实验室分析仪器影响NO2和NO3重复性的一个原因

连续进样时,个别离子的峰高会有变化,如NO2、NO3、SO4,其它离子正常,这究竟是什么原因呢?本文来分析一种笔者遇到的情况,供大家参考。我们将通过图1来分析,这是同一个样品前后进样的叠加谱图,区别在于红色的谱图是1mL一次性注射器的前半段,黑色的是1mL一次性注射器的后半段,满注射器的样品分两次,各0.5mL进样。图一图二特征分析:使用塑料一次性医用注射器进样,连续进样时总有几个离子重复性做不好,特别是NO2、NO3、SO4等几个离子,其它离子重复性不影响。水峰重复性正常。原因分析: 通过图1的实例我们发现注射器后半段的0.5mL样品进样后NO2高于前半段,而NO3峰高要比前半段时小一些,经过反复进样测试都是这个结果,有时SO4峰高也会有影响。最直接的原因我们怀疑是这些离子与活塞的橡胶会发生反应,导致峰高的变化,而且与这几个离子的反应比较明显,对其它离子没有明显影响。我们又测试了只进样前半段的样品,而保留接近活塞段的......阅读全文

实验室分析仪器-ICPOES-点火失败的原因分析

一.非 ICP-OES 硬件故障(一) 症状:1.每次都能点着火,但刚点着,就熄火。★2. 蠕动泵转动就熄火。★★3. 维持几分钟后又熄火。★4. 有丝状放电,但形不成等离子体。★如果遇到以上点火不成功的现象,首先要从ICP 外围因素入手。(二)可能的原因及判断:1.氩气不纯。如果是在更换完氩气后,

实验室分析仪器ICP光源中振荡频率的影响

目前多数ICP光源的频率是27 120MHz及40.68MHz,这是由分析性能和国家电波管制规范所决定的。在早期曾使用和研究过多种频率的ICP光源:1.6MHz,3.4MHz,4.8MHz,5.4MHz,7MHz,9.2MHz,30MHz,36MHz,40MHz,50MHz。试验表明,27~40MH

离子色谱仪改善分离度的方法之改变分离和检测方式

若待测离子对离子色谱仪固定相亲和力相同或相近,样品稀释的效果常不令人满意。对于这种情况,除了选择适当的流动相外,还应选择适当的分离和检测方式。如NO3ˉ和ClO3ˉ,由于它们的电荷数和离子半径相似,在阴离子交换分离柱上共淋洗。但ClO3ˉ的疏水性大于NO3ˉ,在离子对色谱柱上很容易分离。如NO2ˉ和

离子色谱仪改善分离度的方法之改变分离和检测方式

若待测离子对离子色谱仪固定相亲和力相同或相近,样品稀释的效果常不令人满意。对于这种情况,除了选择适当的流动相外,还应选择适当的分离和检测方式。如 NO3ˉ和 ClO3ˉ,由于它们的电荷数和离子半径相似,在阴离子交换分离柱上共淋洗。但 ClO3ˉ的疏水性大于 NO3ˉ,在离子对色谱柱上很容易分离。如

实验室分析仪器实验室设备和仪器的管理和维护手册

在设备管理方面:(1)每台仪器建立管理档案:原始资料、维修记录等;(2)建立三大规程:日常使用规程、安全使用规程、日常维护规程;(3)建立完善的仪器专责人制度和大型重点设备的巡点检等制度,并细化仪器的各类专职人员:使用人员进行岗前理论和操作培训,考试合格后可以上岗操作,要对仪器日常工作状态进行点检;

实验室分析仪器造成LCMS的污染的原因分析

1.不使用分流阀一个分流阀允许你在质谱仪开始前将流动相的部分转换成废物。对于包含所有未保留成分的部分来说,这一点尤为重要——其中许多成分可能涉及并污染电离源。如果你真的想让东西保持清洁使用一个分流阀把所有的东西都分流掉除了感兴趣的化合物。2. 使用不挥发的缓冲液一些制造商有方法声称允许你在LC-MS

盐的分解反应介绍

盐的分解反应碳酸盐、硝酸盐、铵盐一般都较易分解,且反应表现出一定的规律性。1、碳酸盐的分解:碳酸盐==△或高温==对应金属氧化物+CO₂↑(1)碳酸盐的分解碳酸钙分解【CaCO3==高温==CaO+CO2↑】碳酸铜分解【CuCO3==高温==CuO+CO2↑】(2)碳酸氢盐(碳酸盐的酸式盐)的分解K

大气中气态污染物的测定NO2和氮氧化物测定

氮氧化物(nitrogen oxides)主要来源于石化燃料高温燃烧和硝酸、化肥等生产排放的废气以及汽车排气。氮氧化物包括NO、NO2、N2、N2O3、N2O4、N2O5等,这些氧化物中占主要成分的是NO和NO2。氮氧化物对人眼、皮肤和呼吸器官有刺激作用,是导致支气管炎、哮喘等呼吸道疾病不断增加的原

哪些因素影响纳米孔测序仪的重复性?

   掌上测序仪好不好?用过才知道。最近,五个试用了Oxford Nanopore MinION测序仪的实验室评估了仪器的重复性,并在开发标准操作和参考数据。这些实验室属于MinION分析和参考联盟(MARC),该联盟由MinION早期试用计划的参与者组成。目前,第一阶段的结果已经发表在开放获取期刊

实验室分析仪器液相色谱出现“双峰”的原因分析

色谱双峰指的是明明是同一种物质,但在色谱图中却呈现双峰,让实验人员误认为含有两种物质。那么,出现双峰的原因主要有哪些呢?今天就和大家聊一聊,液相色谱出现“双峰”的原因。在HPLC分析中,在色谱柱正常,样品浓度适宜,分析方法合适,色谱峰在出峰时间较短的条件下,峰型应对称而尖锐。但在实际操作中,如果对样

实验室分析仪器影响等离子体温度的因素

①载气流量:流量增大,中心部位温度下降;②载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加;③频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低;④第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂的等离子体,电子温度将增加。

实验室分析仪器稀释剂对ICP分析的影响

稀释剂的粘度对雾化进样、速率产生影响;密度、粘度和表面张力影响形成雾滴的初始致敬;沸点影响雾滴的挥发及进入ICP通道的有机溶剂蒸发量,从而影响ICP的稳定性。

实验室分析仪器-质谱仪的定义和分类

质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子,按质荷比m/e大小分离

实验室分析仪器质谱仪的历史和发展

质谱的发展与核物理的早期发展紧密相连,而核物理的早期发展又是建立在真空管气体放电的技术上。克鲁克斯管是从早期用的盖斯勒管改良而来的,它是一个内部抽成较低气压的玻璃管,两端装有电极,阴极和阳极之间可以产生10 -100千伏的高压。克鲁克斯管运行时的真空比0.1帕斯卡要低得多,这是射线管实验——特别是阳

实验室分析仪器-质谱仪的原理和分类

质谱仪又称质谱计。分离和检测不同同位素的仪器。即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。质谱仪按应用范围分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪。按分辨本领分为高分辨、中分辨和低分辨质谱仪;按工作原理分为静态仪器和动态仪器。

实验室分析仪器色谱柱的强保留样品组分的原因分析

强吸附性的样品组分吸附在柱头固定相上能严重影响色谱柱寿命。像生物组织或体液(如血浆)的提取物、天然产物等复杂样品极易造成柱头的污染。相对较纯的样品一般不会出现这一问题。在色谱柱应用中,色谱峰严重拖尾或分裂往往是强保留污染物在柱头吸附的体现。在进样阀与分析柱之间加一支保护柱,在污染物进入色谱柱之前将其

种子水分测定仪测量的重复性差可能的原因

种子水分测定仪是一种新型快速粮食行业水分检测仪器。种子水分测定仪在测量样品重量的同时,红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品,在干燥过程中,水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%,干燥程序完成后,终测定的水分含量值被锁定显示。与烘箱加热法相比,红外加热可以短时间内达到大加热功率,在高温下样品快

水分测定仪测量的重复性差的原因有哪些?

可能的原因有以下几点:1.样品不均匀。例如它们有不同的成分。样品越不平均则需要更多的样品来获得较好重复性的结果。2.选择的干燥时间太短。延长干燥时间或选择合适的关闭模式“每单位时间的重量丧失”。3.样品没有完全干燥(例如:由于表面结皮)。尝试混合石英沙进行干燥。4.选择的温度太高或样品氧化。降低干燥

如何降低环境温度对分光光度计精度和重复性的影响?

可以通过以下方法降低环境温度对分光光度计精度和重复性的影响:一、控制环境温度使用恒温设备:在放置分光光度计的实验室中安装空调、恒温箱等设备,将环境温度控制在一个相对稳定的范围内。例如,对于精度要求较高的测量,可以将实验室温度控制在 ±1℃以内。使用精密空调或恒温箱可以更精确地控制温度,确保分光光度计

降低环境温度对分光光度计精度和重复性影响的方法

可以通过以下方法降低环境温度对分光光度计精度和重复性的影响:一、控制环境温度使用恒温设备:在放置分光光度计的实验室中安装空调、恒温箱等设备,将环境温度控制在一个相对稳定的范围内。例如,对于精度要求较高的测量,可以将实验室温度控制在 ±1℃以内。使用精密空调或恒温箱可以更精确地控制温度,确保分光光度计

分光光度计的波长精度和重复性对实验结果有何影响?

分光光度计的波长精度和重复性对实验结果有以下重要影响:一、对定量分析的影响吸光度准确性:在定量分析中,通常根据朗伯 - 比尔定律,吸光度与物质的浓度呈正比关系。而吸光度的测量准确性很大程度上取决于波长的准确性。如果波长精度不高,偏离了特定物质的最大吸收波长,会导致测量的吸光度值不准确。例如,对于一种

分光光度计的波长精度和重复性对检测结果有何影响?

分光光度计的波长精度和重复性对检测结果有重要影响,具体如下:一、波长精度的影响对定性分析的影响:在物质的定性分析中,不同的物质具有特定的吸收光谱特征,而这些特征主要取决于波长。如果分光光度计的波长精度不高,可能会导致测量的波长与实际物质的特征波长存在偏差。例如,在鉴别两种具有相似吸收光谱的物质时,准

实验室分析仪器液相色谱常见故障无指示的原因

可能原因:1)泵密封垫圈磨损;2)大量气泡进入泵体。 解决方法:处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。

实验室分析仪器HPLC-常见故障保留时间延长的原因分析

流速下降 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡 2.硅胶柱上活性点变化 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱 3.键合相流失 同前二3 4.流动相组成变化 同前二4 5.温度降低 同前二

实验室分析仪器HPLC-常见故障出现鬼峰的原因分析

1.进样阀残余峰 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗 2.样品中未知物 处理样品 3.柱未平衡 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 尤其是离子对色谱 4.三氟乙酸TFA氧化肽谱 每天新配,用抗氧化剂 5.水污染反相 通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水 

实验室分析仪器HPLC-常见故障保留时间缩短的原因分析

1.流速增加 检查泵,重新设定流速2.样品超载 降低样品量 3.键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向 4.流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀 5.温度增加 柱恒温 

实验室分析仪器液相色谱常见故障峰分叉的原因

可能原因:1)色谱柱被污染;2)柱头填料塌陷;解决方法:处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的 长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情

实验室分析仪器HPLC-常见故障基线噪声的原因分析

气泡尖锐峰 流动相脱气,加柱后背压 2.污染随机噪声 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂 3.检测器灯连续噪声 更换氘灯 4.电干扰偶然噪声 采用稳压电源,检查干扰的来源如水浴等 5.检测器中有气泡 流动相脱气,加柱后背压 

实验室分析仪器HPLC-常见故障出现峰展宽的原因分析

1.进样体积过大 同四1 2.在进样阀中造成峰扩展 进样前后排出气泡以降低扩散 3.数据系统采样速率太慢 设定速率应是每峰大于10点 4.检测器时间常数过大 设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10% 5.流动相粘度过高 增加柱温,采用低粘度流动相 6.检测池体积过大 用小体积池,卸下热交换器 7.保留

实验室分析仪器HPLC-常见故障保留时间变化-的原因分析

1.柱温变化 柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染 每天冲洗柱 5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命 采用保护柱