实验室分析仪器GC/MS方法中常用的衍生化方法

1、硅烷化(silylation)2、酰化(acylation)3、烷基化(alkylation)......阅读全文

实验室分析仪器GC/MS方法中常用的衍生化方法

1、硅烷化(silylation)2、酰化(acylation)3、烷基化(alkylation)

实验室分析仪器GC/MS方法中常用的衍生化剂的作用

在GC/MS方法分析样品时,对羟基、胺基、羧基等官能团进行衍生化有十分重要的作用,主要表现在:1、改善样品的气相色谱性质。如羟基、羧基等气相色谱特性不好。2、改善样品的热稳定性。3、改善样品的分子质量。分子量增大,有利于样品与基质的分离。4、改善样品的质谱行为。5、引入卤素或吸电子基团,是样品可用C

GCMS中GC、MS的主要作用

GC是气相色谱法利用不同物质在固定相和流动相分配系数的差别,使不同化合物从色谱柱流出的时间不同,以达到分离的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律,按其质荷比实现分离分析,测定离子质量及其强度分布。GC是进样系统,MS是检测器,。联用的优势有1、可以有选择地只检测所需要的目标化合物的特征

GCMS中GC、MS的主要作用

GC是气相色谱法利用不同物质在固定相和流动相分配系数的差别,使不同化合物从色谱柱流出的时间不同,以达到分离的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律,按其质荷比实现分离分析,测定离子质量及其强度分布。 GC是进样系统,MS是检测器,。联用的优势有1、可以有选择地只检测所需要的目标化合物的特

实验室分析仪器气质联用常用的衍生化方法

硅烷化    硅烷基衍生物广泛用于气相,是用三甲基硅烷取代酸、醇、硫 、醇、   胺、酰按、烯醇酮醛等,分子中活泼H而形成。三氟官能团常用于提高电子捕获检测的灵敏度。衍生方法使氨基酸的定量和定性分析容易。 烷基化   是活泼H被脂肪族戓芳基(如苄基)所取代。这可用硅烷化衍生试剂对含酸性氢的化合物进行

QuEChERSGCMS/MS方法测定蔬菜中的农药残留

QuEChERS-GC-MS/MS方法测定蔬菜、水果中的联苯菊酯和溴氰菊酯农药残留  溴氰菊酯是菊酯类杀虫剂中毒力最高的一种,皮肤接触后会出现红色丘疹,对眼粘膜也有刺激作用。急性中毒时,会出现头晕、头痛、呕吐、乏力,甚至还有抽搐的情况发生。溴氰菊酯在蔬菜、果树、粮食、中草药、景观植物上应用普遍,对人

目前常用的GCMS接口

在色质联用技术的发展过程中,还出现过许多其他接口方式,如分子流式分离器,利用分子量小,流导大容易除去的原理,分离载气和样品;如有机薄膜分离器,利用对有机气体选择性溶解,使作为载气的无机气体和样品分离;又如钯" 银管分离器,利用钯" 银管对氢的选择反应传输而达到分离的目的;等等。由于这些分离器

用GC、GC/MS方法检测人尿中Selegiline及其代谢物

实验材料 尿液试剂、试剂盒 Selegiline5  药片 selegiline·HClamphetamine·HClmethylamphetamine·HClp-OH-methylamphetamine仪器、耗材 气相色谱仪氮磷检测器气相色谱 质谱联用仪

用GC、GC/MS方法检测人尿中Selegiline及其代谢物

摘要:本文采用GC、GC/MS技术对口服Selegiline Hydrochloride,一种单胺氧化酶抑制剂的尿中代谢物进行分析测定,确认检出10种代谢产物,其中三种为新检测到的羟基化代谢物。   1.尿样收集 健康男性(体重65 Kg)口服单次剂量10mg Selegiline 5片剂。分别收

用GC、GC/MS方法检测人尿中Selegiline及其代谢物

摘要:本文采用GC、GC/MS技术对口服Selegiline Hydrochloride,一种单胺氧化酶抑制剂的尿中代谢物进行分析测定,确认检出10种代谢产物,其中三种为新检测到的羟基化代谢物。 1.尿样收集健康男性(体重65 Kg)口服单次剂量10mg Selegiline 5片剂。分别收集所排各

用GC、GC/MS方法检测人尿中Selegiline及其代谢物

实验方法原理本实验用GC、GC/MS技术对口服Selegiline Hydrochloride,一种单胺氧化酶抑制剂的尿中代谢物进行分析测定,确认检出10种代谢产物,其中三种为新检测到的羟基化代谢物。实验材料尿液试剂、试剂盒Selegiline5药片selegiline·HClamphetamine

环境样品中OCPs,-PAHs,-和PCBs-的GCMS/MS-分析方法(三)

校准曲线OCP 和PCB 的校准曲线在 2 μg/L 至 700 μg/L 的浓度范围内制备。PAH 则需要更高的范围2 μg/L 至 2,500 μg/L。没有对内标的曲线进行校准。所有曲线的线性相关系数都大于0.995。一部分目标化合物的曲线见图 3 和 4。 图3. 各种 PAH 的校正曲线。

环境样品中OCPs,-PAHs,-和PCBs-的GCMS/MS-分析方法(一)

Inge de Dobbeleer, Joachim Gummersbach, Hans-Joachim Huebschmann, Anton Mayer, Paul Silcock Thermo Fisher Scientific, Dreieich, Germany 关键词有机氯杀虫剂,

环境样品中OCPs,-PAHs,-和PCBs-的GCMS/MS-分析方法(四)

离子比稳定性所有化合物在方法中都有至少两个离子对,在所有样品、空白,和标样中都监测了两个离子对。 HexachloroethaneRatioBenzoperyleneRatioAverage0.479Average2.910Standard deviation0.025Standard deviat

环境样品中OCPs,-PAHs,-和PCBs-的GCMS/MS-分析方法(二)

方法采用: 质谱仪采集方法和定量方法有了TSQ 8000 GC-MS/MS 系统,使用者能够进行自动的SRM 方法开发,显著缩短方法开发时间。AutoSRM 能够加快方法开发过程的速度。优化后的参数会以全自动的方法以excel 表格的格式记录下来。该程序始于一个全扫分析,通过谱库搜索对峰进行

如何提高实验室常用仪器GC/MS的灵敏度?

  GC/MS联用仪现在也逐渐成为常用的化学分析仪器。在药物,食品,环境领域中被广泛应用,是水中挥发物质、半挥发物质,食品中农残,香精香料等测试的主要工具。无论在定性还是定量上均有强大功能。但是在日常应用中,我们发现GC/MS的功能并未被完全发挥,或者说大家使用GC/MS来进行化学分析,但得到的结果

固相微萃取GCMS/MS方法应用

固相微萃取GC-MS/MS方法快速定量分析食品和饮料中被限制的具有生物学活性的调味剂1.分析流程图2.引言在食品和饮料行业中,尽管植物提取物具有非常久远的使用历史,欧盟对于某些植物提取物进行了管制2,如黄樟油精,在美国其被禁止直接作为食品添加剂使用3。欧盟1334/2008法规2禁止了15种化学纯的

八氟萘GCMS分析方法

初温50度,以10度每分钟升到200度,保持2分钟。

固相微萃取GCMS/MS方法应用(一)

固相微萃取GC-MS/MS方法快速定量分析食品和饮料中被限制的具有生物学活性的调味剂 1.分析流程图 2.引言 在食品和饮料行业中,尽管植物提取物具有非常久远的使用历史,欧盟对于某些植物提取物进行了管制2,如黄樟油精,在美国其被禁止直接作为食品添加剂使用3。欧盟1334/20

固相微萃取GCMS/MS方法应用(四)

14. References 5 1. For details of this research please see: Bousova K., Mittendorf K., Paez V.,Senyuva H., A Solid-Phase Micro-Extraction GCMS

固相微萃取GCMS/MS方法应用(二)

6.2 内标化合物 6.2.1 香豆素(5,6,7,8-D4),浓度为100 μg/mL的丙酮溶液 (Ehrenstorfer博士提供) 6.1.2 二环己基甲醇,纯度98%(Sigma-Aldrich)   7. 标准物质制备 7.1 调味剂的标准储备液(1000 μ

固相微萃取GCMS/MS方法应用(三)

10.4 串联MS/MS检测 使用TSQ Quantum XLS三重四极杆质谱仪(Thermo FisherScientific, Austin, TX USA)进行质谱分析。 离子化模式:电子碰撞(EI)正离子,电离能70 eV发射电流:30 μA 离子源温度:250℃ 扫描

气质联用仪GCMS质谱联用(GCMS)技术测定方法

总离子流色谱法(totalionizationchromatography,TIC)——类似于GC图谱,用于定量。反复扫描法(repetitivescanningmethod,RSM)——按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性。质量色谱法(masschromatog

空气中-VOCs的监测方法介绍气相色谱质谱法(GCMS)

气相色谱-质谱法是目前通用的检测VOCs 的方法。利用气相色谱-质谱法可以对未知气体进行定性以及定量的分析。关于定性定量的分析原理和方法,在国外研究的比较早,也取得了突破式进展和不错的成果。对于气相色谱-质谱法检测大多数VOCs而言,检出限在1-10μg/kg。最近几年有研究学者利用这样的检测方法检

简化复杂的-GCMS/MS-农药多残留分析方法(二)

起点 2:始于已建立的 GC-MS 方法如果您已有了合适的 GC 方法, 并且知道目标化合物的保留时间, 您可以更新 CDB 里的化合物的保留时间。 接下来,如图 2 所示, 只要从已更新的 CDB 中选取感兴趣的化合物即可。 如前所述, 这样既可以创建 TraceFinder 处理方法,也会生

简化复杂的-GCMS/MS-农药多残留分析方法(一)

概述使农药多残留分析方法的实现变得简单无论起点如何, 创建基于三重四极杆 GC/MS 的农药分析方法这一任务都有可能令人望而生畏。 可能您是初次接触基于 GC-MS 系统的农药分析, 您也许需要获得尽可能多的帮助。 或许您已经进行了一些农药分析, 现在希望扩展目标化合物列表; 又或许您已

化复杂的-GCMS/MS-农药多残留分析方法(三)

图 6 展示了在实际工作中使用 Timed-SRM(智能定时扫描)在单次色谱分析中采集超过 300 种农药的数据的情况。 如表 1 所示, 较之 segment-SRM, Timed-SRM (智能定时扫描)既通过减少需同时采集的离子对的数据而提高了分析的灵敏度, 又提高了单一离子对的驻留时间。 一

质谱联用(GCMS)技术测定方法

质谱联用(GC-MS)技术测定方法总离子流色谱法(totalionizationchromatography,TIC)——类似于GC图谱,用于定量。反复扫描法(repetitivescanningmethod,RSM)——按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性。质量

尿液中可卡因的GCMS分析

图1.  临界浓度(150 ng/ml)下,萃取尿样的可卡因及其代谢物的总离子色谱。 本文讨论了针对可卡因分析而制定的法规准则,并介绍了用于可卡因及其主要代谢物鉴定和定量的 GC-MS方法。此方法遵照美国物质滥用和精神健康服务管理局 (SAMHSA) 制定的准则,并且覆盖了宽泛的分析物浓度范围,

岛津推出简化GCMS/-MS方法开发的智能数据库系列

  2015年6月24日-马里兰州哥伦比亚市(华美)。岛津科学仪器公司发布其新的智能GCMS数据库系列。该系列产品是独立的数据库,可用于分析农药、法医毒理学物质、代谢物和环境污染物。每个数据库包括数百个相关化合物,并且具有优化的过渡和碰撞能量、CAS登记号和保留指数(RI)。该软件系列支持GC-MS