实验室分析仪器影响离子色谱重复性的因素一
1.手动进样的注射器污染或材质会吸附或析出离子特征分析:(1)连续进样峰高越来越小,最后稳定在一个最小值。(2)笔者曾经遇到过因为注射器污染后连续进样峰高没有规律变化,时高时低的情况。原因分析:(1)样品与注射器所用材料中的一些成份发生反应,或此材料可吸收特定的离子,特别是一次性注射器。此时重复进样,出现时高时低的现象(2)注射器中残留有高浓度离子,特别是活塞中,当进低浓度样品时,这些离子逐渐溶解到样品中,表现为连续进样峰高越来越小。解决方案:(1)可通过抽吸进样的方式来排查是否是注射器的原因,如下图:通常我们进样是使用注射器吸取样品,然后通过进样口注入进样阀,多余的样品从废液管流出,为了排除注射器是否污染,我们采用与正常进样方式相反的进样方式,我称之为“抽吸进样”,即将废液管浸入样品中,插至最低部,然后用空注射器从进样口抽取样品,如果重复性正常了,说明是进样口以前的操作中出了问题,可能是注射器,也可能是样品取样过程污染了。(2......阅读全文
实验室分析仪器影响离子色谱重复性的因素一
1.手动进样的注射器污染或材质会吸附或析出离子特征分析:(1)连续进样峰高越来越小,最后稳定在一个最小值。(2)笔者曾经遇到过因为注射器污染后连续进样峰高没有规律变化,时高时低的情况。原因分析:(1)样品与注射器所用材料中的一些成份发生反应,或此材料可吸收特定的离子,特别是一次性注射器。此时重复进样
实验室分析仪器影响离子色谱重复性的因素二
流速变化导致保留时间重复性差由以下几方面原因造成:1.单向阀污染或气泡特征分析:(1)水峰和被分析离子的保留时间延长(2)保留时间有随机性,时长时短(3)压力波动大,压力低于正常压力原因分析:如图所示,这是一个单向阀的动态原理示意图,小球在液体的推动下做上下运动,当液体从下面进入单向阀时,小球被迫向
实验室分析仪器影响离子色谱仪重复性的因素
第一种情况:流速变化导致保留时间重复性差1.单向阀污染或气泡2.氮气未开,导致泵流速变小3.漏液第二种情况:外部污染导致峰高或峰面积重复性差1.手动进样的注射器污染造成的2.手动进样一次性针头过滤器未及时更换造成的重复3.样品浓度极小时,易吸收空气中的离子第三种情况:样品反应或分解导致重复性差1.有
实验室分析仪器影响离子色谱仪重复性的因素三
1.有机酸样品易分解有机酸样品会在微生物作用下被分解,所以样品不宜久放。淋洗液pH也会影响它的解离度,弱酸通常在强碱性淋洗液中完全解离,但在经过抑制器后pH发生变化,淋洗液及被分析的有机酸由碱变为酸,影响到离解度,所以抑制法分析弱酸离子时灵敏度要差一些。在单柱法分析中,可以通过调节淋洗液PH来调整有
实验室分析仪器影响等离子体温度的因素
①载气流量:流量增大,中心部位温度下降;②载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加;③频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低;④第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂的等离子体,电子温度将增加。
影响离子对色谱法因素
(1)离子对试剂浓度的影响 a.离子对试剂浓度对于化合物的保留的影响 假设被分析的化合物的浓度一定,当逐步提高流动相中离子对试剂的浓度时化合物的保留会逐渐增大;当离子对试剂浓度继续增加到色谱柱的固定相被饱和时,化合物的保留达到最大值;继续增加离子对试剂浓度,流动相中会伴随离子对试剂的反离子浓
影响离子交换色谱离子交换速率的因素
因为离子交换反应的速率极快,所以离子交换过程不是离子交换色谱中的控制步骤。离子交换包括离子在颗粒内的扩散和在颗粒外的扩散。离子在颗粒内的扩散速率与树脂结构、颗粒大小、离子特性等因素有关;而在颗粒外的扩散速率与溶液的性质、浓度、流动状态等因素有关。离子交换速率主要由内部扩散速率所控制。影响离子交换
粒度测试技术讲座之一:重复性及影响因素
重复性是指同一个样品,在相同条件下,用同一台仪器,由同一个人在短时间内连续进行粒度测试,每次的测试结果与平均值之间的偏差。激光粒度仪国际标准ISO13320:2009规定,激光粒度测试重复性误差由D10、D50、D90来描述,其允许误差分别是5%、3%、5%。实际上,百特激光粒度仪的重复性误
实验室分析仪器温度对离子色谱仪的影响
温度对于色谱特别是对于离子色谱的影响主要体现在色谱柱分离和电导检测上,具体来说温度变化对保留时间和峰高会有明显的影响。本文我们来分享温度对保留时间重复性的影响及所表征的仪器问题。通过保留时间和基线的变化,可以发现柱箱是否正常运行。以下测试谱图是在关闭柱箱恒温功能后,色谱柱温度随室温变化得到的,室温在
实验室分析仪器ICP仪影响等离子体温度的因素介绍
1.载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加;2.载气流量:流量增大,中心部位温度下降;3.频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低;4.第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂(如T1)的等离子体,电子温度将增加。
影响反相离子对色谱仪色谱保留的因素
影响反相离子对色谱仪色谱保留的因素有流动相pH值、离子对试剂种类、离子对试剂浓度、有机溶剂性质、有机溶剂浓度、缓冲盐浓度和柱温等。一、流动相pH值:反相离子对色谱常用的流动相是甲醇-水、乙腈-水,流动相中一般含有3~10mol/L的离子对试剂。流动相pH值决定离子化合物的解离度,合适的pH值是反相离
实验分析仪器ICP影响等离子体温度的因素
1.载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加;2.载气流量:流量增大,中心部位温度下降;3.频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低;4.第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂(如T1)的等离子体,电子温度将增加。了解以上这些,我们再给客户说
影响离子交换色谱仪保留行为的因素
影响离子交换色谱仪保留行为的因素有离子的电荷和水合半径、离子交换树脂的交联度和交换容量、流动相的组成、流动相的 PH 值等。一、离子的电荷和水合半径:价态高的离子,选择性系数大。同价阳离子在酸性阳离子交换剂上,水合离子半径增大,选择性系数减小。稀溶液中阳离子在强酸性阳离子交换树脂上的交换顺序为:Fe
影响离子交换色谱仪保留行为的因素
影响离子交换色谱仪保留行为的因素有离子的电荷和水合半径、离子交换树脂的交联度和交换容量、流动相的组成、流动相的PH值等。一、离子的电荷和水合半径:价态高的离子,选择性系数大。同价阳离子在酸性阳离子交换剂上,水合离子半径增大,选择性系数减小。稀溶液中阳离子在强酸性阳离子交换树脂上的交换顺序为:Fe3+
影响离子交换色谱仪保留行为的因素
影响离子交换色谱仪保留行为的因素有离子的电荷和水合半径、离子交换树脂的交联度和交换容量、流动相的组成、流动相的PH值等。一、离子的电荷和水合半径: 价态高的离子,选择性系数大。同价阳离子在酸性阳离子交换剂上,水合离子半径增大,选择性系数减小。 稀溶液中阳离子在强酸性阳离子交换树脂上的交
影响离子交换色谱法保留行为的因素
离子交换色谱法的保留行为和选择性与被分离的离子、离子交换剂以及流动相的性质等有关。离子交换剂对不同离子的交换选择性不同,一般来说,离子的价数越高,原子序数越大,水和离子半径约小,则该离子在离子交换剂上的选择性系数就越大。例如,强酸型阳离子交换树脂对阳离子的选择性系数顺序为: Fe3+〉Al2+
影响离子交换色谱仪离子交换速度的因素
影响离子交换色谱仪离子交换速度的因素有树脂颗粒大小、树脂交联度、离子化合价、离子大小、溶液浓度、温度和搅拌速度等。一、树脂颗粒大小:树脂颗粒越小,交换速度越快。二、树脂交联度:树脂交联度越小,交换速度越快。三、离子化合价:离子化合价越高,交换速度越快。四、离子大小:离子越小,交换速度越快。五、溶液浓
碳负离子的影响因素
杂化效应杂化轨道电负性大小顺序是。电负性越大,其拉电子能力越强,所以碳负离子的稳定性有如下顺序:。根据反应式:,如果碳负离子稳定性越强,它的R-H酸性越强。通过比较相应酸的酸性大小,可以大致判断碳负离子的稳定性大小。一般地,具有能稳定负电荷的基团的碳负离子具有较高的稳定性。这些基团可以是苯基、电负性
亲和色谱的影响因素
1、上样体积若目标产物与配基的结合作用较强,上样体积对亲和色谱效果影响较小。若二者间结合力较弱,样品浓度要高一些,上样量不要超过色谱柱载量的5%~10%。(这个载量是指色谱柱所吸附的配体的量)2、柱长亲和柱的长度需要根据亲和介质的性质确定。如果亲和介质的载量高,与目标产物(目标物)的作用力强,可以选
实验室分析仪器影响NO2和NO3重复性的一个原因
连续进样时,个别离子的峰高会有变化,如NO2、NO3、SO4,其它离子正常,这究竟是什么原因呢?本文来分析一种笔者遇到的情况,供大家参考。我们将通过图1来分析,这是同一个样品前后进样的叠加谱图,区别在于红色的谱图是1mL一次性注射器的前半段,黑色的是1mL一次性注射器的后半段,满注射器的样品分两次,
影响离子色谱分析结果的主要因素
1.流动相浓度2.流速(不用说越高越快)3.柱温(一般柱温箱越高出峰越快)4.室温(室温越高出峰时间越快)5.系统压力等等
影响离子色谱仪使用温度上限的因素
首先,明确了离子色谱仪的使用温度范围实际上是指固定相的使用温度范围。这是因为毛细管柱的外壁用于石英,填充柱用于不锈钢外管和硅酸盐基质的载体,它们具有非常高的耐热性。固定相一般是有机物,热稳定性受到限制,因此成为限制柱的使用温度的瓶颈。固定相在高温下有两个问题一是挥发产生蒸汽,色谱问题是基线上升,噪声
实验室分析仪器影响热重分析结果的因素气氛的影响
气氛对热对热重结果有明显的影响。对于有气体逸出的反应或试样与气氛的组分的反应,炉子气氛有显著的影响。从热力学看,一个有气体(例如二氧化碳)产生的反应,且处于该气体的一定分压下,只有当离解压力等于或超过该气体的分压时,分解反应才能发生。分压增高,离解温度移向更高温度。每种物质只有在一定的压力、温度和气
哪些因素影响纳米孔测序仪的重复性?
掌上测序仪好不好?用过才知道。最近,五个试用了Oxford Nanopore MinION测序仪的实验室评估了仪器的重复性,并在开发标准操作和参考数据。这些实验室属于MinION分析和参考联盟(MARC),该联盟由MinION早期试用计划的参与者组成。目前,第一阶段的结果已经发表在开放获取期刊
影响离子交换色谱仪分析中离子交换速度的因素
影响离子交换色谱仪分析中离子交换速度的因素有颗粒大小、交联度、温度、离子化合价、离子大小、溶液浓度和搅拌速度等。一、颗粒大小:颗粒越小,交换速度越快。二、交联度:交联度越小,交换速度越快。三、温度:温度越高,交换速度越快。四、离子化合价:离子化合价越高,扩散速度小。五、离子大小:离子越小,交换速度越
影响反相离子对色谱仪保留值的因素
影响反相离子对色谱仪保留值的因素有PH值、离子对试剂的性质与浓度、溶剂极性、离子强度等。一、PH值:对于阴离子的分离,PH值下降,k减小。改善分离选择性的有效方法。二、离子对试剂的性质与浓度:离子对试剂烷基链越长,疏水性越大,k越大。三、溶剂极性:甲醇和乙腈等含量增加,洗脱强度增大,k减小。洗脱强度
影响反相离子对色谱仪保留值的因素
气相色谱仪的柱温直接影响色谱柱的使用寿命、柱的选择性、柱效能和分析速度,是重要的操作条件。 柱温低有利于分配,有利于组分的分离。 但柱温过低,组分可能在色谱柱冷凝或传质阻力增加,使色谱峰扩张,甚至拖尾。 柱温高,虽有利于传质,但分配系数变小,不利于分离。 一般通过
高速逆流色谱的影响因素
1.固定相的保留值 在逆流色谱中,留在管中固定相的量是影响溶质峰分离度的一个重要因素,高保留量将会大大改进峰分离度。 仪器对保留值的影响(外因) 研究表明:螺旋管支持件的自转半径r与公转半径R之比B值是一个影响两相互不混溶溶剂在旋转螺旋管内保留的关键因素。用大直径的支持件使值进一步提高,能导
影响置换色谱分离的因素
1. 置换剂(1) 置换剂的选择 置换剂的选择是置换色谱能否成功地分离和纯化目标产物的关键因素之一。理想的置换剂必须符合以下条件:●与样品中其它组分相比, 对固定相的吸附力最强, 而且呈现L angm u ir 吸附行为;●化学稳定性好, 不与样品中任何组分发生反应;●易溶于流动相, 且能快速完成色
影响高速逆流色谱的因素
影响高速逆流色谱的因素1.固定相的保留值在逆流色谱中,留在管中固定相的量是影响溶质峰分离度的一个重要因素,高保留量将会大大改进峰分离度。仪器对保留值的影响(外因) 研究表明:螺旋管支持件的自转半径r与公转半径R之比B值是一个影响两相互不混溶溶剂在旋转螺旋管内保留的关键因素。用大直径的支持件使值进一步