实验室分析方法正相液相色谱法原理及发展

正相液相色谱(NPLC)是最常用的HPLC分离方法之ー。与RPLC相反,其固定相极性大于流动相,样品的保留值随流动相极性降低而增加。NPLC常用于分离中性和离子样品。一、原理与色谱柱推荐正相液相色谱为典型的液-固吸附色谱。溶质在柱中固定相上反复进行吸附-解吸过程,根据不同被测物在吸附剂上吸附作用的强弱进行分离。其分离机理如图1所示。图1 正相色谱机理溶质和固定相间的吸附作用包括:①溶质和溶剂分子对吸附剂表面特定位置的竟争作用,这使得溶剂组成的改变往往会引起分离情况发生很大变化;②溶质所带官能团与吸附剂表面相应的活性中心之间的相互作用,这种作用与溶质分子的几何形状有关,当官能团的位置与吸附中心匹配时,保留较强;反之,则保留较弱。溶质所带官能团的性质是决定其吸附作用的主要因素,若溶质分子所带官能团的极性强、数目多,则保留也强。不同异构体的相对吸附作用常有较大差异,因而,正相色谱法分离异构体比其他色谱法更为优越。固定相一般采用硅胶、氧......阅读全文

实验室分析方法高效液相色谱理论色谱分离原理

根据分离机制不同,高效液相色谱可分为四大基础类型:分配色谱、吸附色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。①分配色谱法:分配色谱法是四种液相色谱法中应用最广泛的一种。它类似于溶剂萃取,溶质分子在两种不相混溶的液相即固定相和流动相之间按照它们的相对溶解度进行分配。一般将分配色谱法分为液-液色谱和键合相色谱两类。液

正相色谱柱

正相色谱柱

分析型正相色谱仪分类方法

分析型正相色谱仪类型有多种。1、按分离原理可分:分析型正相分配色谱仪、分析型正相吸附色谱仪和分析型正相离子对色谱仪。2、按流动相物理状态可分:分析型正相气相色谱仪和分析型正相液相色谱仪。3、按色谱柱形状可分:分析型正相填充柱色谱仪和分析型正相毛细管柱色谱仪。4、按色谱柱控温方式可分:分析型正相恒温色

实验室分析方法反相液相色谱法概念介绍

反相液相色谱法(RPLC, reversed phase liquid chromatography)固定相的极性较流动相的极性弱的液相色谱法。

实验室分析方法高效液相色谱法概念介绍

高效液相色谱法 (HPLC, high performance liquid chromatography)具有高分离效能的柱液相色谱法。

实验室分析方法制备液相色谱法概念介绍

制备液相色谱法(preparative liquid chromatography)用能处理较大量试样的色谱系统进行分离、切割和收集组分,以提纯化合物的液相色谱法。

固相萃取正相固相萃取

正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的.取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。

实验室分析方法微波萃取方法的原理介绍及要求

微波萃取也是近十年来发展的一种新方法。微波萃取的原理是基于微波加热的方法。样品中极性分子的偶极矩在髙频电磁波辐射的可变能量场作用下发生快速振动运动,从而在样品内部产生大最的摩擦热量下进行萃取。微波萃取的优点是快速并賦予样品低的热应力,这对热稳定性低的样品萃取是有利的。微波萃取要求极性溶剂,所以需要用

实验室分析方法DCS系统工作原理及特点

一、DCS系统工作原理DCS系统即分布式控制系统,其实质是计算机技术对生产过程进行集中监视、操作、管理和分散控制的一新型控制技术。分布式操作系统的构成:作为一种纵向分层和横向分散的大型综合控制系统,它以多层计算机网络为依托,将分布在全场范围内的各种控制设备的数据处理设备连接在一起,实现各部分信息的共

实验室分析仪器气相色谱仪的原理、结构及操作方法

1、基本原理 气相色谱(GC)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽

实验室分析方法电喷雾技术的发展及举例分析

电喷雾技术在质谱界已成为目前的热门话题。它的问世可以追溯到1976年Iribame等人提出的离子蒸发的术语。当时在Sciex公司的TAGAAPI/MS仪器上试验,并于1983年制成样机,但未能达到实用阶段。1986年Bruins等人在Cornell大学作了改进并在灵敏度上获得了突破,这才具有实用性,

实验室分析方法气相色谱顶空分析方法种类及优化

顶空气相色谱法根据气液或气固平衡原理测定挥发性成分在试样中的含量,具有样品处篇理简、干扰少、避免出现宽大溶剂峰、快速准确度高等优点,成为一种常用的分析方法空分析收集样品中易挥发的成分,相对于溶剂提取方法,对样品中微量的有机挥发性物质具有更高的灵敏度和更快的分析速度。此外,顶空分析可以直接得到样品所释

什么是正相色谱

液-液色谱有正相和反相之分。如果采用极性固定相和相对非极性流动相,就称为正相;如果采用相对非极性固定相和极性流动相,则称为反相。由于极性化合物更容易被极性固定相所保留,所以正相液-液色谱系统一般可用于分离极性化合物。相反,反相液-液色谱系统一般可用于分离非极性或弱极性化合物。另外,其他有些色谱如柱色

什么是正相色谱

液-液色谱有正相和反相之分。如果采用极性固定相和相对非极性流动相,就称为正相;如果采用相对非极性固定相和极性流动相,则称为反相。由于极性化合物更容易被极性固定相所保留,所以正相液-液色谱系统一般可用于分离极性化合物。相反,反相液-液色谱系统一般可用于分离非极性或弱极性化合物。另外,其他有些色谱如柱色

什么是正相层析

所谓正相、反相,可以理解为流动相与固定相之间的相对极性大小。如果流动相极性大于固定相,则是反相,比如C18等;相反,如果固定相极性大于流动相,那儿就是正相了,比如硅胶柱层析。

实验室分析方法质谱分析的原理及应用

  质谱分析本是一种物理方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。第一台质谱仪是英国科学家阿斯顿(F.W.Asto

正相键合相色谱法

键合相色谱法正相键合相色谱法 氰基与氨基化学键合相 是正相键合色谱法较常用的固定相。流动相与以硅胶为固定相的吸附色谱法的流动相相似,也是烷烃(常用正已烷等)加适量极性调整剂而构成。氰基键合相的分离选择性与硅胶相似,但极性小于硅胶,即用相同的流动相及其它条件相同时,同一组分的保留时间将小于硅胶

实验室分析仪器气相色谱仪的发展历史及趋势

一、前言 自1952年世界上第一次创建实用气液色谱法以来,在短短几十年间,气相色谱仪作为现代分析检测仪器的代表,已发展成为一个有相当生产规模的产业,并形成了具有相当丰富的检测技术知识的学料。通过研究气相色谱仪的发展规律,能给使用者有益的启迪,为有关专业人员的工作带来一定的帮助。现以在中国得到广泛应用

实验室分析方法超高压液相色谱法概念介绍

超高压液相色谱法(UPLC, ultrahigh pressure chromatography)与传统高效液相色谱法(HPLC)相比,其是在更高操作压力下进行分离的液相色谱法。

实验室分析仪器高效液相色谱法对流动相的要求

流动相不与色谱柱发生不可逆化学变化,以保持柱效或柱子的保留性质较长时间不变;对待测样品有足够的溶解能力;与所用检测器相匹配;粘度尽可能小,以获得较高的柱效;流动相纯度要高,价格便宜,毒性小。

实验分析方法正相色谱固定相的相关介绍

正相色谱固定相正相色谱法是最常用的HPLC分离方法之一,固定相一般采用硅胶、氧化铝和极性基团键合的硅胶等。正相色谱中,溶质在柱中固定相上不断进行吸附-解吸循环,根据不同被测物在吸附剂上吸附作用的差异而获得分离。溶质和固定相间的吸附作用有两类:①溶质和溶剂分子对吸附剂表面特定位置的竞争作用,这使得溶剂

实验室分析仪器液相色谱仪正相色谱柱氰基柱

①在正相条件下使用时,故障率较低,操作和维护与氨基柱基本完全相同。但当柱子使用一定时间后,若出现柱效下降,柱子老化,可通过冲洗再生来恢复其柱性能。具体方法如下:用氯仿以0.5ml/min流速冲洗约10倍柱体积→再用异丙醇以0.5ml/min流速冲洗约10倍柱体积→然后用二氯甲烷以0.5ml/min流

实验室分析仪器液相色谱仪正相色谱柱氨基柱

①在正相条件下使用时,故障率较低。但要注意不可进样含有醛基、羰基的化合物,不可用于还原糖的分析;流动相要彻底脱气,并不得含有羰基化合物和过氧化物(质量较差的乙醚、四氢呋喃等溶剂中含有少量)。任何时候更换流动相时都要确保新流动相与柱子原保存液可互溶,若不互溶,必需用异丙醇过渡。当使用氨基柱进行酸性物质

实验室分析方法凝胶渗透色谱净化的原理及要求

凝胶渗透色谱(GPC)与凝胶过滤都统一在排阻色谱的名下,不过习惯上使用亲水性的凝胶,如葡聚糖凝胶,并使用水溶液作为洗脱液称为凝胶过滤法;用疏水性凝胶如交联的聚苯乙烯凝胶,并使用有机溶剂作为洗脱剂则称为凝胶渗透色谱法。它们都有相同的工作原理,即在凝胶柱中装有化学惰性的多孔物质——凝胶作为固定相,然后以

气相色谱仪原理及使用方法

气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等 方面应用很广。它除用于定量和定性 分析外,还能测定样品在固定 相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一 合气体中各组成分进行分析检测的仪器。Zy12气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要 包括气源

气相色谱仪原理及使用方法

气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等 方面应用很广。它除用于定量和定性 分析外,还能测定样品在固定 相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一 合气体中各组成分进行分析检测的仪器。Zy12气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要

实验室分析方法气相色谱毛细管柱气相色谱仪结构、原理

毛细管气相色谱法是采用毛细管柱进行高效分析的色谱方法。采用的毛细管柱为内径较细的开管柱。与填充柱相比,毛细管柱具有分离效能高、分析速度快和样本用量少的特点常用的毛细管柱一般柱长在15~60m,内径为0.1~0.53mm,柱流量为0.5~2mL/min,进样量为10ng~1ug。为了充分利用毛细管柱的

实验室分析仪器液相色谱脱气机结构及使用原理

脱气机,顾名思义用来脱气的,那他是怎么工作的呢?我们先来看一张图(图中只绘画出了一个溶剂通道)。 从上图可以看出,它是由一个四通道(有四个管状塑料膜)的真空箱和一个真空泵构成。打开真空脱气机的电源开关后,控制电路即开启真空泵,真空泵运行使真空箱内产生部分真空,其压力由压力传感器测定。根据压力传感器的

实验室分析方法液相色谱方法论证方案及常出现的问题

一、方法论证规范HPLC方法建立后,通常需进行论证。方法全面论证包括专属性、线性、准确性、精密度、回收率、灵敏度等诸多内容,表1给出了满足精密准确、稳定可靠并可移植转让的严格HPLC标准方法的论证方案。一般情況下,针对不同的分析目的,可能只要求一次成功的分离或能快速、“粗略”地答复某一特定问题,则只

实验室分析方法气相色谱质谱联用技术技术原理与特点

气相色谱技术是利用一定温度下不同化合物在流动相(载气)和固定相中分配系数的差异,使不同化合物按时间先后在色谱柱中流出,从而达到分离分析的目的。保留时间是气象色谱进行定性的依据,而色谱峰高或峰面积是定量的手段,所以气相色谱对复杂的混合物可以进行有效地定性定量分析。其特点在于高效的分离能力和良好的灵敏度