物后采用原子光谱测定的工作还做得不多, Reamer
低温吹扫捕集技术
研究意义吹扫捕集法作为样品的前处理方式,以其取样量少、富集效率高、受基体干扰小、容易实现在线检测等优点,自1974年Bellar和Lichtenber首次发表有关吹扫捕集色谱法测定水中挥发性有机物论文以来,一直受到环境科学与分析化学界的重视。美国EPA601, 602, 603, 624, 50
3分钟了解吹扫捕集
吹扫捕集法从理论上讲,是动态顶空技术,是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附,随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常,称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体,也可以是液体样品,吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂,可根据待
氢化物(冷蒸气)发生模式
氢化物发生的模式是指发生氢化物时的初始状态,而不涉及反应的最终状态,所以无论是“酸性模式”还是“碱 性模式”,其反应的最终产物都是相同的,包括反应废液的酸度也是相同的。这两种模式的最大区别在于“酸性模式”下,待测元素存在于酸性溶液中,与碱性的还原剂发生反应生成氢化物;而“碱性模式”下,待测元素溶解于
吹扫捕集(动态顶空)法的原理特点和应用
吹扫捕集法从理论上讲,是动态顶空技术,是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附,随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常,称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体,也可以是液体样品,吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂,可根据待分析
吹扫捕集(动态顶空)法的原理特点
吹扫捕集法从理论上讲,是动态顶空技术,是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附,随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常,称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体,也可以是液体样品,吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂,可根据待分析
吹扫捕集的科普小知识
今天我们来了解一下关于吹扫捕集的作用及运用方法,希望给有些不懂的如何使用或者不知道其具体功能的用户提供一些帮助,那么话不多说一起来看看吧。 吹扫捕集法从理论上讲,是动态顶空技术,是用流动气体将样品中的挥发性成分"吹扫"出来,再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附,随后经热解吸将样品送入气相色
汞的蒸气发生反应
Hg 是涉及的11种元素中非常特别的一个,其特别之处有两点:①非常容易还原生成单原子蒸气,使用 SnCl2 这样的弱氧化剂也能使其完全还原;②其单原子蒸气化学稳定性极高,即便在较高温度的氧气中也不会被氧化,所以很多含汞化合物可以通过燃烧来获得汞蒸气。正因为具备以上两个特点,所以汞可以通过三种方式进行
吹扫补集的原理
一、吹扫捕集的原理及操作步骤 吹扫捕集技术和静态顶空技术都属于气相萃取范畴,它们的共同特点是用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。但吹扫捕集技术与静态顶空技术不同,它使气体连续通过样品将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态的连续萃取。因此,
一文了解吹扫和顶空优缺点
吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。美国F:PA60l、EPA602、EPA603、.EPA624、EPA501.1与EPA524.2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的
氢化物发生/冷蒸气发生法的基本原理
氢化物发生/冷蒸气发生法是利用还原剂将样品溶液中的待测组分还原为挥发性氢化物或冷原子蒸气,然后借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测量。随后,许多化学工作者致力于研究不同的还原体系、报道的有金属-酸还原体系、氢化物-酸还原体系和电化学还原体系。
吹扫捕集和顶空关系?
在使用气相色谱或者气质联用时,有时我们经常会使用吹扫捕集,那么很多朋友问吹扫捕集到底是适合干什么,又和顶空进样器有什么区别。 吹扫捕集 吹 扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。美国 F:PA6
气相色谱仪进样系统(六)
(6)密封盖:顶空样品瓶的密封盖由金属盖和密封垫组成。1)金属盖:金属盖有可多次使用的螺旋盖和一次性使用的压盖。目前多采用一次性使用的铝质压盖。2)密封垫:密封垫主要采用硅橡胶、氟橡胶和丁基橡胶材质。①硅橡胶垫:耐高温性能好。②氟橡胶垫:惰性好。为防止密封垫对样品组分的吸附,目前多用聚四氟乙烯密封垫
氢化物发生/冷蒸气发生法的方法的使用范国
①待测元素必须能够生成氢化物或挥发性化合物,且生成物的稳定性必须满足能够被送人原子化器,而且能在原子化器中原子化;②采用ND检测方式要求用于检测的光谱带必须避开原子化器(常用ArH2火焰原子化器)和日光的背景谱带,日盲区(190~310nm)正好能够满足这一要求,所以HG/CVG-NDAFS可测元素
氢化物(冷蒸气)原子化及机理
1、热解原子化在原子吸收法中,氢化物在常用的加热石英管中的原子化机理问题。尽管如此,一般的意见认为氢化物沸点低、易分解,只要有足够高温,氢化物会直接热解形成自由气态原子。例如 Thompson 和 Thoresby 认为,砷化氢在加热石英管中是由于“热解原子化”;而 Verlinden 等用电加热石
20192021:爆发的气相自动进样器市场(上)
10年前买气相色谱,要么选择手动进样,要么配套低盘位的液体自动进样器。10年后的今天,没有人再去质疑购买自动进样器的重要性,甚至一般都追求超过100位的大盘位液体自动进样器,因为高效率、降低人工成本、提升重现性成为分析的主旋律。除了一般的液体自动进样器,近年来随着环保、食品、制药、法医等领域法规
影响吹扫捕集仪吹扫效率的因素
吹扫捕集法从理论上讲,是动态顶空技术,是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附,随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常,称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体,也可以是液体样品,吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂,可根据待
吹扫捕集技术在环境样品分析中的应用
工业长期发展的结果,导致大量有毒化合物进入水体循环体系,成为危害人、牲口健康的潜在威胁。缘于此,为数众多的科研团队或个人对地表水、地下水、饮用水、海水、天然水、废水等与生存环境息息相关的水资源进行了深入研究,并制定了标准的分析方法。空气中VOCs因成分复杂、含量微、检测难度大而成为人们研究的热点
吹扫捕集法在环境样品分析中的应用
工业长期发展的结果,导致大量有毒化合物进入水体循环体系,成为危害人、牲口健康的潜在威胁。缘于此,为数众多的科研团队或个人对地表水、地下水、饮用水、海水、天然水、废水等与生存环境息息相关的水资源进行了深入研究,并制定了标准的分析方法。空气中VOCs因成分复杂、含量微、检测难度大而成为人们研究的热点
实验室分析仪器有机质谱分析仪样品制备及预处理技术
采集的样品一般需要采用溶解、蒸馏、萃取吸附、膜分离、低温浓集、衍生化处理等过程,使样品中待测组分的形态和浓度转变成适宜质谱仪器检测的形态和浓度。这里将这些技术做简略介绍。一、蒸馏技术蒸馏是分离液体混合物的单元操作。利用混合物中各组分间挥发性质的不同,通过加入或去除热量的方法,使混合物形成气液两相,并
铅元素氢化物(冷蒸气)发生过程
Pb 的氢化物发生反应较为特殊,当没有其他助剂时,Pb 和硼氢化钾或硼氢化钠(tetrahydroborate,THB)的反应非常微弱,氢化物发生效率很低,几乎没有实际应用价值。当在反应体系中引入少量氧化剂或络合剂[如 H2O、亚硝基 R 盐、K3Fe(CN)6、酒石酸等]后,Pb 的氢化物发生能力
锌(Zn)元素氢化物(冷蒸气)发生介绍
干效 Zn 发生 HG 反应的酸度范围比较窄,需要应严格控制反应的酸度。Zn 是易污染元素,配制溶液过程中应注意人手上的汗液所含 Zn 的沾染,也应注意来自其他方面的 Zn 污染。
镉(Cd)元素氢化物(冷蒸气)发生介绍
Cd 与 THB 的反应最终的产物是 Cd 的原子,但可能在反应中存在极不稳定的 CdH2 中间态,所以虽然 Cd 与 Hg类似,发生的也是 CVG 反应,但 Cd 不能像 Hg 一样在0.05%的 THB 下就能够发生出冷原子,而是需要大于1%的 THB 才能有效地被发生出来。Feng 等采用的液
原子吸收的几种特殊技术
1.背景校正技术AAS仪中已有氘灯和碘钨灯连续光源背景校正、塞曼效应背景校正和空心阴极灯强脉冲自吸背景校正等方法。其中塞曼效应校正背景还衍生出几种不同的磁场调制与排列方式。以下介绍各种背景方法要点。1.1连续光源背景校正:这是现代AAS仪中应用最广泛的一种AAS仪器背景校正方法,尤其在FAAS中,它
吹扫捕集法
吹扫捕集法常被用来研究奶品中的芳香化合物,如奶酪、人乳汁;也用于分析植物制品,曾报道的有原生态橄榄油、石榴汁、草莓、法国菜豆、谷类和槟榔等;还用于分析肉类。另外,盛装食品的器皿如咖啡杯中的挥发性和半挥发性污染物,也可应用吹扫捕集法进行采样分析。
吹扫捕集浓缩仪的原理是什么?
吹扫捕集法从理论上讲,是动态顶空技术,是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附,随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常,称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体,也可以是液体样品,吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂,可根据待分析