实验室分析方法电喷雾技术的发展及举例分析
电喷雾技术在质谱界已成为目前的热门话题。它的问世可以追溯到1976年Iribame等人提出的离子蒸发的术语。当时在Sciex公司的TAGAAPI/MS仪器上试验，并于1983年制成样机，但未能达到实用阶段。1986年Bruins等人在Cornell大学作了改进并在灵敏度上获得了突破，这才具有实用性，并把这称之为离子喷雾技术。1985年Fenn首次报道了大气压电喷雾/质谱系统，并于1988年、1989年陆续发表了利用电喷雾方法分析多肽、蛋白质及低聚核苷酸等生物大分子，其中获得了分子质量76000u的伴清蛋白数据，由此揭开了 LC/MS接口技术的新纪元，并为生物化学领域中质谱的应用莫定了基础，Fenn也因此获得2002年的诺贝尔化学奖。历史的回顾证明这一新方法的出现是质谱领域和LC/MS技术的发展进程中具有里程碑的意义。在讨论电喷雾接口前还必须对美国的Conell、Yale和Battle三所大学的两种称呼作以说明。前者称为离子喷雾，......阅读全文
实验室分析方法电喷雾技术的发展及举例分析
电喷雾技术在质谱界已成为目前的热门话题。它的问世可以追溯到1976年Iribame等人提出的离子蒸发的术语。当时在Sciex公司的TAGAAPI/MS仪器上试验，并于1983年制成样机，但未能达到实用阶段。1986年Bruins等人在Cornell大学作了改进并在灵敏度上获得了突破，这才具有实用性，
举例分析电喷雾技术的发展
电喷雾技术在质谱界已变成现阶段的热点话题。它的面世能够上溯1976年Iribame等明确提出的正离子挥发的专业术语。 那时候在Sciex企业的TAGAAPI/MS仪器设备上实验，并且于1983年做成样品，但无法超过实用阶段。1986年Bruins等在Cornell高校作了改善并在敏感度上得
实验室分析方法硫酸型染料的分析及举例
磺酸型染料分析一直是困扰质谱学家的一个难題。这是因为分子中含有磺酸基团（或磺酸钠），使分子具有极强的水溶性和极低的蒸气压，用EI方法分析磺酸型的染料时，即使采用直接接进样，施以高的气化温度，也因热解而难以奏效。往往需要将SO3H转换为SO2NH2后进行直接进样的EI质谱分析。如果是多磺酸的酸性染料则
实验室分析方法免疫亲和萃取的过程方法及应用举例
通常的亲和色谱主要用于蛋白质分子的净化。它的具体过程如下：能和目标蛋白质分子亲和的基质（又称亲和物）以共价键的方式与不溶性的固定相键合（一般要通过一个连接剂作为中介）；然后利用有选择性的亲和力与目标蛋白质（某一个或某一类）的活动中心可逆性地结合；被分离体系中其他蛋白质被淋洗出；再通过某些方式把已经结
实验室分析方法亲和色谱法原理及发展
亲和色谱(AFC)作为一种特异性分离技术,基于生物分子的活性特征,以其极高的选择性不可替代地被应用于复杂生物体系中特定组分的分离。一、原理与色谱柱推荐亲和色谱基于生物分子固有的特异性相互作用进行样品的高选择性分离。特异性相互作用包括醇能与底物、抑制物、辅酶等的结合:;抗体与抗原的结合:凝集素与细胞表
实验室分析方法质谱分析的质谱仪电喷雾源结构特点
喷嘴(金属毛细管),雾化气,干燥气。原理:喷雾蒸发电压。特点:ESI是最软的一种电离方式,只产生分子离子,不产生碎片离子;适用于强极性,大分子量的样品分析,如肽,蛋白质,糖等;产生的离子带有多电荷,尤其是生物大分子;主要用于液相色谱-质谱联用仪,既用作液相色谱和质谱仪之间的接口装置,同时又是电离装置
实验室分析方法反向液相色谱法原理及发展
反相液相色谱(RPLC)是分离大多数常规样品的首选分离模式,它比其他液相色谱分离模式的适用范围更宽、更方便。据统计,在高效液相色谱法中,70%~80%的样品可采用反相键合相色谱法完成。极性、非极性,水溶性、油溶性,离子性、非离子性,小分子、大分子,以及具有官能团差别或分子量差别的同系物,均可采用反相
实验室分析方法质谱法的历史和发展
1898年W.维恩用电场和磁场使正离子束发生偏转时发现,电荷相同时,质量小的离子偏转得多,质量大的离子偏转得少。1913年J.J.汤姆孙和F.W.阿斯顿用磁偏转仪证实氖有两种同位素[kg1]Ne和[kg1]Ne阿斯顿于1919年制成一台能分辨一百分之一质量单位的质谱计,用来测定同位素的相对丰度,鉴定
实验室分析技术原子光谱分析技术的分类与发展
1.原子光谱的发现原子光谱的发现，最早可追测到16世纪，在1666年牛顿（I.Newton）进行了一个关键性实验[1]。他将自己房间弄暗，让太阳光通过窗板上的小孔经安置在入口处一个玻璃折射到室内对面的墙上，观察到太阳光经玻璃棱镜展开为各种颜色的光，发现了光的色象，通过实验建立起了光的色散理论，揭示了
实验室分析方法体积排阻色谱法原理及发展
体积排阻色谱法(SEC)又称凝胶色谱法,通常用于分子量大于2000的样品的分离。SEC方法最广泛的用途是测定聚合物的分子量分布,对某些大分子样品如蛋白质、核酸等,也是种很有效的分离纯化手段。SEC方法能简便快速地分离样品中分子量相差较大的组分,因而适合于未知样品的初步探索性分离,无需进行复杂实验就能
实验室分析方法正相液相色谱法原理及发展
正相液相色谱(NPLC)是最常用的HPLC分离方法之ー。与RPLC相反,其固定相极性大于流动相,样品的保留值随流动相极性降低而增加。NPLC常用于分离中性和离子样品。一、原理与色谱柱推荐正相液相色谱为典型的液-固吸附色谱。溶质在柱中固定相上反复进行吸附-解吸过程,根据不同被测物在吸附剂上吸附作用的强
实验室分析方法离子交换色谱法原理及发展
离子交换色谱( ion exchange chromatography,IEC)是最早应用的液相色谱技术之离子交换色谱法针对离子型样品,根据样品离子与固定相表面离子交换基团的交换能力差异进行分离,对生物样品,如蛋自质、肽类、氨基酸、核酸、核苷、碱基、碳水化合物等的分离尤为适宜,因此已成为相关领域中非
实验室分析方法正相液相色谱法原理及发展
正相液相色谱（NPLC）是最常用的HPLC分离方法之ー。与RPLC相反，其固定相极性大于流动相，样品的保留值随流动相极性降低而增加。NPLC常用于分离中性和离子样品。一、原理与色谱柱推荐正相液相色谱为典型的液-固吸附色谱。溶质在柱中固定相上反复进行吸附-解吸过程，根据不同被测物在吸附剂上吸附作用的强
实验室分析方法热分析联用技术同时联用技术
在程序控制温度下，对一个试样同时采用两种或多种分析技术，TG-DTA、TG-DSC应用最广泛，可以在程序控温下，同时得到物质在质量与焓值两方面的变化情况。1）TG-DTA联用主要优点：能方便区分物理变化与化学变化；便于比较、对照、相互补充；可以用一个试样、一次试验同时得到TG与DTA数据，节省时间；
实验室分析方法热分析联用技术间歇联用技术
在程序控制温度下，对一个试样采用两种或多种分析技术，仪器的联接形式与串联联用相同，但第二种分析技术是不连续地从第一种分析仪取样。1）热分析和气相色谱的联用与气相色谱联用的热分析技术有TG、 DTA和DSC。既可得到热分析曲线又可分析相应的分解产物，对研究热分解反应机理极为有用。由于热分析是一种连续的
实验室分析方法热分析联用技术串接联用技术
在程序控制温度下，对一个试样同时采用两种或多种分析技术，第二种分析仪器通过接口与第一种分析仪器相串联，例如TG-MS(质谱)的联用。1）TG-MS联用技术 2）热分析与IR联用技术采用红外光谱法对由多组分共混、共聚或复合成的材料及制品进行研究时，经常会遇到这些材料中混合组分的红外吸收光谱带位置很
常用生化检测项目分析方法举例及参数设置
一、常用生化检测项目分析方法举例1．终点法检测 常用的有总胆红素(氧化法或重氮法)、结合胆红素(氧化法或重氮法)、血清总蛋白(双缩脲法)、血清白蛋白(溴甲酚氯法)、总胆汁酸(酶法)、葡萄糖(葡萄糖氧化酶法)、尿酸(尿酸酶法)、总胆固醇(胆固醇氧化酶法)、甘油三酯(磷酸甘油氧化酶酶法)、高密度脂蛋白胆
常用生化检测项目分析方法举例及参数设置
常用生化检测项目分析方法举例及参数设置 常用生化检测项目有哪些你知道吗?你对常用生化检测项目了解吗?下面是我为大家带来的关于常用生化检测项目分析方法举例及参数设置的知识，欢迎阅读。 一、常用生化检测项目 1.终点法检测 常用的有总胆红素(氧化法或重氮法)、结合胆红素(氧化法或重氮法)、血清总蛋
常用生化检测项目分析方法举例及参数设置
一、常用生化检测项目分析方法举例1．终点法检测 常用的有总胆红素(氧化法或重氮法)、结合胆红素(氧化法或重氮法)、血清总蛋白(双缩脲法)、血清白蛋白(溴甲酚氯法)、总胆汁酸(酶法)、葡萄糖(葡萄糖氧化酶法)、尿酸(尿酸酶法)、总胆固醇(胆固醇氧化酶法)、甘油三酯(磷酸甘油氧化酶酶法)、高密度脂蛋白胆
常用生化检测项目分析方法举例及参数设置
一、常用生化检测项目分析方法举例 1．终点法检测 常用的有总胆红素(氧化法或重氮法)、结合胆红素(氧化法或重氮法)、血清总蛋白(双缩脲法)、血清白蛋白(溴甲酚氯法)、总胆汁酸(酶法)、葡萄糖(葡萄糖氧化酶法)、尿酸(尿酸酶法)、总胆固醇(胆固醇氧化酶法)、甘油三酯(磷酸甘油氧化酶酶法)、高密度
实验室分析方法热分析联用技术的分类
热分析联用技术分为三类，即同时联用技术、串接联用技术、间歇联用技术。
常用生化检测项目分析方法举例及参数设置（二）
9． 第二试剂量 第二试剂量（second regengt volum）一般也是20～300μl，以1μl步进。10．总反应容量 总反应容量（total reacting volum）在不同的分析仪有一个不同的规定范围，一般是180～350μl，个别仪器能减少至120μl。总反应容量太少无法进行吸光
常用生化检测项目分析方法举例及参数设置（四）
二、单波长和双波长方式（一）概念采用一个波长检测物质的光吸收强度的方式称为单波长(mono-wavelength)方式。当反应液中含有一种组分，或在混合反应液中待测组分的吸收峰与其它共存物质的吸收波长无重叠时，可以选用。在吸光度检测中，使用一个主波长和一个次波长的称双波长方式。当反应液中存在干扰物的
常用生化检测项目分析方法举例及参数设置（五）
三、单试剂和双试剂方式反应过程中只加一次试剂称单试剂方式，加两次试剂便为双试剂方式。目前的生化分析仪大多可用双试剂方式分析，其优点是：①可提高试剂的稳定性，多数双试剂混合成单一工作试剂时，其稳定时间缩短；②能设置两点终点法，来消除来自样品本身的光吸收干扰；③在某些项目检测时能消除非特异性化学反应的干
常用生化检测项目分析方法举例及参数设置（一）
一、常用生化检测项目分析方法举例1．终点法检测 常用的有总胆红素（氧化法或重氮法）、结合胆红素（氧化法或重氮法）、血清总蛋白（双缩脲法）、血清白蛋白（溴甲酚氯法）、总胆汁酸（酶法）、葡萄糖（葡萄糖氧化酶法）、尿酸（尿酸酶法）、总胆固醇（胆固醇氧化酶法）、甘油三酯（磷酸甘油氧化酶酶法）、高密度脂蛋白胆
常用生化检测项目分析方法举例及参数设置（三）
（二）备选分析参数这类分析参数与检测结果的准确性有关，一般来说不设置这类分析参数，分析仪也能检测出结果，但若样品中待测物浓度太高等，检测结果可能不准确。1．样品预稀释 设置样品量、稀释剂量和稀释后样品量三个数值，便可在分析前自动对样品进行高倍稀释。2．底物耗尽值 底物耗尽值（substrate ex
实验室分析方法正相液相色谱法方法发展
正相液相色谱方法建立的一般模式与反相液相色谱类似。正相液相色谱的色谱柱选择范围较宽，氰基柱通常是首选；与氰基柱相比，硅胶柱可获得更大的值，适合于异构体和疏水性溶质的分离，但分析时必须严格控制流动相中水含量，也不适于梯度分离:二醇基柱和氨基柱稳定性较差，仅在其他类型正相色谱柱无法完成分离时采用；氧化铝
故障分析举例（一）
气路部分不正常：指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常，否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。C.如果是载气流路，则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常，否则检查稳压阀至色谱柱这一
故障分析举例（二）
点火不正常：指FID、NPD、FPD检测器不能点火或点火困难。A.检查载气、氢气、空气是否进入检测器，否则检查气路部分。B.检查各种气体的流量设置是否正确，否则重新设置。C.观察点火丝是否发红，否则检查点火丝是否断路或短路、接触不良， 以及检查点火丝形状是否正常。D.点火丝正常的情况下，FID、FP
倍半萜的分布及举例
倍半萜类化合物分布较广，在木兰目（magnoliales）、芸香目（rutales）、山茱萸目（cornales）及菊目（asterales）植物中最丰富。在植物体内常以醇、酮、内酯等等形式存在于挥发油中，是挥发油中高沸点部分的主要组成部分。多具有较强的香气和生物活性，是医药、食品、化妆品工业的重要