化学合成法制备阿魏酸
阿魏酸的化学合成法是以香兰素为基本原料,主要应用的有机反应有Wittig-Horner反应和Kneoevenagel反应。1、Wittig-Horner反应合成阿魏酸亚磷酸三乙酯乙酸盐和乙酰香兰素在强碱体系中发生Wittig-Horner反应,再用浓盐酸酸化得到阿魏酸。该法需要预先保护酚羟基,否则由于强碱的存在,生成酚钠例子会抑制羰基和碳负离子之间的反应,还易发生副反应生成杂质。2、Kneoevenagel反应合成阿魏酸在吡啶溶剂中加入少量有机碱作为催化剂,香兰素和丙二酸发生Kneoevenagel反应生成阿魏酸,催化剂有哌啶和苯胺等。但该法反应时间长,长达三周,且获得是反式和顺式阿魏酸混合物。3、生物合成法生物合成法是用几种微生物将阿魏酸前体转化为阿魏酸,如将丁香油中提取得到的丁子香酚肉桂酸酯转化为阿魏酸。生物合成法是一种清洁有效的合成方法,但目前仍未能研究出大量生产的方法。......阅读全文
化学合成法制备阿魏酸
阿魏酸的化学合成法是以香兰素为基本原料,主要应用的有机反应有Wittig-Horner反应和Kneoevenagel反应。1、Wittig-Horner反应合成阿魏酸亚磷酸三乙酯乙酸盐和乙酰香兰素在强碱体系中发生Wittig-Horner反应,再用浓盐酸酸化得到阿魏酸。该法需要预先保护酚羟基,否则由
化学合成法合成阿魏酸
化学合成法阿魏酸的化学合成法是以香兰素为基本原料,主要应用的有机反应有Wittig-Horner反应和Kneoevenagel反应。1、Wittig-Horner反应合成阿魏酸亚磷酸三乙酯乙酸盐和乙酰香兰素在强碱体系中发生Wittig-Horner反应,再用浓盐酸酸化得到阿魏酸。该法需要预先保护酚羟
阿魏酸的化学合成法介绍
阿魏酸的化学合成法是以香兰素为基本原料,主要应用的有机反应有Wittig-Horner反应和Kneoevenagel反应。 1、Wittig-Horner反应合成阿魏酸 亚磷酸三乙酯乙酸盐和乙酰香兰素在强碱体系中发生Wittig-Horner反应,再用浓盐酸酸化得到阿魏酸。该法需要预先保护酚
关于阿魏酸的化学合成法介绍
阿魏酸的化学合成法是以香兰素为基本原料,主要应用的有机反应有Wittig-Horner反应和Kneoevenagel反应。 1、Wittig-Horner反应合成阿魏酸 亚磷酸三乙酯乙酸盐和乙酰香兰素在强碱体系中发生Wittig-Horner反应,再用浓盐酸酸化得到阿魏酸。该法需要预先保护酚
阿魏酸酯酶法制备
阿魏酸酯酶是指能将阿魏酸甲酯、低聚糖阿魏酸酯和多糖阿魏酸之中阿魏酸游离出来的一种酶。真菌、细菌和酵母都能分泌阿魏酸酯酶。以黑曲霉作菌种,采用液体深层发酵法,制备出含有阿魏酸酯酶和阿拉伯木聚糖酶的混合酶制剂,采用混合酶制剂作用于去淀粉的麦麸,发现通过3次降解后麦麸降解率达55.46%。
分离提纯方法制备阿魏酸
目前提纯阿魏酸的方法不是很多。主要有溶剂萃取法和吸附法。1、溶剂萃取法常用的萃取阿魏酸的溶剂主要有乙醇、乙酸乙酯等。原理是利用对阿魏酸的溶解度大的溶剂萃取提取液中的阿魏酸,然后减压蒸馏除去溶剂,从而获得阿魏酸成品。此法工艺较简单但收率较低,能耗较大,是提纯阿魏酸最常用的方法。2、吸附法吸附法是目前研
植物组织培养法制备阿魏酸
采用植物组织培养法是获得阿魏酸的一条重要途径。一些研究表明,对某些植物组织培养能使之产生较高产量的阿魏酸衍生物。如对糖甜菜、玉米进行细胞悬浮培养能获得水溶性的阿魏酸葡萄糖酯、阿魏酸蔗糖酯等,含量可高达20.0 μmol/g愈伤组织(干重)。直接提取物中,阿魏酸的含量比较低,需要进一步的纯化。
化学合成法制备L脯氨酸
以谷氨酸为原料,与无水乙醇在硫酸催化下发生酯化,并加入三乙醇胺将氨基硫酸盐游离出来,得谷氨酸-δ-乙酯。 再用金属还原剂硼氢化钾还原谷氨酸-δ-乙酯,得脯氨酸粗品,最后对其分离纯化可得粗制脯氨酸。 小试工艺 酯化 称取L-谷氨酸147g,投入三颈瓶中,加入无水乙醇1L,搅拌冷却至0℃,再滴加H2SO
化学合成法制备类胡萝卜素
化学合成法是大批量生产类胡萝卜素的主要方法。类胡萝卜素的合成最早可以追溯到1950年, Karrer和Eugster开发了合成B2胡萝卜素和番茄红素的方法。同时期的另一位科学家Inhoffen提出了合成B2胡萝卜素更好的方法 , 从而实现了B2胡萝卜素的工业合成和商业化。迄今为止, 已有8种天然类胡
关于多肽药物的制备—化学合成法的介绍
(1)多肽合成的保护剂 多肽由氨基酸组成,不论是生物体产生的天然多肽还是人工合成的多肽,都有不同氨基酸按照一定的顺序以酰胺键连接而成。酰胺键则有一个氨基酸的氨基和另一个氨基酸的羧基脱去一分水形成。因此,多肽的化学合成重点在于在恰当的位置和时机活化或保护氨基、羧基。多肽的合成包括3个步骤:第1步
阿魏酸的测定—高效液相色谱法
方法名称:阿魏酸的测定—高效液相色谱法应用范围:该方法采用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量。方法原理:供试品水浴蒸至近干,加甲醇进行热回流提取,滤过,滤液蒸干,残渣加水溶解,以稀盐酸调pH=1~2,煮沸,放冷,移至分液漏斗中,用乙醚提取,乙醚提取液再用2%碳酸钠提取,碳酸钠提取液用乙酸乙酯洗涤,弃去洗
阿魏酸的测定—高效液相色谱法
方法名称:阿魏酸的测定—高效液相色谱法应用范围:该方法采用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量。方法原理:供试品水浴蒸至近干,加甲醇进行热回流提取,滤过,滤液蒸干,残渣加水溶解,以稀盐酸调pH=1~2,煮沸,放冷,移至分液漏斗中,用乙醚提取,乙醚提取液再用2%碳酸钠提取,碳酸钠提取液用乙酸乙酯洗涤,弃去洗
阿魏酸的高效液相色谱法分析介绍
用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量,方法简单快速,结果准确,精密度高。文献介绍其流动相多采用酸性系统,主要有甲醇-水-磷酸系统、甲醇-水-冰乙酸系统、甲醇-乙腈-水-冰乙酸系统等,试验中可适当调整甲醇的用量。采用HPLC法测定复方银杏口服液中阿魏酸的含量,流动相为甲醇:1%冰醋酸(45:55),检
阿魏酸的植物提取法
可通过三种途径从植物中获得阿魏酸:一是从阿魏酸与一些小分子的结合物中获得,二是从植物细胞壁中获得,三是通过组织培养获得。植物中阿魏酸多通过酯键与多糖和木质素交联或自身酯化或醚化形成二阿魏酸,一般用碱法和酶法打断酯键释放阿魏酸,再采用合适的溶剂进行提取。1、碱解法采用4%氢氧化钠在通氮气条件下常温反应
阿魏酸在植物中直接提取介绍
可通过三种途径从植物中获得阿魏酸:一是从阿魏酸与一些小分子的结合物中获得,二是从植物细胞壁中获得,三是通过组织培养获得。植物中阿魏酸多通过酯键与多糖和木质素交联或自身酯化或醚化形成二阿魏酸,一般用碱法和酶法打断酯键释放阿魏酸,再采用合适的溶剂进行提取。 1、碱解法 采用4%氢氧化钠在通氮气条
植物中直接提取阿魏酸
植物中直接提取可通过三种途径从植物中获得阿魏酸:一是从阿魏酸与一些小分子的结合物中获得,二是从植物细胞壁中获得,三是通过组织培养获得。植物中阿魏酸多通过酯键与多糖和木质素交联或自身酯化或醚化形成二阿魏酸,一般用碱法和酶法打断酯键释放阿魏酸,再采用合适的溶剂进行提取。1、碱解法采用4%氢氧化钠在通氮气
阿魏酸植物中直接提取的方法介绍
可通过三种途径从植物中获得阿魏酸:一是从阿魏酸与一些小分子的结合物中获得,二是从植物细胞壁中获得,三是通过组织培养获得。植物中阿魏酸多通过酯键与多糖和木质素交联或自身酯化或醚化形成二阿魏酸,一般用碱法和酶法打断酯键释放阿魏酸,再采用合适的溶剂进行提取。 1、碱解法 采用4%氢氧化钠在通氮气条
反相高效液相色谱法测定接骨胶囊中阿魏酸的含量
【摘要】目的建立接骨胶囊中阿魏酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:HypersilC18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰乙酸(33∶67),检测波长为320nm,流速为1.0mL/min。结果阿魏酸在0.12~1.2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9
反相高效液相色谱法测定接骨胶囊中阿魏酸的含量
【摘要】目的建立接骨胶囊中阿魏酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:HypersilC18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰乙酸(33∶67),检测波长为320nm,流速为1.0mL/min。结果阿魏酸在0.12~1.2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9
化学合成法制备锂电池材料二硫化钼的介绍
合成法可生产纯度高、杂质少、粒度细的硫化物,而且能制备出符合不同功能需求的硫化物,因此用合成法生产纳米硫化物一直倍受关注。纳米MoS2的制备方法有很多,如四硫代钼酸铵热分解法、硫化氢或硫蒸汽还原法、高能球磨法、碳纳米管空间限制法、水热合成法、高能物理手段和化学法结合等等。总体而言,制备方法有两种
离子交换法从酶解液中提取阿魏酸
[摘要]以麦麸酶法降解液为原料,采用D201大孔树脂对阿魏酸进行分离提纯,探讨了上柱工艺条件和洗脱条件,确定最佳离子交换操作工艺:室温下,料液阿魏酸浓度在20OOmg/L-3000mg/L之间,pH值9.0,上柱流速1 mE/min,洗脱剂配比(V/V)为无水乙醇:水:盐酸=60:36:4,洗脱
阿魏酸薄层分光光度计法检测方法介绍
利用薄层层析-分光光度计法对从农副产品黑麦麦麸中提取的阿魏酸进行定性测定展开剂为二氯甲烷:乙腈:甲酸=75:25:10;以分光光度计法进行定量测定,结果表明:虽然分光光度计法易受其他成分的干扰,但高效液相色谱法比较,相对误差为7%左右,且重现性好。
快速制备酵母DNA法
实验概要本实验制备了酵母转化质粒,快速从转化酵母菌中分离了用于Southern分析的基因组DNA。主要试剂2% Triton X-100,1%SDS,100mmol/L NaCl,10mmol/L Tris-HCl(pH8),1mmol/L Na2EDTA,苯酚:氯仿:已戊醇(25:24:1),YP
果胶的制备微波法
微波是一种频率为300MHz~300GHz的电磁波,其对应的波长为1mm~1m,比可见光的波长长,属高频波段的电磁波。它具有电磁波的反射、透射、干涉、衍射、偏振以及伴随着电磁波的能量传输等波动特性,还具有高频特性、热特性及非热特性。它主要用于通讯、广播电视等领域。 20世纪60年代开始,人们逐渐将微
阿魏酸的定性定量研究
【摘要】 目的建立产妇安软胶囊定性定量分析方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对当归、川芎中的阿魏酸进行定性鉴别;采用HPLC法测定制剂中阿魏酸的含量,选用 Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5 μm)C18色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-1.0%冰醋酸溶液(
质粒DNA的小量制备实验——煮沸小量制备法
实验方法原理当菌体在NaOH和 SDS溶液中裂解时,蛋白质与DNA发生变性,当加入中和液后,质粒DNA分子能够迅速复性,呈溶解状态,离心时留在上清中;蛋白质与染色体DNA不变性而呈絮状,离心时可沉淀下来。推荐采用本方案从1-24个菌落培养液中制备少量的质粒DNA,尽管该方案十分快捷,但制备的DNA的
制备色谱法的介绍
可分为工业用大规模制备纯物质的生产制备色谱和实验室分离几毫克至几克样品,以便鉴定色谱图中未知峰的小型制备色谱。实验室制备色谱除了用柱色谱外还有制备薄层色谱。由于样品处理量大,制备色谱要求色谱柱具有一定的容量和效率,以分离收集纯组分。同时也要考虑分离速度,而进样和检测器这两部分与分析色谱大致相似。制备
抗血清制备法生化检验
抗血清制备法:抗血清指含有抗体的血清。传统的抗血清制备方法是将某种抗原通过多次注入动物,数十天后或数月后,采集动物血,立即分离出血清。此抗血清在保存或应用前必须作效价和特异性鉴定及纯化。(一)免疫动物的选择免疫动物的选择基本要求:1.抗原与免疫动物的种属差异越远越好。2.动物必须适龄、健壮、无感染、
散剂的制备实验——示例法
散剂系指药物或与适宜辅料经粉碎、均匀混合而制成的干燥粉末状制剂,供内服或局部用。内服散剂一般溶于或分散于水或其他液体中服用,亦可直接用水送服。局部用散剂可供皮肤、口腔、咽喉、腔道等处应用;专供治疗、预防和润滑皮肤为目的的散剂亦可称撒布剂或撒粉。实验材料碳酸氢钠氧化镁试剂、试剂盒硫酸氢钠仪器、耗材研钵
小量制备质粒DNA(强碱法)
实验概要本文介绍了强碱法小量制备质粒DNA的原理及操作流程。有助于了解基因工程操作中运载基因的载体,掌握最常用的提取质粒DNA的方法。实验原理碱变性抽提质粒DNA是基于染色体DNA的变性与复性的差异而达到分离的目的。利用溶菌酶、强碱(NaOH)及表面活性剂(SDS)使细胞破壁、膜,释放出胞内染色体D