实验分析仪器液质联用仪器操作步骤

一、开机与关机当实验室的温度和湿度符合开机条件下,冷启动仪器的顺序如下: 1、核对仪器的初始状态﹙1﹚核对液相色谱仪的色谱柱出口与进入质谱仪离子源的人口之间管线是否相连,如连上则将其脱开;﹙2﹚ 液相色谱仪的总电源开关,自动进样器电源开关﹙如已配置的话﹚是否处于关闭状态,如不是则将其关闭;﹙3﹚质谱仪的总电源开关,主板电源开关是否处于关闭状态,如不是则将其关闭;﹙4﹚核对质谱仪低真空泵的泵油的颜色和油液面;﹙5﹚打开液氮罐的总阀门,检查N2气源的压力,应大于1MPa,若不符合要求则打开增压阀。核对压力表上的指示是否达到要求的工作压力﹙若使用制氮机则按操作规程开机并检查它的N储气罐压力是否正常﹚。 2、仪器冷启动﹙1﹚打开液相色谱仪总电源开关,进行仪器自检; 但基本方法是类似的。即首先启动 ﹙2﹚仪器不同,启动真空系统的程序会有所差异,但基本的方法是类似的。即首先启动机械泵,达到低真空要求......阅读全文

实验分析仪器液质联用仪器操作步骤

一、开机与关机当实验室的温度和湿度符合开机条件下,冷启动仪器的顺序如下: 1、核对仪器的初始状态﹙1﹚核对液相色谱仪的色谱柱出口与进入质谱仪离子源的人口之间管线是否相连,如连上则将其脱开;﹙2﹚ 液相色谱仪的总电源开关,自动进样器电源开关﹙如已配置的话﹚是否处于关闭状态,如不是则将其关闭;﹙3﹚质谱

实验分析仪器液质联用仪器的发展

伴随着液-质联用接口技术的发展,质谱仪器本身也在不断发展,出现了多种类型的质谱检测器。目前比较常用的质谱仪器有:四极杆质谱仪、四极杆离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和离子回旋共振质谱仪等。 一、四极杆质谱分析仪目前,四极杆质量滤器的应用仍然最为广泛。三级四极杆质谱仪的选择反应监测﹙selected-re

实验分析仪器液质联用的使用技巧

1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相中偏碱较合适,促使其解离;碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子;中性物质,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。 2、糖苷类的物质在做FAB和esi(+)时,[M+Na]峰往往比[M+H]峰要强

实验分析仪器液质联用样品的预处理

样品预处理在整个分析过程中占有重要的地位,由于样品的预处理方法和操作所引入的误差可能要占整个误差的一半以上,无疑这关系到分析结果的精密度和正确度。随着HPLC/MS技术的发展,无论在检测灵敏度、分析通量、精密度及可靠性等方面目前都达到相当的水平,作为影响分析工作进程的瓶颈,如分析速度、净化成效等就受

Agilent液质联用质谱仪的操作步骤

1. 先确定HPLC条件a. 确定溶剂: 是甲醇:水,是乙腈:水?加不加酸?加不加THF或是二氧六环;b. 色谱柱选择,C18?C8? 流动相流速;洗脱时间;检测波长等2. 确定质谱条件a. 正离子或是负离子扫描模式,一般路易斯酸性化合物负离子,路易斯碱性化合物正离子b. 优化质谱条件,一般质谱仪都

实验分析仪器液相色谱质谱联用仪组成

液相色谱或质谱仪器类型很多,用途不同,但多数仪器的组成结构基本相同。它们是液相色谱系统、质谱系统及数据处理系统等。以LC-MS (四极杆)联用仪器为例其主要的构成如图一所示。只要采用适当的连接方式,将色谱柱出口和质谱进样口连接起来,即可成为液相色谱和质谱联用的系统。去掉连接件,将色谱柱接回到色谱检测

实验分析仪器液质联用缺陷及解决办法

一、测定对象的局限性    虽然 LC-MS 技术在体内药物分析中的适用范围极广, 但是仍有一些类型的化合物不适合直接采用LC-MS 进行测定, 或者在特定的条件下直接采用LC-MS 分析不能达到灵敏度等要求。通常这样的情况还需要采用衍生化法或者其他更进一步的处理而使得检测复杂化。 1、小分子非极性

实验室分析仪器液质联用与气质联用的区别

气质联用仪﹙GC-MS﹚是最早商品化的联用仪器,适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物;用电子轰击方式(EI)得到的谱图,可与标准谱库对比。液质联用﹙LC-MS﹚主要可解决如下几方面的问题:不挥发性化合物分析测定;极性化合物的分析测定;热不稳定化合物的分析测定;大分子量化合物(包括蛋白、多肽

实验分析仪器液质联用仪器及其附属设备的日常维护

一、空气过滤器HPLC、MS以及计算机上的空气过滤网要经常检查和及时清洗,确保仪器或设备的排气口保持通畅。 二、HPLC仪1、液相色谱柱当仪器处在正常状态时,要想获得理想的分析结果其关键在于反相色谱柱能保持良好的分离效率,请参考2、5、6中有关反相色谱柱的保护、清洗、贮存等维护方面的内容。 2、液体

实验分析仪器液质联用中质谱的性能指标

1、分辨率 能将两个相邻的质谐﹙质量相差1或小于1﹚予以分离的能力。低分辨率的液相色谱-质谱联用仪其质量分辨率一般用单位分辨率,若以u表示半峰宽所占的质量数,则单位分辨率的值为≤0.5u﹙ FWHM﹚,在全质量范围达3000时,按最高质量处的分辨率换算,可达6000﹙FWHM或称50%峰宽﹚,据已有

实验室分析仪器液质联用仪发展简史

1977年,LC-MS开始投放市场;1978年,LC-MS首次用于生物样品中的药物分析;1989年,LC-MS-MS取得成功1991年;API LC-Ms用于药物开发;1997年,LC-MS用于药物动力学筛选;1999年,API Q-TOFLC-MS-MS投放市场,大气压离子化接口的应用,彻底改变了

实验室分析仪器液质联用的性能优势

HPLC-MS除了可以分析气相色谱-质谱﹙GC-MS﹚所不能分析的强极性、难挥发、热不稳定性的化合物之外,还具有以下几个方面的优点:分析范围广,MS几乎可以检测所有的化合物,比较容易地解决了分析热不稳定化合物的难题。分离能力强,即使被分析混合物在色谱上没有完全分离开,但通过MS的特征离子质量色谱图也

液质联用操作要义

经验总结一:液质使用经验与禁忌1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。2、糖苷类的物质在做FAB和esi(+)时,[M+Na]峰往往

实验室分析仪器液质联用的分类和特点

目前常用的液相色谱与质谱联用具有两大分类系统,一种是从质谱的离子源角度来划分,包括电喷雾离子源﹙ESI﹚,大气压化学电离源﹙APCI﹚,大气压光电离源﹙APPI﹚和基质辅助激光解吸电离源﹙MALDI﹚等,另一种是从质谱的质量分析器角度来划分,包括四极杆、离子阱、飞行时间﹙TOF﹚和傅立叶变换质谱等。

实验分析仪器液质联用在环境分析中的应用

HPLC-MS己经在环境分析中有很多的应用,如环境样品中的抗生素、多环芳烃、多氯联苯、酚类化合物、农药残留等。尤其是近些年,农药残留问题一直是个热门话题。由于农药正向高效和低毒方向发展,使农药的环境影响和残留农药的检测方法发生了变化。由于目前低浓度、难挥发、热不稳定和强极性农药分析方法并不是十分理想

实验分析仪器液质联用中液相色谱的性能指标

1、泵的最大工作压力 这是指柱塞泵能达到的最大的耐压值,需要提供多高的压力给输液主要取决于色柱填料的粒径,当然,在达到最佳柱效的前提下在实际操作中还与输送液体的性质,流量、柱温等因素有关,对于常规的HPLC/MS测试来说,使用5mm或更高粒径的填料则15-30MPa的压力可以满足工作要求,但如果使用

实验室分析仪器液质联用的定量分析

用LC-MS进行定量分析,其基本方法与普通液相色谱法相同,即通过色谱峰面积和校正因子或标样进行定量。但由于色谱分离方面的问题,一个色谱峰可能包含几种不同的组份,给定量分析造成误差。因此,对于LC-MS定量分析,不采用总离子色谱图,而是采用与待测组分相对应的特征离子得到的质量色谱图或多离子监测色谱图,

实验分析仪器液质联用在生天然产物分析中的应用

利用HPLC-MS分析混合样品,和其他方法相比具有高效快速,灵敏度高,只需品进行简单预处理或衍生化,尤其适用于含量少、不易分离得到或在分离过程中易的组分。因此HPLC-MS技术为天然产物研究提供了一个高效、切实可行的分析途国内利用该技术在天然产物研究中已经有很多报道。如李丽等利用高效液相色质谱联用技

仪器分析液质联用综述

1.液质联用技术发展的原因仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析大致可以分为:电化学分析法、核磁共振波谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法、紫外-可见光谱法

实验分析仪器液质联用在生化方面的分析中的应用

生物体内的蛋白质、肽和核酸,都以混合物状态出现,具有强极性,难挥发性,又具有明显的热不稳定性,所以用GC-MS来分析生物大分子存在困难,需要经过深度降解,并需对降解生物作各种复杂的衍生化处理。而HPLC能分析强极性、不易挥发、高分子量及对热不稳定的化合物;MS具有高灵敏度,能在复杂基质中进行准确的化

实验室分析仪器液质联用分析条件的选择和优化

一、接口的选择ESI适合于中等极性到强极性的化合物分子,特别是那些在溶液中能预先形成离子的化合物和可以获得多个质子的大分子﹙如蛋白质﹚APCI不适合可带多个电荷的大分子,其优势在于弱极性或中等极性的小分子的分析。 二、正、负离子模式的选择选择的般原则为:正离子模式适合于碱性样品,可用乙酸或甲酸对样品

实验分析仪器液质联用在药物和保健食品分析中的应用

质谱作为液相色谱的检测器与紫外和二极管阵列检测器相比较,兼有鉴定功能和灵敏度高的特点。所以近些年来HPLC-MS己经成为药物分析方面的有利工具。近几年用HPLC-MS对各种药物尤其是违禁药物及其代谢产物的研究国内外有大量的文献报道,如尿中的河豚毒素、抗生素、舒喘宁和血液中的安非他明、奥美拉唑、罗呱卡

实验室分析仪器液质联用接口技术的分类与简介

液-质联用接口技术主要是沿着三个分支发展的:﹙1﹚流动相进入质谱直接离子化,形成了连续流动快原子轰击技术等;﹙2﹚流动相雾化后除去溶剂,分析物蒸发后再离子化,形成了“传送带式”接口和离子束接口等;﹙3﹚流动相雾化后形成的小液滴解溶剂化,气相离子化或者离子蒸发后再离子化,形成了热喷雾接口、大气压化学离

液质联用质谱仪器的发展

液质联用质谱仪器的发展伴随着液-质联用接口技术的发展,质谱仪器本身也在不断发展,出现了多种类型的质谱检测器。目前比较常用的质谱仪器有:四极杆质谱仪、四极杆离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和离子回旋共振质谱仪等。1 四极杆质谱分析仪目前,四极杆质量滤器的应用仍然最为广泛。三级四极杆质谱仪的选择反应监测(s

实验室分析仪器气质联用仪开关机步骤

1、  打开氦气钢瓶总阀,设置分压阀压力至0.5Mpa。打开氮气钢瓶总阀,设置分压阀压力0.15MPa。  2、 打开计算机,登录进入Windows系统。  3、 确认毛细色谱柱已经装好,打开GC电源开关。打开7000系列质谱仪电源,在打开MSD电源的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢

液质联用仪仪器系统的功能

仪器系统的功能:  1、集成式四极杆质量过滤器实现前体离子选择性。在Orbitrap HR/AM检测之前,MS/MS碎裂过程发生在能量更高的碰撞诱导解离池中。  2、新型C-Trap离子光学系统和HCD碰撞池提供了快速HCD MS/MS扫描并改善了低质量数离子的传递,从而提高灵敏度和定量性能,尤其适

液质联用仪仪器的主要优点

本仪器的主要优点:  1、与高速液相色谱系统联用,LTQ XL质谱是高通量分析的工具。结合多种解离技术,包括PQD和ETD,LTQ XL提供丰富的结构信息。广泛应用于蛋白质组学、代谢物鉴定、药物研发定量分析、法医和临床分析等领域。  2、基于离子/离子化学的电子转移解离(ETD),LTQ XL离子阱

液相色谱-质谱联用实验

实验方法原理质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。质谱分析法主要是通过对样品的离子的质荷比的分析而实现

液相色谱-质谱联用实验

实验方法原理 质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。质谱分析法主要是通过对样品的离子的质荷比的分析而实

实验室分析仪器气质联用仪质谱调谐方法

调谐就是调整离子源和四极杆参数来达到理想的信号强度和分辨率。每个四极杆,MS1和MS2,分别调谐。当一个四极杆被调谐的时候,另外一个允许所有离子穿过。7000 型质谱仪调谐时碰撞气可以打开。1、自动调谐(CI源调谐时,甲烷反应气钢瓶总阀要打开,输出压力约0.15 MPa)在仪器控制面板中,点击调谐图