氢化物(冷蒸气)的气相分离富集技术液氮冷却捕集法

液氮冷却捕集法是将氢化物收集在浸泡于液氮中的 U 形管中, 捕集后再加热放出检测。此法优点为仅有氢化物被捕集,大量氢气直接排空,相当于进行了很大比例的浓缩。另外,捕集器多用可快速加热的不锈钢材料制成,在加热后可迅速释放出氢化物,从而得到非常高的灵敏度(采用峰高方式时),所以又被称为“冷聚焦”法。如果采取程序升温的办法,还可以根据沸点不同实现同一元素氢化物的形态分析其以及不同元素氢化物的分离分析。这一方法是1969年由 Holak 首次使用氢化物发生原子光谱分析测 As 时引入的,其最初目的与气球收集法相同,也是为了解决 Zn-酸体系中氢化物发生较慢的问题,当 BHF-酸体系出现后也发生萎缩。但此法富集倍数高,在超痕量分析中仍有使用,特别是用于等离子体发射光谱测定中,由于能有效分离氢气,稳定等离子体焰,所以可稳定基线,进一步改善检测限。除此之外, 由于冷阱法的样品前处理工作比形态分析用的色谱法简单、方便,冷阱法在形态分析中也还占有......阅读全文

氢化物(冷蒸气)的气相分离富集技术液氮冷却捕集法

液氮冷却捕集法是将氢化物收集在浸泡于液氮中的 U 形管中, 捕集后再加热放出检测。此法优点为仅有氢化物被捕集,大量氢气直接排空,相当于进行了很大比例的浓缩。另外,捕集器多用可快速加热的不锈钢材料制成,在加热后可迅速释放出氢化物,从而得到非常高的灵敏度(采用峰高方式时),所以又被称为“冷聚焦”法。如果

氢化物(冷蒸气)的气相分离富集技术热表面捕集法

热表面捕集法是先将氢化物捕集在加热的表面上,然后再升温释放进行后续检测的一种技术,多用于电热原子吸收光谱(ETAAS), 又因其配接的 ETAAS 仪器不同,细分为基于 T 形管的捕集技术和基于石墨炉的捕集技术两种方法。基于 T 形管的捕集技术[原理见下图a]捕集区位于其下部,与原子化区不重合,其捕

氢化物(冷蒸气)的气相分离富集技术气球收集法

气球收集法并不是严格意义上的富集方法,它主要是用于解决 Zn-酸体系中氢化物发生较慢的问题而提出的。其实施方法 是:先将 HG 反应中产生的氢化物及氢气收集在一个气球中,反应结束后,将氢化物及氢气一次送入原子化器中进行检测。这种收集法有一个固有缺点:多数氢化物在常温下不稳定,在收集过程中容易分解并吸

氢化物(冷蒸气)的气相分离富集技术固体吸附法

迄今为止,大多数用固体物质吸附氢化物的工作都是利用在气相色谱柱中填充的固定相完成的,而所有这些工作的考虑基本上都是以分离而不是以富集为主要目的。在分光光度测定中,也有用固体 KBrO3-KH2PO4 吸附氢化物的报道。利用固相物质吸收:吸附富集氢化物后采用原子光谱测定的工作还做得不多, Reamer

氢化物(冷蒸气)的气相分离富集技术溶液吸收法

这一方法是利用氢化物和溶液的反应将氢化物富集于溶液中, 吸收液体系有如 Ag-DDC,HgCl2,AgNO3 等。因为所采用的氢化物的吸收体系吸收富集氢化物后,通常是把吸收液直接进样引入原子化器原子化测 定,不可避免地存在着吸收液基体的干扰,没有把利用氢化物发生技术可去除样品基体影响的特长很好地发挥

低温吹扫捕集技术

研究意义吹扫捕集法作为样品的前处理方式,以其取样量少、富集效率高、受基体干扰小、容易实现在线检测等优点,自1974年Bellar和Lichtenber首次发表有关吹扫捕集色谱法测定水中挥发性有机物论文以来,一直受到环境科学与分析化学界的重视。美国EPA601, 602, 603, 624, 50

吹扫补集的原理

  一、吹扫捕集的原理及操作步骤  吹扫捕集技术和静态顶空技术都属于气相萃取范畴,它们的共同特点是用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。但吹扫捕集技术与静态顶空技术不同,它使气体连续通过样品将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态的连续萃取。因此,

氢化物(冷蒸气)发生模式

氢化物发生的模式是指发生氢化物时的初始状态,而不涉及反应的最终状态,所以无论是“酸性模式”还是“碱 性模式”,其反应的最终产物都是相同的,包括反应废液的酸度也是相同的。这两种模式的最大区别在于“酸性模式”下,待测元素存在于酸性溶液中,与碱性的还原剂发生反应生成氢化物;而“碱性模式”下,待测元素溶解于

吹扫捕集(动态顶空)法的原理特点和应用

吹扫捕集法从理论上讲,是动态顶空技术,是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附,随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常,称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体,也可以是液体样品,吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂,可根据待分析

实验室分析方法气相色谱制备气相色谱仪结构及原理

目前,色谱技术已在复杂混合物分离分析方面应用十分广泛,但在色谱技术发展初期其主要用于样本的制备,但受气相色谱本身技术特点的限制,制备气相色谱的应用范围不如制备液相色谱广泛,但其仍在挥发性组分的分离、制备方面发挥了重要作用。制备气相色谱仪与分析气相色谱仪在处理样品时都需要先分离样品,两种方法的主要差别

氢化物发生/冷蒸气发生法的基本原理

氢化物发生/冷蒸气发生法是利用还原剂将样品溶液中的待测组分还原为挥发性氢化物或冷原子蒸气,然后借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测量。随后,许多化学工作者致力于研究不同的还原体系、报道的有金属-酸还原体系、氢化物-酸还原体系和电化学还原体系。

关于氢化物发生器的基本介绍

  氢化物发生器是产生氢化物的器具。  Holak于1969年首次将氢化物发生法用于原子吸收测定砷。他将锌放进用盐酸酸化了的试样溶液中而产生氢,然后将砷化氢收集在用液氮冷却的捕集器中。反应结束后,他将捕集器温热,用氮气流将砷化氢带入氩/氢扩散火焰中以测量砷的原子吸收。  元素周期表族第IV、V、VI

3分钟了解吹扫捕集

  吹扫捕集法从理论上讲,是动态顶空技术,是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附,随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常,称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体,也可以是液体样品,吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂,可根据待

氢化物发生/冷蒸气发生法的方法的使用范国

①待测元素必须能够生成氢化物或挥发性化合物,且生成物的稳定性必须满足能够被送人原子化器,而且能在原子化器中原子化;②采用ND检测方式要求用于检测的光谱带必须避开原子化器(常用ArH2火焰原子化器)和日光的背景谱带,日盲区(190~310nm)正好能够满足这一要求,所以HG/CVG-NDAFS可测元素

氢化物(冷蒸气)原子化及机理

1、热解原子化在原子吸收法中,氢化物在常用的加热石英管中的原子化机理问题。尽管如此,一般的意见认为氢化物沸点低、易分解,只要有足够高温,氢化物会直接热解形成自由气态原子。例如 Thompson 和 Thoresby 认为,砷化氢在加热石英管中是由于“热解原子化”;而 Verlinden 等用电加热石

汞的蒸气发生反应

Hg 是涉及的11种元素中非常特别的一个,其特别之处有两点:①非常容易还原生成单原子蒸气,使用 SnCl2 这样的弱氧化剂也能使其完全还原;②其单原子蒸气化学稳定性极高,即便在较高温度的氧气中也不会被氧化,所以很多含汞化合物可以通过燃烧来获得汞蒸气。正因为具备以上两个特点,所以汞可以通过三种方式进行

吹扫捕集(动态顶空)法的原理特点

吹扫捕集法从理论上讲,是动态顶空技术,是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附,随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常,称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体,也可以是液体样品,吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂,可根据待分析

一文了解吹扫和顶空优缺点

  吹扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。美国F:PA60l、EPA602、EPA603、.EPA624、EPA501.1与EPA524.2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的

吹扫捕集和顶空关系?

  在使用气相色谱或者气质联用时,有时我们经常会使用吹扫捕集,那么很多朋友问吹扫捕集到底是适合干什么,又和顶空进样器有什么区别。  吹扫捕集  吹 扫捕集技术适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物,广泛用于食品与环境监测、临床化验等方面。美国 F:PA6

气相色谱仪进样系统(六)

(6)密封盖:顶空样品瓶的密封盖由金属盖和密封垫组成。1)金属盖:金属盖有可多次使用的螺旋盖和一次性使用的压盖。目前多采用一次性使用的铝质压盖。2)密封垫:密封垫主要采用硅橡胶、氟橡胶和丁基橡胶材质。①硅橡胶垫:耐高温性能好。②氟橡胶垫:惰性好。为防止密封垫对样品组分的吸附,目前多用聚四氟乙烯密封垫

吹扫捕集的科普小知识

  今天我们来了解一下关于吹扫捕集的作用及运用方法,希望给有些不懂的如何使用或者不知道其具体功能的用户提供一些帮助,那么话不多说一起来看看吧。   吹扫捕集法从理论上讲,是动态顶空技术,是用流动气体将样品中的挥发性成分"吹扫"出来,再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附,随后经热解吸将样品送入气相色

锌(Zn)元素氢化物(冷蒸气)发生介绍

干效 Zn 发生 HG 反应的酸度范围比较窄,需要应严格控制反应的酸度。Zn 是易污染元素,配制溶液过程中应注意人手上的汗液所含 Zn 的沾染,也应注意来自其他方面的 Zn 污染。

镉(Cd)元素氢化物(冷蒸气)发生介绍

Cd 与 THB 的反应最终的产物是 Cd 的原子,但可能在反应中存在极不稳定的 CdH2 中间态,所以虽然 Cd 与 Hg类似,发生的也是 CVG 反应,但 Cd 不能像 Hg 一样在0.05%的 THB 下就能够发生出冷原子,而是需要大于1%的 THB 才能有效地被发生出来。Feng 等采用的液

铅元素氢化物(冷蒸气)发生过程

Pb 的氢化物发生反应较为特殊,当没有其他助剂时,Pb 和硼氢化钾或硼氢化钠(tetrahydroborate,THB)的反应非常微弱,氢化物发生效率很低,几乎没有实际应用价值。当在反应体系中引入少量氧化剂或络合剂[如 H2O、亚硝基 R 盐、K3Fe(CN)6、酒石酸等]后,Pb 的氢化物发生能力

20192021:爆发的气相自动进样器市场(上)

  10年前买气相色谱,要么选择手动进样,要么配套低盘位的液体自动进样器。10年后的今天,没有人再去质疑购买自动进样器的重要性,甚至一般都追求超过100位的大盘位液体自动进样器,因为高效率、降低人工成本、提升重现性成为分析的主旋律。除了一般的液体自动进样器,近年来随着环保、食品、制药、法医等领域法规

吹扫捕集法

  吹扫捕集法常被用来研究奶品中的芳香化合物,如奶酪、人乳汁;也用于分析植物制品,曾报道的有原生态橄榄油、石榴汁、草莓、法国菜豆、谷类和槟榔等;还用于分析肉类。另外,盛装食品的器皿如咖啡杯中的挥发性和半挥发性污染物,也可应用吹扫捕集法进行采样分析。

影响吹扫捕集仪吹扫效率的因素

  吹扫捕集法从理论上讲,是动态顶空技术,是用流动气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹扫出来的有机物吸附,随后经热解吸将样品送入气相色谱仪进行分析。通常,称动态顶空技术为吹扫捕集进样技术。待吹扫的样品可以是固体,也可以是液体样品,吹扫气多采用高纯氦气。捕集器内装有吸附剂,可根据待

吹扫捕集法的应用中存在的问题及改进技术

  1存在的问题  (1)吹扫气流速和吹扫时间的选择  吹扫气流速取决于待分析物挥发性的大小。流速偏低时,不利于对含量低的样品进行定量分析;而太高的流速又会增加水蒸气对检测的干扰。吹扫时间是影响方法回收率和灵敏度的一个重要因素。吹扫时间偏短时,溶液中的分析物挥发不充分,吹扫时间太长又会吹脱吸附剂表面

吹扫捕集技术的技术改进相关介绍

  (1)内标法校正结果  由于基体干扰、吹扫效率、起泡效率、吸附剂的选择、解吸温度和吹扫装置设计等因素的影响,吹扫捕集法往往存在回收率波动大的缺点。为准确定量待测物,用内标法对测定结果进行修正是一种有效的方法。常用的内标法包括:标准加入法、替代内标法和稳定同位素标记内标法,其中稳定同位素标记内标法

水中VOC的微量分析

            图1.来自IMT设计的“样品瓶内吹扫”技术和VSP4000的结构示意图。(Peltier Trap: 珀尔帖冷阱;Transferline: 输送管 Wasserfall: 水冷凝器; GC-Sauele:气相色谱柱) 饮用水和地表水中挥发性有机化合物(V