用乙腈作溶剂跑液相两次的峰面积相差太大是什么原因
是多了还是少了?一个是你做一下样品在乙腈中的溶解度实验,起码要保证,样品浓度是3倍的情况下都可以溶解才行。一个是你看一下样品是不是均匀,有的时候有机物溶解样品是会分层的。那么上层和下层溶液不同也是很正常的了。一个是你连续做几针实验,看看是否有连续性,比如连续变大,连续变小。如果是连续变大,你可以考虑是不是溶剂挥发问题。因为溶剂挥发了,所以浓度高了。如果是连续变小,你可以考虑是不是样品降解问题。这个是溶液稳定性问题,不行的话只能是临用现配,或者4°低温进样。再有,就是你仔细看看样品是不是适合乙腈作为溶剂?反正我是不推荐的。一个是溶剂到样品的pH值和极性会有变化,而且溶解度也会不同。比如说,你的样品在有机溶剂中溶解情况比较好,但是流动相里面大部分都是水。有可能它注入仪器后,从纯乙腈到水相还有一个析出的过程。这对仪器不好,对检出也很不利。可能会造成叉峰之类的情况。最好使用流动相 溶解样品。......阅读全文
丙烯腈的毒理学数据
LD50:78mg/kg(大鼠经口);27mg/kg(小鼠经口);148mg/kg(大鼠经皮);63mg/kg(兔经皮)LC50:333ppm(大鼠吸入,4h) 家兔经皮:500mg,轻度刺激。家兔经眼:20mg,重度刺激。 微生物致突变性:鼠伤寒沙门菌25μl/皿。哺乳动物体细胞突变性:人淋巴细胞
简述丙烯腈的物化性质
一、物理性质 熔点:-83.6℃ 沸点:77.35℃ 密度:0.806g/cm3 饱和蒸气压:11.07kPa(20℃) 燃烧热:-1761.5kJ/mol 临界温度:246℃ 临界压力:3.54MPa 辛醇/水分配系数:0.25 引燃温度:481℃ 折射率:1.385
溴乙非啶的处理
N.B.: Ethidium bromide is a powerful mutagen. Protective gloves should be worn at all times when handling solutions containing ethidium bromide. D
怎样预防血友病乙?
1.与血友病甲相同,重型病例在进行创伤性检查和创伤性治疗前应给以替代治疗,肌肉锻炼和预防性治疗对血友病乙具有同样的意义。 2.应避免剧烈或易致损伤的活动,运动及工作,以减少出血发生的危险。 3.建立遗传咨询,严格婚前检查,加强产前诊断,从而减少血友病患儿的出生。
血友病乙的检查
诊断血友病甲所用的筛选试验同样适用于血友病乙PTT延长PT和TT正常。血清能纠正延长的PTT时间但硫酸钡(或氢氧化铝凝胶)吸附血浆不能纠正。BiggsTGT可以明确FⅨ缺乏少数FⅨ:C水平在35%以上的病例PTT延长可能不明显甚至正常BiggsTGT仍可能异常,而FⅨ:C测定具有诊断意义。一期法
血友病乙的诊断
根据病史、家族史和实验室检查典型病例诊断并不困难。FⅨ:C测定具有诊断意义。一些轻型病例或亚临床型病例由于无明显出血病史容易漏诊,常在外伤、拔牙和手术后出现异常出血而得到诊断。
血友病乙的治疗
治疗原则同血友病甲,主要为FⅨ的替代治疗。主要制剂有新鲜血浆或新鲜冰冻血浆、凝血酶原复合物、高度提纯的FⅨ和重组FⅨ。FⅨ半衰期为18~24h,应每12~24小时输注1次才能维持血液FⅨ水平,严重出血或手术患者应12小时1次。与FⅧ不同,输注后的FⅨ约50%弥散至血管外,弥散半衰期约5h,因而输
简述乙琥胺的用途
是一类较新的抗癫痫药,主要用于癫痫小发作。毒性较小,效果好,为小发作的首选药,应用较普遍。乙琥胺能加重大发作,因此对混有大发作有病人,该品不能单独使用,必须和苯马比妥或苯妥英纳合用。
乙琥胺的用法用量
1.小于6岁儿童,每天1g;大于6岁儿童及成人,每天1.5g。通常为每4~7天增加250mg。2.3~6岁每日为250mg。6岁以上的儿童及成人,每日为500mg,1次口服。以后可酌情渐增剂量。一般是每4~7日增加250mg,直至满意控制症状而不良反应最小为止。如6岁以上儿童日剂量超过0.75~1g
乙琥胺的生理用途
是一类较新的抗癫痫药,主要用于癫痫小发作。毒性较小,效果好,为小发作的首选药,应用较普遍。乙琥胺能加重大发作,因此对混有大发作有病人,该品不能单独使用,必须和苯马比妥或苯妥英纳合用。
如何诊断血友病乙?
根据病史、家族史和实验室检查典型病例诊断并不困难。FⅨ:C测定具有诊断意义。一些轻型病例或亚临床型病例由于无明显出血病史容易漏诊,常在外伤、拔牙和手术后出现异常出血而得到诊断。 1.首先应与血友病甲鉴别, 两者具有同样的遗传类型和出血症状,但实验室检查容易做出鉴别。 2.其他出血性疾病如血管
乙琥胺的药典标准
来源(名称)、含量(效价)本品为3-甲基-3-乙基-2,5-吡咯烷二酮。按无水物计算,含C7H11NO2不得少于98.0%。性状本品为白色至微黄色蜡状固体;几乎无臭,味微苦;有引湿性。本品在乙醇或三氯甲烷中极易溶解,在水中易溶。熔点本品的熔点(2010年版药典二部附录ⅥC第二法)为43~47℃(以液
乙琥胺的检查方法
酸度取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为3.0~4.5。氰化物取本品0.50g,依法检查(通则0806第一法),应符合规定。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分不得过1.0%。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。
关于乙偶姻的基本介绍
乙偶姻,是一种有机化合物,化学式C4H8O2,混溶于水,溶于乙醇、丙二醇,微溶于乙醚,几乎不溶于植物油,主要用作食用香料,主要用于配制奶油、乳品、酸奶和草莓等,也用于有机合成。 密度:1.013g/cm3 熔点:15ºC 沸点:148ºC 闪点:50ºC 折射率:1.417(20℃)
氨基甲酸乙酯性质介绍
氨基甲酸乙酯(Ethyl carbamate,EC)是一种广泛存在于发酵食品中的有害物质。目前氨基甲酸乙酯的污染,被认为是食品中继黄曲霉毒素之后的又一重要问题。在20世纪70至80年代,世界各国学者先后又在蒸馏酒、白兰地、威士忌、酱油和面包等发酵饮料喝食品中检测到了氨基甲酸乙酯。这些发现引起了各国政
测定动物源性食品中22种磺胺类残留量实验
HPLC-UV法 实验材料 动物肝脏 肾 肌肉 水产品 牛奶
测定动物源性食品中22种磺胺类残留量实验——HPLCUV法
实验材料动物肝脏肾肌肉水产品牛奶试剂、试剂盒正丙醇乙腈正己烷仪器、耗材棕色离心瓶棕色分液漏斗旋转蒸发仪玻璃研钵色谱柱实验步骤1. 前处理 (1)液-液提取净化法 动物肝脏、肾、肌肉、水产品:称取5 g试样,精确至0.01 g。置于50 mL棕色离心瓶中,加入25 mL乙腈和无水硫酸钠,于液体混匀器
动物源性食品中22种磺胺类残留量的测定
实验材料 动物肝脏肾肌肉水产品牛奶试剂、试剂盒 正丙醇乙腈正己烷仪器、耗材 棕色离心瓶棕色分液漏斗旋转蒸发仪玻璃研钵色谱柱实验步骤 1. 前处理 (1)液-液提取净化法 动物肝脏、肾、肌肉、水产品:称取5 g试样,精确至0.01 g。置于50 mL棕色离心瓶中,加入25 mL乙腈和无水硫酸钠,
美国修订溴虫腈的最大残留限量
据美国联邦公报消息,近日,美国环保署发布条例,修订溴虫腈(Chlorfenapyr)在茶叶、果类蔬菜中的最大残留限量。 新条例自2018年1月26日起生效,相关人员需在2018年3月27日之前提交意见。 本次限量申请由美国巴斯夫公司按照《联邦食品、药品与化妆品法案》(FFDCA)提出。 美
关于丙烯腈的基本信息介绍
丙烯腈,是一种有机化合物,化学式为C3H3N,是一种无色的有刺激性气味液体,易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热易引起燃烧,并放出有毒气体,与氧化剂、强酸、强碱、胺类、溴反应剧烈。 2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,丙烯腈在2B类致
关于丙烯腈的泄露应急处理介绍
迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。 小量泄漏:用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。 大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆
乙琥胺原料药—乙琥胺的测定—非水滴定法
方法名称乙琥胺原料药—乙琥胺的测定—非水滴定法应用范围本方法采用滴定法测定乙琥胺原料药中乙琥胺的含量。本方法适用于乙琥胺原料药。方法原理供试品加二甲基甲酰胺溶解后,加偶氮紫指示液2滴,用甲醇钠滴定液滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算乙琥胺的含量。试剂1.二甲基甲酰
肝脏-肌肉中爱普菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素残留
SPE-HPLC-MS/MS法 实验材料 牛肝脏 牛肌肉
测定肝脏或肌肉中多拉菌素残留量实验—SPEHPLCMS/MS法
实验材料牛肝脏牛肌肉试剂、试剂盒乙腈正己烷氮气三乙胺仪器、耗材离心C8SPE柱针筒滤膜色谱柱实验步骤1. 提取与净化 称取匀浆的牛肝脏或肌肉2.5 g,置于50 mL离心管中,加入8 mL乙腈,润动0.5 min, 2500 r/min离心5 min,取上清液。残留组织用8 mL乙腈重复提取一次,
肝脏或肌肉中爱普菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素...
肝脏或肌肉中爱普菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素残留量的测定实验材料 牛肝脏牛肌肉试剂、试剂盒 乙腈正己烷氮气三乙胺仪器、耗材 离心C8SPE柱针筒滤膜色谱柱实验步骤 1. 提取与净化 称取匀浆的牛肝脏或肌肉2.5 g,置于50 mL离心管中,加入8 mL乙腈,润动0.5 min, 2500
高效液相色谱法同时检测油脂中九种抗氧化剂
没食子酸丙酯(PG),245-三羟基苯乙酮(THBP),叔丁基羟基邻苯二酚(TBHQ),二氢愈创木酸(NDGA),丁基羟基茴香醚(BHA),二叔丁基羟甲基苯酚(Ionox-100),没食子酸辛酯(OG),丁羟基甲苯(BHT)十二烷基没食子酸酯(DG)。1.1 仪器和试剂高效液相色谱仪,带紫外检测器;
简述利福平有关物质的检查
临用新制或存放于2~8℃条件下6小时内使用。取本品适量,精密称定,加少量乙腈(约10mg加1ml乙腈)溶解后,再用乙腈-水(1:1)定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密称取利福平对照品适量,加少量乙腈(约10mg加1ml乙腈)溶解后,再用乙腈-水(1:1)定量稀释制成每1
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题七十一
waters AtlantisC18 柱可以用较高比例的流动相,那麽用完后应该怎麽清洗?在什麽体系中保存比教合适?答:反相柱都可以用下面通用的方法清洗维护:流动相中不含缓冲盐 。分析完成后,用甲醇(或乙腈):水=90:10 反向冲洗色谱柱 45min。流动相中含有缓冲盐。分析完成后,先用甲醇(或乙
开发用于分离和纯化的聚焦梯度(二)
系统体积被定义为从梯度形成点到色谱柱前端的体积。系统体积用于聚焦梯度的设计。如图1所示,本试验所用仪器配置下的系统体积是3.0 mL。 设计聚焦梯度第1步在2.47分钟洗脱3号色谱峰的溶剂浓度在较早的时间点上形成。如图3所示,检测器和梯度形成点之间的偏移量等于系统体积加上柱体积。用于这台特定系统的偏
测定动物源食品14种β内酰胺类兽药残留量实验_HPLCMS/MS法
实验材料 动物肝脏肾脏肌肉鸡蛋牛奶 试剂、试剂盒 乙腈氢氧化钠磷酸缓冲液 仪器、耗材 鸡心瓶旋转蒸发器比色管漩涡混匀器离心管 实验步骤 1. 提取 动物肝脏、肾脏、肌肉组织:称取5.0 g己粉碎样品于50 mL离心管中,加入15 mL乙腈-水