实验分析方法HPLC分离固定相基质的形态
目前HPLC分析中常用的几种形态的固定相如图1所示，主要包括全多孔微球、薄売型微球、灌流色谱固定相和整体材料，其中由于全多孔微球固定相具有能够很好地兼顾柱效、样品容量、使用寿命等众多理想的性质，应用最为普遍。图1 HPLC的微粒类型（a）全多孔微球；（b）薄壳型微球；（c）灌流色谱固定相；（d）整体材料综合考虑柱效、反压和寿命等方面的因素，在分析型HPLC中约5μm粒径的固定相应用最为广泛，1.5~3μm的多孔或无孔微粒在快速分离中显示出较为明显的优势。粒度分布范围越窄，填充色谱柱床的稳定性越好、柱效越高、压力降越小，一般要求粒度分布范围不超过平均值的±50％。对小分子的分离，固定相的孔径在7~12nm、表面积在150~400m2/g的范围比较适合；对分子量大于10000Da甚至更大分子的分离，需要采用孔径大于15nm的微粒，以使溶质能够进入到微孔结构内部的活性表面，达到更好的分离效果。近年来，随着超高压液相色谱仪器的商品化，亚......阅读全文
实验分析方法正相色谱固定相的相关介绍
正相色谱固定相正相色谱法是最常用的HPLC分离方法之一,固定相一般采用硅胶、氧化铝和极性基团键合的硅胶等。正相色谱中,溶质在柱中固定相上不断进行吸附-解吸循环,根据不同被测物在吸附剂上吸附作用的差异而获得分离。溶质和固定相间的吸附作用有两类:①溶质和溶剂分子对吸附剂表面特定位置的竞争作用,这使得溶剂
HPLC的固定相和流动相（一）
在色谱分析中，如何选择最佳的色谱条件以实现最理想分离，是色谱工作者的重要工作，也是用计算机实现HPLC分析方法建立和优化的任务之一。本章着重讨论填料基质、化学键合固定相和流动相的性质及其选择。一、基质（担体）HPLC填料可以是陶瓷性质的无机物基质，也可以是有机聚合物基质。无机物基质主要是硅胶和氧化铝
HPLC的固定相和流动相（三）
3．流动相的pH值采用反相色谱法分离弱酸（3≤pKa≤7）或弱碱（7≤pKa≤8）样品时，通过调节流动相的pH值，以抑制样品组分的解离，增加组分在固定相上的保留，并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸，流动相的pH值越小，组分的k值越大，当pH值远远小于弱酸的pKa值时，弱酸主要以分子形式存
HPLC的固定相和流动相（二）
2．键合相的种类化学键合相按键合官能团的极性分为极性和非极性键合相两种。常用的极性键合相主要有氰基(-CN)、氨基(-NH2)和二醇基(DIOL)键合相。极性键合相常用作正相色谱，混合物在极性键合相上的分离主要是基于极性键合基团与溶质分子间的氢键作用，极性强的组分保留值较大。极性键合相有时也可作反相
基质固相分散技术简介
基质固相分散技术（ matrix solid-phase dispersion , MSPD ） 是美国Louisiana州立大学的Barker 教授在1 989 年提出并给予理论解释的一种快速样品处理术。其原理是将样品与吸附剂（分散剂）如衍生化硅藻土、硅胶、C1s 填料等一起研磨, 得到半干状
实验分析方法反相色谱的固定相的分类及使用
1.硅胶基质反相色谱固定相反相高效液相色谱中使用的固定相大多是各种烃基硅烷的化学键合硅胶。烷基链长可以是C2、C4、C6、C8、C16、C18和C2等,最常用的是C18(又称ODS),即十八烷基硅烷键合硅胶。键合烷基的链长对键合相的样品负荷量、溶质的容量因子及其选择性有不同的影响,当烷基键合相表面浓
实验分析方法疏水作用色谱固定相的相关介绍
疏水作用色谱(ydrophobic interaction chromatograhy,HIC)是为了适应活性生物大分子特别是蛋白质的分离而发展起来的一种液相色谱方法。分离机理与反相色谱的强疏水性作用类似,但是其分离机制更多地依赖于溶质与固定相表面之间弱的疏水性相互作用。HIC柱固定相的表面具有弱疏
实验分析方法离子交换色谱固定相的相关介绍
离子交换色谱固定相也称离子交换剂，主要有键合硅胶和聚合物两类。离子交换剂上的活性离子交换基团決定着其性质和功能，表1列出了一些主要的有机离子交換剂的类型和性质。表1 常见有机离子交换剂的类型和性质种类缩写官能团基质材料类型PKa值阳离子交换剂S—SO3—树脂强酸性SM—CH2SO3—树脂强酸性SE—
实验分析方法体积排阻色谱固定相的相关介绍
体积排阻色谱固定相包括具有确定孔径的有机和无机凝胶两大类,常用的凝胶包括硅胶、葡聚糖或琼脂糖凝胶、二乙烯基苯、丙烯酸酯、聚苯乙烯等。不同的凝胶在性能、使用及装柱方法等方面存在明显差异。由于聚合物固定相有轻微的交联,置于溶剂中时会产生1m的有效孔径。实际上在聚合物和硅胶固定相中,孔径有着不同的意义:硅
使用DACC复合色谱
由于多环芳烃的致癌性，使其在食品和环境中的存在已对人类的健康造成了威胁。多种PAHs在饮用水、食品添加剂、化妆品、车间和工厂的残留已经有了国际化 的限量标准。PAHs也存在于碳烤类和干燥类的食物中，类似于有机物的不完全燃烧一样，通过一种热解过程形成，并存在于植物油中。食品中的PAHs也来源
固相萃取概述
固相萃取是建立在传统的液液萃取基础上，填料为一般硅胶基键合固定相，基于spe固体填料与样品中的目标化合物产生各种作用力，将目标物与样品基质分离，再用洗脱液洗脱，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取是一种纯化提取物，改善结果准确度和重现性的快速而经济的技术。 1.固相萃取分类及萃取柱填料选取 根据
磷酸化位点分析实验磷酸肽的分离——RPHPLC－分离磷酸肽
实验材料蛋白样品仪器、耗材质谱仪实验步骤反相 HPLC 分段收集磷酸肽重现性好，简单，且不需要特殊装备。在 RP-HPLC 中，磷酸肽根据其疏水性被分离。分离后收集的组分经 Cerenkov计数检测。对 Cerenkov计数和时间作图，显示具放射性活性的组分的计数。纯化的磷酸肽用 MS 分析；可用不
渗透分离技术分析实验方法
实验方法采用广东某地区的生活垃圾处理废水，其渗滤液在稳定塘中自然降解50d左右，水样为棕褐色，pH：7.40～8.40；COD：1400mg/L～4000mg/L；电导率：11ms/cm～22ms/cm。实验采用WUFVI实验超滤系统，试验系统由以下几个处理单元组成：（1）一级反渗透装置；（2）二级
液相色谱仪的应用及工作原理
液相色谱仪根据固定相是液体或是固体，又分为液-液色谱(LLC）及液-固色谱(LSC）。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较，具有、快速、灵敏等特点。液相色谱仪利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物
气固色谱仪固定相
气固色谱仪固定相是表面有一定活性的吸附剂，有硅胶、分子筛、高分子多孔微球、氧化铝和活性炭等。气固色谱在气相色谱中所占的比例不大，但广泛应用于*气体和低沸点烃的分离。一、硅胶：化学成分为SiO2·nH2O。1、特点：极性强。2、应用：适用于O2、N2、CO、CO2、C1～C4气体烃、N2O、NO、NO
样品前处理分析讲解
样品的种类繁多，其组成、浓度、物理形态均是色谱分析测定的影响因素，样品处理技术就成为提高分析测定效率和改善、优化色谱分析的重要环节。其中，具有溶剂消耗量少，对样品污染少、预处理时间短等优点的固相萃取技术已广泛地应用于环境的监测与分析中，成为一种常规分析方法。样品前处理的重要性样品前处理在色谱分析过程
液液分离，液固分离采用的设备原理和方法？
液液分离，应该是两种互不相溶的（如氯仿和水溶液）就用分液漏斗，静置分层后分离即可。原理是两种溶液不相溶和密度不同，复就会出现分层现象。 液固分离，简单的就是用适当的滤器过滤，分别收集处理。另外就是使用离心机，原理分子或颗粒的重量不同。 常用的分离方法 分离方法开始主要用于制化工行业中
基于基质固相分散萃取串联质谱的植物激素分析
植物激素是小分子天然产物,在低浓度时就能够调节植物的生长和发育。精确测定植物激素的含量,对深入研究其在生物合成、运输、代谢和分子调节机制中的作用日益重要。由于植物基质复杂,植物体中植物激素的含量极低,植物样品的前处理方法仍是制约痕量植物激素分析的一个技术瓶颈,并影响植物学研究。因此,发展高效的样品前
固相萃取装置分离过程
固相萃取（Solid Phase Extraction）就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品前处理技术，在实验室中得到了越来越广泛的应用。SPE是一个柱色谱分离过程，分离机理
实验分析方法亲水作用色谱固定相的相关介绍
亲水作用色谱(HLIC)是具有不同酸碱特性且可电离化合物分离的有效手段。其概念最早由 Alpert于1990年提出。强极性样品在反相液相固定相上保留很弱,而在正相分离条件下保留过强,难以洗脱。此外,强极性样品通常在正相色谱中常用的非水相流动相中溶解度极低,不能发展出普适的分析方法。除了对强极性化合物
实验室分析方法常用的色谱固定相分类
1、一类为具有吸附性的多孔固体物质称吸附剂； 2、一类是能起分离作用的液体物质称为固定液。
实验分析方法高分子类型的反相色谱固定相
微球形交联聚苯乙烯树脂是目前使用较为广泛的高分子基质反相色谱固定相,这种树脂表面具有疏水特征,可以直接用作RPC固定相。另外,乙酸乙烯酯共聚物、带有C18烷基侧链的聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸的烷基酯化物、聚乙烯醇的酯化物、C18烷基键合的聚乙烯醇C18烷基衍生的交联聚苯乙烯以及苯基或烷基衍生的羟基化聚
HPLC基础知识（五）
4．与检测器有关的故障及其排除1）流动池内有气泡 如果有气泡连续不断地通过流动池，将使噪音增大，如果气泡较大，则会在基线上出现许多线状“峰”，这是由于系统内有气泡，需要对流动相进行充分的除气，检查整个色谱系统是否漏气，再加大流量驱除系统内的气泡。如果气泡停留在流动池内，也可能使噪音增大，可采
实验室分析方法气相色谱固相萃取技术介绍
固相萃取法（Solid-phase Extraction，SPE）是一种较新的、发展很快的样品预处理方法。在本章介绍的所有样品预处理方法中，SPE也许是当前应用最为广泛的方法之22它是以液相色谱的分离机理为原理的抽提分离浓缩技术，采用高效、高选择性液相色谱固定相，利用样品组分在固定相和洗脱相之间的分
毛细管电色谱仪分析技术
效毛细管电色谱仪（CEC）整合了液相色谱（HPLC）和毛细管电泳（CE）的优点，在毛细管柱中填充固定相颗粒、管壁键合或涂覆固定相、制成连续床固定相，以压力和电渗流共同驱动流动相，利用样品各组分在固定相和流动相中分配系数差异和本身淌度差异进行分离。在HPLC和CE双重分离机理的作用下，CEC对样品细微
固液分离离心机分类方法
固液分离离心机分类方法有多种。1、按分离目的可分：实验室固液分离离心机和工业固液分离离心机。2、按速度可分：低速固液分离离心机和高速固液分离离心机。3、按应用范围可分：专用型固液分离离心机和通用型固液分离离心机。4、按分离规模可分：小型固液分离离心机和大型固液分离离心机。5、按结构可分：台式固液分离
固液分离离心机分类方法
固液分离离心机分类方法有多种。1、按分离目的可分：实验室固液分离离心机和工业固液分离离心机。2、按速度可分：低速固液分离离心机和高速固液分离离心机。3、按应用范围可分：专用型固液分离离心机和通用型固液分离离心机。4、按分离规模可分：小型固液分离离心机和大型固液分离离心机。5、按结构可分：台式固液分离
关于固相萃取方法的选择介绍
固相萃取技术的分离模式有多种,具体使用哪种方法,主要取决于待处理样品的相对分子质量(Mr)及样品的性质。 1.选择固相萃取应考虑的问题： (1)待测物的化学性质:功能基团、能否离子化,是水溶性还是脂溶性。 (2)基质的性质:pH值、离子强度、是水还是有机溶剂。 (3)类似干扰物的性质。
液相色谱仪液体样品预处理技术样品预处理技术概述
色谱分析的全过程主要包括四个步骤:样品的采集、样品的制备、色谱分析及数据处理与结果的表达。样品采集包括取样点的选择和样品的收集、样品的运输和储存;样品制备包括将样品中欲测组分与样品基体和干扰组分分离、富集及转化成色谱仪器可分析的形态等操作。色谱分析样品的采集和制备是一个非常重要且复杂的过程,通常将色
液固吸附色谱法固定相
液固吸附色谱法固定相 ：通常是硅胶、氧化铝、活性炭等固体吸附剂。硅胶最常用。流动相： 极性大的试样需用极性强的洗脱剂，极性弱的试样宜用极性弱的洗脱剂。应用 ：几何异构体分离和族分离，如农药异构体；石油中烷、烯、芳烃的分离。不适于强极性的离子型样品的分离，不适于分离同系物(因为它对相对分子质量的选择性