液相样品瓶装多少液体
通常满足进样量即可,一般1-1.5ml,只要不加满,留有少量的空气即可。一旦加满,取样时会形成真空,进样量会不准,因此必须留一小段空气。......阅读全文
液相样品瓶装多少液体
通常满足进样量即可,一般1-1.5ml,只要不加满,留有少量的空气即可。一旦加满,取样时会形成真空,进样量会不准,因此必须留一小段空气。
液相色谱样品和流动相的处理
样品和流动相的处理溶解的样品进样前用滤膜过滤,以除去不溶物。如果必要,需进行样品的预处理。流动相中如有不纯物质将影响柱效,所以溶剂尽量使用色谱级别的,至少是分析纯级别,流动相使用前用微孔薄膜过滤。在流动相的输液管前安装过滤器。过滤器定期用甲醇超声清洗,如果效果不好,可用10%的稀硝酸浸泡清洗。对于堵
高效液相色谱需要多少样品
气相色谱进样量如何确定主要看峰高,一般来说1:20分流比的情况下,纯液体样品进0.2UL足够了,而对于固体来说,由于浓度和响应问题,就要看峰高了。一般来说,峰高最好在5000-10000之间,最多不能超出4000-20000之外 ,一般经验来说进样量在0.4-1之间,当然这时的样品一定要配制的特别浓
高效液相色谱需要多少样品
气相色谱进样量如何确定主要看峰高,一般来说1:20分流比的情况下,纯液体样品进0.2UL足够了,而对于固体来说,由于浓度和响应问题,就要看峰高了。一般来说,峰高最好在5000-10000之间,最多不能超出4000-20000之外 ,一般经验来说进样量在0.4-1之间,当然这时的样品一定要配制的特别浓
液相色谱质谱仪样品的要求
样品的要求 保证样品的清洁,进样前尽量使用0.22m的滤膜滤过,避免样品太脏而堵塞色谱柱或离子源的毛细管; 样品溶剂必须是色谱纯,应该和流动相比例一致;进样浓度不宜太高,因为太高浓度的样品容易污染灵敏度高的仪器,进而影响检验结果。 由于液质的流速较小(ESI一般为0.2mL/min),所以配置
原位液相样品杆的优点
原位液相样品杆可帮助科学家对流动或静态液体进行原子分辨率的观察。随着科学技术的飞速发展,普通透射电镜(TEM)已经不能满足科学家的科研需求。而在透射电镜基础上发展而来的原位技术,能够突破现有透射电镜对于真空度要求的限制,利用现有电镜平台即可完成原位气体环境及加热功能,使科研工作者能够在更宽的参数(气
高效液相怎么测定样品纯度
1.配制一已知浓度的标准品,根据其和样品的峰面积的比值来对比可得出,但此法较局限,两者相差太大,准确性不高2,由低到高配制不同浓度的标液,以峰面积和浓度制作标准曲线,根据样品的峰面积得其浓度。3.在样品和标准品里在加入一种性质相似的物质,通过加入物质的峰面积或峰高的变化,就可以看出标准品和样品进样体
反相液相色谱柱样品前处理
反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多,加之样品基质复杂,色谱柱极易被污染,是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一,通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物,堵在柱头筛板上,极易导致柱压高;上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题,一般有0.22和0.45um规格,根据您的需要选择合
反相液相色谱柱样品前处理
反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多,加之样品基质复杂,色谱柱极易被污染,是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一,通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物,堵在柱头筛板上,极易导致柱压高;上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题,一般有0.22和0.45um规格,根据您的需要选择合
反相液相色谱柱样品前处理
反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多,加之样品基质复杂,色谱柱极易被污染,是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一,通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物,堵在柱头筛板上,极易导致柱压高;上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题,一般有0.22和0.45um规格,根据您的需要选择合
反相液相色谱柱样品前处理
反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多,加之样品基质复杂,色谱柱极易被污染,是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一,通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物,堵在柱头筛板上,极易导致柱压高;上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题,一般有0.22和0.45um规格,根据您的需要选择合
液相色谱样品预处理——污染问题
一般检测的环境、容器、试剂都是影响测定结果的因素。 1、环境污染仪器室的有害气体、气溶液、灰尘等等都能造成污染,影响检测结果,这种污染很难校正。因此,仪器室与其他实验室应隔离,保持清洁,仪器室内应安装空调,注意:防潮、防腐、防震、空气相对湿度应小于70 %为宜。 2、容器实验室常用的器皿有玻
液相色谱样品预处理——萃取问题
萃取的目的是从共溶的样品介质中分离出被分析的组分,或者,减少损坏柱的物质(如,蛋白质等)和干扰物。一般采用有机溶剂萃取,要求萃取用的溶剂毒性低、挥发性好、杂质少、对待测样品有良好的溶解度且又与水不相混溶。 常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者两种以上的混合溶剂。萃取后一般可直接进样,
高效液相色谱样品预处理地位
高效液相色谱仪分析样品的预处理方法有过滤、离心、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。01过滤 常用的滤膜材质有纤维素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺应用最广,是亲水材料,适合水溶液的过滤,不被HPLC常用溶剂所腐蚀,不含添加剂。 加速溶剂萃取 1、原理
高效液相色谱实验样品的过滤
高效液相色谱实验样品的过滤1.过滤膜主要是去出样品中可能给输液泵和柱子造成损伤的杂质;2.滤膜的材质会对某些化学物质有一定的吸附作用(被检测物也有可能被吸附);3.进对照样,如果要严格地对比的话,那就也要过膜;如果目的只是除杂,可视对照品的纯度而定。任何颗粒物进入液相色谱系统后都会在柱子入口端被筛板
液相色谱进样品不出峰的原因
一般就是几个原因导致的:仪器、方法,或者是操作。1、仪器:你先看看仪器的而压力是多少。是不是哪里漏液了。如果漏了肯定是检不出来了。再有就是放大看一看基线噪音,查一下氘灯的使用时间。2、方法:波长,这个是直接原因,你这个物质测过紫外吗?在这个波长下有没有吸收呢?如果波长错了,那你就别费劲了。溶剂,你的
液相色谱中样品前处理技术综述
在复杂基体中低浓度甚至是痕量的有机化合物的分离和测定是分析化学所面临的一个挑战。在样品前处理方面,现代色谱分析样品制备技术的发展趋势是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置小、引进的误差小,对欲测组分的选择性和回收率高。 目前国际上液相色谱通常采用的样品处理技术有:固相萃取(MXPD)、
液相色谱进样品不出峰的原因
一般就是几个原因导致的:仪器、方法,或者是操作。1.仪器:你先看看仪器的而压力是多少。是不是哪里漏液了。如果漏了肯定是检不出来了。再有就是放大看一看基线噪音,查一下氘灯的使用时间。会不会是这方面的原因。2.方法:这个因素比较多。你的实验方法是不是标准方法呢?一个一个排查。a.是波长。这个是直接原因,
液相色谱进样品不出峰的原因
一般就是几个原因导致的:仪器、方法,或者是操作。1、仪器:你先看看仪器的而压力是多少。是不是哪里漏液了。如果漏了肯定是检不出来了。再有就是放大看一看基线噪音,查一下氘灯的使用时间。2、方法:波长,这个是直接原因,你这个物质测过紫外吗?在这个波长下有没有吸收呢?如果波长错了,那你就别费劲了。溶剂,你的
样品前处理之分散液相微萃取技术
分散液相微萃取是zui近发展起来的一种新型样品前处理技术,方法具有操作简便、快速、富集效率高、萃取剂使用量少等优点,可与气相色谱、液相色谱和电感耦合等离子发射光谱仪等仪器联用,并已在食品、环境样品中得到了较广泛的应用。 液相微萃取(LPME) 或溶剂微萃取(SME) 是上世纪九十年代年开始出现一种
液相色谱样品预处理的常见问题
1、色谱图中出现无关的峰,原因有可能是样品过滤器带来污染,解决方法如下: (1)将过滤器浸泡在样品溶剂中并进样试验; (2)改变过滤器类型; (3)采用交替清洗技术; 2、一些或全部化合物的峰比预期的小,尤其是低浓度的样品,原因可能是样品过滤器表面吸附下降,解决方法如下: (1)改变过
样品前处理之分散液相微萃取技巧
分散液相微萃取是最近发展起来的一种新型样品前处理技术,方法具有操作简便、快速、富集效率高、萃取剂使用量少等优点,可与气相色谱、液相色谱和电感耦合等离子发射光谱仪等仪器联用,并已在食品、环境样品中得到了较广泛的应用。 液相微萃取(LPME) 或溶剂微萃取(SME) 是上世纪九十年代年开始出现一种
液相色谱--质谱联用仪的样品准备
(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。 (2)为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度。 (3)请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;如有特殊要求者,请提供具体实验条件。 (4)液相色
求助液相色谱进样品不出峰原因分析
一般就是几个原因导致的:仪器、方法,或者是操作。1.仪器:你先看看仪器的而压力是多少。是不是哪里漏液了。如果漏了肯定是检不出来了。再有就是放大看一看基线噪音,查一下氘灯的使用时间。会不会是这方面的原因。2.方法:这个因素比较多。你的实验方法是不是标准方法呢?一个一个排查。a.是波长。这个是直接原因,
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常见故障及处理 故障1:流动相内有气泡 流动相内有气泡,关闭泵,打开排空阀,按PURGE键清洗脱气,气泡不断的从过滤器冒出,进入流动相,无论打开PURGE键几次,都无法清除不断产生的气泡。 原因: 过滤器长期沉浸于水液内,过滤头内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅
样品前处理之分散液相微萃取技术
分散液相微萃取是最近发展起来的一种新型样品前处理技术,方法具有操作简便、快速、富集效率高、萃取剂使用量少等优点,可与气相色谱、液相色谱和电感耦合等离子发射光谱仪等仪器联用,并已在食品、环境样品中得到了较广泛的应用。本文对该技术在分离科学领域应用的基本原理、影响富集效率的因素和最新进展进行了简要评
液相色谱液体样品预处理—膜分离的原理
膜分离技术实际上是一种借助于膜而实现的各种分离过程。以选择性透过膜为分离介质,在膜两侧施加某种推动力,如压力差、浓度差、电位差等,使样品一侧中的预分离组分选择性地透过膜,低分子溶质通过膜,而大分子溶质被截流,以此来分离溶液中不同分子量的物质,从而达到分离、纯化的目的。
液相色谱影响样品保留时间的因素有哪些
流动性配比(有机相越高出峰越快)流速(不用说越高越快)柱温(一般柱温箱越高出峰越快)室温(室温越高出峰时间越快)系统压力等等
液相色谱进样品不出峰的原因有哪些
一般就是几个原因导致的:仪器、方法,或者是操作。1、仪器:你先看看仪器的而压力是多少。是不是哪里漏液了。如果漏了肯定是检不出来了。再有就是放大看一看基线噪音,查一下氘灯的使用时间。2、方法:波长,这个是直接原因,你这个物质测过紫外吗?在这个波长下有没有吸收呢?如果波长错了,那你就别费劲了。溶剂,你的
液相色谱进样品不出峰的原因有哪些
一般就是几个原因导致的:仪器、方法,或者是操作。1、仪器:你先看看仪器的而压力是多少。是不是哪里漏液了。如果漏了肯定是检不出来了。再有就是放大看一看基线噪音,查一下氘灯的使用时间。2、方法:波长,这个是直接原因,你这个物质测过紫外吗?在这个波长下有没有吸收呢?如果波长错了,那你就别费劲了。溶剂,你的