实验室分析仪器离子色谱维护与故障分析
一、离子色谱仪维护1、泵的维护(1)防止固体颗粒对泵的损坏。任何固体微粒进入泵体,包括尘埃或其它任何杂质都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,可采用 0.2 μm 或 0.45μm的过滤头除去流动相中的任何固体微粒。过滤头必须经常更换,进液处的沙芯过滤头要经常清洗。(2)泵的工作压力一定要适当。泵的工作压力不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。刚开机时,尽量避免直接将流速提高至指定流速,可采取缓慢提高流速的方法,如泵流速需设置为1.0 mL/min,在开机时可将流速设为0.2 mL/min,待压力稳定后再调为 0.4mL/min,依次将流速逐步加大至指定流速,避免因柱压迅速升高而损坏色谱柱和泵体。同时,要关注流动相的体积,在离子色谱运行中,一定要保证足够的流动相,否则若过滤头未完全浸没在溶液中,会在管路中产生气泡,一旦气泡进入色谱柱及很难将气泡赶出,会对仪器的定性和定量分析产生很大影响,当溶液吸干后,空泵运转会......阅读全文
实验室分析仪器离子色谱维护与故障分析
一、离子色谱仪维护1、泵的维护(1)防止固体颗粒对泵的损坏。任何固体微粒进入泵体,包括尘埃或其它任何杂质都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,可采用 0.2 μm 或 0.45μm的过滤头除去流动相中的任何固体微粒。过滤头必须经常更换,进液处的沙芯过滤头要经常清洗。(2)泵的工作压力一定要适当。泵的工
实验室分析仪器离子色谱仪的维护措施
1、对泵的维护:(1)每次仪器使用前,通水20min,用于清洗泵和整个流路。(2)每次实验完毕,通水20min,将泵中残留的流动相清洗干净。(注意:此步非常重要,直接关系到泵的正常使用)(3)仪器长时间不用,一周得通去离子水一次。用于替换泵中已经滋生了少量微生物的去离子水。去离子水如果长期放置,会促
实验室分析仪器离子色谱与液相色谱的性能区别
一、在仪器结构方面离子色谱和高效液相色谱均有溶剂输送系统、进样系统、检测系统和信号记录和处理系统,但由于离子色谱和高效液相色谱所用的流动相不同,因而检测方式及信号处理也不同,在各部件上有一些差别。1)离子色谱一般采用酸、碱及盐的水溶液作为流动相,要求系统可以耐酸、耐碱,因此通常离子色谱装置采用非金属
实验室分析仪器色谱柱日常维护
一、流动相的pH应在使用范围内以硅胶为基质的反相色谱柱的pH范围为2~9,流动相超过其pH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂,使柱效下降,寿命变短。二、去除样品和流动相汇总的固体颗粒样品和流动相中含有固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板,不仅会引起柱压的升高,而且也会引起柱效下降。因此,建议使用超纯水
实验室分析仪器离子色谱中常见问题分析
一、压力异常1、现象:无压力,流动相不流动1)保险丝断或电源问题2)柱塞杆折断3)泵头内有空气或流动相不足4)单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒5)漏液6)压力传感器损坏(流动相流动正常,但无压力)2、现象:压力持续偏高或不断上升1)流速设定过高2)保护柱或色谱柱筛板堵塞3)流动相使用不当或有缓冲盐
实验室分析仪器液相色谱仪离子交换柱常见故障处理
部分离子交换柱要求不同,可采用0.05mol/L的硫酸溶液(阳离子交换柱)或0.05mol/L的氨水溶液(阴离子交换柱),反向连接色谱柱,以0.3ml/min流速过夜冲洗→换成去离子水,以0.5ml/min流速,冲洗约12h→再正向连接色谱柱,用流动相平衡至基线稳定(若流动相中含有缓冲盐,需先用超纯
实验室分析仪器气质联用维护与保养
气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。它常出的问题也是两者相加。 我们对气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源，大多数问题也是由这两步操作而来。它们最主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔的接口和质谱腔体开门时的密封圈。 毛细管柱进入
气相色谱分析仪器使用与维护
气相色谱仪已被广泛应用于食品检验、石油化工、医药卫生、农业、环境保护以及科研院校等各个领域中，气相色谱法的特点是分离效率高、选择性高、灵敏度高、操作简便、取样量少、分析速度快。气相色谱仪厂家生产的种类繁多，主要由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统五大部分组成。1、气路系统 气路系统
实验室分析仪器液相色谱柱常见故障分析
柱压升高 色谱柱入U滤片被流动相或样品中颗粒堵住。样品组分在滤片上沉淀堵住滤片。 卸下入口接头的滤片,使用1:1的硝酸溶液超声清洗5min,再用水、甲醇清洗除去水份。样品及流动相使用0.45µm滤膜除去微量杂质。使用流动相作溶剂配制样品。 新柱柱效低 柱外死体积大。样品在流动相中溶解不好,影响
实验室分析仪器液相色谱仪故障分析和排除
主要是:压力异常、漏 液、谱图问题、进样阀的问题。一)压力异常 操作压力的变化往往是故障的征兆。A、没有压力显示,没有流动相流动: 原 因 解决方法1、电源问题 接
实验室分析仪器液相色谱头故障的预防与解决办法
几乎所有的接头故障都是可以避免的,按下列要求可以有效地预防接头的故障:①使用仪器设计时的部件(如同一厂商的部件);②使用效果好的接头部件(如零死体积,即样品通过时V0=0);③按要求组装和拧紧接头,不可拧得过紧;④避免接头混淆使用,及时作好标记;⑤使用合格的工具。组装/拆卸接头时要检查在密封面上有无
实验室分析仪器液相色谱仪阴离子交换柱常见故障处理
同阳离子交换柱。不同的是,阴离子交换柱在不正确的较低pH条件下会导致系统峰(溶剂峰+硫酸盐峰)逐渐前移和峰向(正与负)针针变化。处理:正确配制新鲜的pH在3.8-4.3之间的洗脱液。若出现与阳离子交换柱相同的常见故障,处理方法同阳离子交换柱。
实验室分析仪器液相色谱仪阳离子交换柱常见故障处理
离子交换柱属于较脆弱的色谱柱,阳离子交换柱在使用过程中,往往会由于不规范操作而导致一系列故障。常见故障如下:①柱压升高伴随柱效降低:主要是由于系统管路或柱保存过程中柱内或长菌、样品溶液中的颗粒物积聚在烧结物或者柱床上等所致。②色谱峰额外地展宽:主要是由于管路太长、非新鲜配制的流动相中含有不正确的阴离
实验室分析仪器离子色谱分析的对象物质
离子色谱分析的对象物质离子类别主要离子种类无机阴离子无机阳离子有机阴离子有机阳离子天然有机物生物物质卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子碱金属、铵离子、碱土金属、过度金属、稀土元素有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐糖、醇、酚、醛、维生素有机磷化合物
实验室分析仪器离子色谱分析用于大气检测
在离子色谱产生初期,最重要的应用是对环境样品的分析。包括环境样品中各种阴、阳离子的定性、定量分析。目前,我国各级环境监测部门已广泛将离子色谱法用于酸雨及湿沉降的测定。较其他方法,离子色谱法分析空气污染物样品中的阴、阳离子更简单、准确。另外,随着离子色谱技术的不断完善,其在环境领域中的应用范围在逐渐扩
实验室分析仪器液相色谱仪常见问题分析色谱柱维护
①建议检测前样品和流动相进行过滤。②建议每天做完样品后及时进行清洗。③常规检测测试完后直接把色谱柱反向连接采用90%有机相冲洗45min,最后保存在纯甲醇或纯乙腈中。④使用缓冲盐条件:a等度条件:使用缓冲盐之前和之后都用过渡流动相以1ml/min流速冲洗45min。b梯度条件:使用缓冲盐之前与初始流
液相色谱日常维护与故障排除
主要是：压力异常、漏 液、谱图问题、进样阀的问题。一）压力异常 操作压力的变化往往是故障的征兆。A、没有压力显示，没有流动相流动： 原 因 解决方法1、电源问题 接通
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析六
峰拖尾1 衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装2、进样器温度过高3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割4 固定相的极性指标与样品不匹配,换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管,切除柱头10cm
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析七
分离度下降1色谱柱被污染2 固定相被破坏(柱流失)3 进样失败 检查泄露4 检查温度的适应性,检查衬管5 样品浓度过高,稀释,减少进样量,用高分流比
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析八
溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高 提高汽化温度4分流比低 提高分流比5 柱温低6 分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十一
提高分离度的几种方法 1 增加柱长可以增加分离度。2 减少进样量(固体样品加大溶剂量)。3 提高进样技术防止造成两次进样。4 降低载气流速。5 降低色谱柱温度。6 提高汽化室温度。7 减少系统的死体积,比如色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。8 毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析三
前延峰1 峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子2 提高OVEN,INJ温度3 增大载气流速4 掌握进样技巧5前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽6 试样与固定相载体有反应
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析五
连续进样时灵敏度重复性差在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:1 进样技术差2载气泄漏或流速不稳3 检测器沾污4 色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)5 注射器有泄漏6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十三
氢火焰离子化检测器(FID)火焰熄灭或点不着火的原因分析①冷凝。由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于1 0 0℃,以免冷凝。长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火。②柱流速过高。若必须使用大内径柱,可关小载气流速足够长时间以使FID点火。③检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十
噪音1毛细管柱插入检测器太深 重新安装色谱柱2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音 检查,维修气路3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气,调整流速4进样口被污染 清洗进样口,更换搁垫,更换衬管中的玻璃纤维5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm,用溶剂清洗色谱柱,更换之6检
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析一
无峰1 FID检测器火焰熄灭2 进样器的气化程度太低,样品未能汽化3 柱温过低使样品冷凝在色谱柱中4 进样口漏气5 色谱柱入口漏气或堵塞6 进样针的问题,取不上样品
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析四
峰高、峰面积不重复1 进样不重复,偏差大2 其他峰型变化引起的峰错位3 基线的干扰4 仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化5 色谱柱性能改变
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析九
基线漂移基线向下漂移:1、新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟 继续老化;2、 检测器未达到平衡 延长检测器的平衡时间;3、 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之。基线向上漂移:1、色谱柱固定相被破坏;2 、载气流速下降,调整载气压力。
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析二
所有组分峰小或变小可能原因和建议措施1 进样针缺陷,使用新针2 进样后漏液,判断漏液点3分流比过大4 分析物质分子量过大,提高进样口的温度5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠6 NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 ,更换铷珠:避免高温使用7 检测器与样品不匹配
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十五
GC预防性维护和纠正操作只要色谱系统受到高沸点物质的污染,特别是在进样口,就可以预料色谱性能会变差。分析人员应当进行仪器的曰常维护,包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等,必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0.5～1 m。如果依旧出现色谱性能降低和鬼峰问题,可能需要清洗进样口的金属表