实验室分析仪器HPLC常见故障基线噪声的原因分析
气泡尖锐峰 流动相脱气,加柱后背压 2.污染随机噪声 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂 3.检测器灯连续噪声 更换氘灯 4.电干扰偶然噪声 采用稳压电源,检查干扰的来源如水浴等 5.检测器中有气泡 流动相脱气,加柱后背压 ......阅读全文
实验室分析仪器HPLC－常见故障基线噪声的原因分析
气泡尖锐峰 流动相脱气,加柱后背压 2.污染随机噪声 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂 3.检测器灯连续噪声 更换氘灯 4.电干扰偶然噪声 采用稳压电源,检查干扰的来源如水浴等 5.检测器中有气泡 流动相脱气,加柱后背压
实验室分析仪器HPLC－常见故障保留时间延长的原因分析
流速下降 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡 2.硅胶柱上活性点变化 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱 3.键合相流失 同前二3 4.流动相组成变化 同前二4 5.温度降低 同前二
实验室分析仪器HPLC－常见故障出现鬼峰的原因分析
1.进样阀残余峰 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗 2.样品中未知物 处理样品 3.柱未平衡 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 尤其是离子对色谱 4.三氟乙酸TFA氧化肽谱 每天新配,用抗氧化剂 5.水污染反相 通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水
实验室分析仪器HPLC－常见故障保留时间变化－的原因分析
1.柱温变化 柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染 每天冲洗柱 5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命 采用保护柱
实验室分析仪器HPLC－常见故障保留时间缩短的原因分析
1.流速增加 检查泵,重新设定流速2.样品超载 降低样品量 3.键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向 4.流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀 5.温度增加 柱恒温
实验室分析仪器HPLC－常见故障出现峰展宽的原因分析
1.进样体积过大 同四1 2.在进样阀中造成峰扩展 进样前后排出气泡以降低扩散 3.数据系统采样速率太慢 设定速率应是每峰大于10点 4.检测器时间常数过大 设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10% 5.流动相粘度过高 增加柱温,采用低粘度流动相 6.检测池体积过大 用小体积池,卸下热交换器 7.保留
实验室分析仪器HPLC－常见故障出现峰拖尾的原因分析
1.柱超载 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相 2.峰干扰 清洁样品,调整流动相 3.硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品 4.同前四4 同前四4 5.同前四3 5.同前四3 6.死体积或柱外体积过大 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能
实验室分析仪器HPLC－常见故障出现峰拖尾的原因分析
1.柱超载 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相 2.峰干扰 清洁样品,调整流动相 3.硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品 4.同前四4 同前四4 5.同前四3 5.同前四3 6.死体积或柱外体积过大 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能
实验室分析仪器HPLC－常见故障出现肩峰或分叉原因分析
1.样品体积过大 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% 2.样品溶剂过强 采用较弱的样品溶剂 3.柱塌陷或形成短路通道 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 4.柱内烧结不锈钢失效 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.进样器损坏 更换进样器转子
实验室分析仪器HPLC－常见故障及排除方法
可能的原因 解 决 方 法 一 保留时间变化 1.柱温变化 柱恒温 2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染 每天冲洗柱 5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相 6.柱快达到寿命 采用保护柱 二 保留时间缩短 1.
实验室分析仪器液相色谱常见故障无指示的原因
可能原因:1)泵密封垫圈磨损;2)大量气泡进入泵体。 解决方法:处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。
实验室分析仪器液相色谱常见故障峰分叉的原因
可能原因:1)色谱柱被污染;2)柱头填料塌陷;解决方法:处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的 长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情
实验室分析仪器液相色谱常见故障柱压高的原因
柱压高可能原因:1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;2)样品污染沉积;解决方法:处理对于第一种情况先用40～50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下 降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水
实验室分析仪器UPLC和HPLC的功能差异
与传统的高效液相色谱(HPLC)相比,UPLC具有高分离度(ultra resolution)、高速度(ultra speed)、高灵敏度(sensitivity)等优势。在全面提升HPLC的速度、灵敏度和分离度诸品质的同时,保留其原有的实用性及原理。其最显著的优势是可以缩短分析时间,提高工作效率。
HPLC造成峰分叉的原因分析
保护柱或分析柱污染；取下保护柱再进行分析。如果必要更换保护柱。如果分析柱阻塞，拆下来清洗。如果问题仍然存在，可能是柱子被强保留物质污染，运用适当的再生措施。如果问题仍然存在，入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。样品溶剂不溶于流动相；改变样品溶剂，如果可能采取流动相作为样品溶剂。
实验室分析仪器液相色谱常见故障重复性差的原因
可能原因:1)进样阀漏液;2)加样针不到位;3)液量不足;解决方法:处理对于第一种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。另外日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要:1)注意不要让空气进入输液系统和高压泵
实验室分析仪器液相色谱常见故障指示不稳定的原因
可能原因:系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。 解决方法:处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
实验室分析仪器HPLC高效液相色谱概念
又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检
实验室离心机常见故障原因分析
离心机是当今生命化学学科研究中心不可少的重要设备，是基本的实验室仪器。现在有各种型号的高速和超速离心机。如何保证仪器的安全运行并发挥其全部性能，是实验技术人员关心的一个主要问题。 离心机在购买后，要进行技术培训工作。仪器使用不当或没有定期维护等原因会导致离心机事故发生。为了提高仪器的使用率
实验室离心机常见故障原因分析
离心机是当今生命化学学科研究中心不可少的重要设备，是基本的实验室仪器。现在有各种型号的高速和超速离心机。如何保证仪器的安全运行并发挥其全部性能，是实验技术人员关心的一个主要问题。 离心机在购买后，要进行技术培训工作。仪器使用不当或没有定期维护等原因会导致离心机事故发生。为了提高仪器的使用率和延长使用
HPLC造成峰拖尾的原因分析
a.筛板阻塞；反冲色谱柱、更换进口筛板b.色谱柱塌陷；填充色谱柱c.有干扰物质的存在；使用更长的色谱柱、改变流动相或更换色谱柱e.流动相PH值不合适；调整PH值，对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰f.样品与填料表面的溶化点发生反应；加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂或更改色谱柱
HPLC保留时间的波动可能原因分析
温控不当；调节好柱温。流动相组分变化；防止流动相蒸发、反应等，做梯度时尤其要注意流动相混合的均匀。色谱柱没有平衡；在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱。
HPLC保留时间漂移现象原因分析
1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡
实验室分析仪器HPLC保留时间漂移的故障排除方法
保留时间不重现有两种不同的情况：即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化，而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如，保留时间的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上，保留时间漂移的多 半原因是不同
实验室分析仪器色谱柱装填不良的原因分析
装填不良的色谱柱,在短时间应用后,填充床的压缩通常使柱头处产生塌陷,导致柱效突然降低。色谱柱的初始评价指标如塔板数、不对称因子等往往不能很好地表征色谱柱床层的稳定性,这种情况只能在实际应用中发现。色谱柱使用过程中的骤然压力波动、机械撞击或温度骤然变化都会对色谱柱床层产生影响,导致峰形变差和柱效降低。
实验室分析仪器ICP分析结果出现负值的原因
空白太高；样品含量特别低，跟空白差不多；背景点设置不对，越低越好，有个点选到峰高就会出现负值。
实验室分析仪器ICP点火失败的原因
氩气不纯；炬管潮湿；里面空气太多，需要通等离子气和辅助气；炬管脏；安装雾室、雾化器、中心管和炬管时没安装好，出现漏气；点火那部分金属脏，用特别细的砂纸打磨一下即可。
实验室分析仪器ICP发生漂移的原因
很大原因是实验室温度发生漂移，最好单独配空调保持温度恒定，而且排风系统要好。
实验室分析仪器气质联用仪的常见故障
一、质谱漏气检查流程判断真空系统漏气及解决方法如果在峰监测窗口中M/Z28强度比M/Z18强度大于2，则有漏气的可能，进一步判断M/Z28和M/Z强度比例，小于2即不漏气，大于2则有漏气的可能（如下图）。排除步骤如下1.确认真空启动时间，一般情况下真空启动2小时后才能达到较稳定的状态，如果启动时间小
移液器常见故障原因分析
检查关键点及可能造成问题的原因操作杆：弯曲：摔跌或用力不当;腐蚀：长期浸泡在腐蚀性液体中或长期暴露于腐蚀性蒸汽中;计数器：表盘是否排列整齐;数字是否清晰;灭菌改变外观和功能（手柄不得高温高压灭菌）不锈钢弹射器：腐蚀:长期浸泡在腐蚀性液体中清洗;损坏:长期暴露于腐蚀性蒸汽中;套筒：物理损坏:反复敲击;