热分析在制药行业的应用—Part1
作为制药公司研发或质检人员的您，是否面临以下困扰：您是否想获得样品的多晶型转变信息？您是否需要测定药物的纯度或者熔融行为？您想知道水分是如何改变您最终产品的性能吗？您需要测定您的化合物的分解行为吗？如何获得干燥过程和干燥失重的信息？您想了解配方中的活性药物组分和赋型剂之间的相容性吗？您希望通过一种快速的方法来测定您药品的储藏寿命吗?药物包装材料如何进行分析和来料检验？您是否需要检测药物中溶剂残留？您是否了解您的生产安全性？您的工作是否在一种规范化的环境下，并需要遵守21 CFR Part 11 ？ 在这两期中，让我来一一为你们排忧解困！01 多晶型研究是热分析在制药工业中的重要应用领域。许多药品基质存在多种结晶形式，即使化学组成相同，在物理性能如熔点、熔融热、可溶性和生物可用性等方面也可能存在差异。这种差异依赖于药品基质的性质，并且会产生很大的差别。例如，一种形态可以被很好地吸收，而另一种形态可能是非活性的甚至是毒性的。因此，......阅读全文
药物杂质检测水分检查方法甲苯法
1、检查仪器使用前所有仪器均需干燥。2、操作方法取供试品适量(相当于含水量1～4mL),精密称定,置于瓶中,加入甲苯约200mL,必要时加入洁净干燥的无釉小瓷片或玻璃球数粒。将仪器各部分连接起来,自冷凝管上端加入甲苯至充满管的狭细部分。将瓶置中甲电热套中缓缓加热,待甲苯沸腾时,调节温度,使每秒馏出2
药物杂质检测水分检查方法计原理介绍
药品中的水分包括结晶水和吸附水。过多的水分可使药物的含量降低,甚至可以导致药物的水解、霉变,影响药物的理化性质和疗效,所以需要控制药物中的水分。一、费休法(第一法)1、检查原理根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来测定药物水分。为非水氧化还原滴定法,所用仪器必须干燥,测定操作应在
药物杂质检测水分检查方法费休法
1、检查原理根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来测定药物水分。为非水氧化还原滴定法,所用仪器必须干燥,测定操作应在干燥处进行,避免空气中水分的干扰。上述反应是可逆的,加入无水吡啶定量吸收HI和SO3生成氢碘酸吡啶和硫酸酐吡啶可使反应向右移动。但是硫酸酐吡啶不稳定,可与水反应,加
药物杂质检测铁盐检测原理及方法
药物中存在微量的铁盐杂质可以加速药物的氧化和降解,因此需要控制铁盐杂质的限量。铁盐杂质的检查方法有两种,分别是硫氰酸盐法和巯基乙酸法。一、硫氰酸盐法1、检查原理三价铁子离在稀盐酸溶液中与硫氰酸盐作用,生成红色可溶性硫氰酸铁配合物,与一定标准铁盐溶液用同样方法处理后,进行比色。2、操作方法取供试品,加
制药从水质开始－水质检测仪器是“标尺”
水是生命之源，是人类和众多生物赖以生存的基础，而在制药领域，水质更是影响药品质量的关键要素，制药用水达标与否，对制药企业来说至关重要。那么在制药过程中，如何判断水质是否达标?有行业人士指出，相关制药水质检测仪是制药用水质量保证的“标尺”，随着技术的不断进步，越来越多完善的制药水质检测方案将为制药
药物杂质检测药物杂质的来源、方法及计算
一、药物杂质的来源及其种类1、药物杂质的来源药品质量标准中杂质的检查项目是根据可能存在的杂质来确定的。因此,了解药物中杂质的来源,才能有针对性地制定出杂质检查的项目,选择适当的检查方法。药物中存在的杂质主要有两个来源:一是在生产过程中引入的杂质;二是在贮藏过程中产生的杂质。在合成药物的生产过程中,不
制药分析检测仪器之医药粉末水分含量检测仪
水分与霉变的关系： 霉菌广泛存在于自然界中，特别是空气和土壤中。由于空气中有大量的霉菌孢子，散落在药材的表面，在遇到适宜的条件如温度25℃，湿度（空气中相对湿度在85%以上或药材含水量超过15%）及足够的营养物质等条件，即萌发成菌丝（发霉），并产生酵素将药材中的蛋白质、糖类、脂肪、胶质等
制药分析检测仪器之医药粉末水分含量检测仪
水分与霉变的关系： 霉菌广泛存在于自然界中，特别是空气和土壤中。由于空气中有大量的霉菌孢子，散落在药材的表面，在遇到适宜的条件如温度25℃，湿度（空气中相对湿度在85%以上或药材含水量超过15%）及足够的营养物质等条件，即萌发成菌丝（发霉），并产生酵素将药材中的蛋白质、糖类、脂肪、胶质等
药物杂质检测重金属检测方法和原理
重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。如银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、镍、钴、锌等。生产过程中遇到铅的机会较多,铅又在体内易积蓄中毒,故以铅为代表进行重金属检查。重金属的存在影响药物的稳定性及安全性。一、第一法(硫代乙酰胺法)1、检查原理硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5
药物硫酸盐杂质检测的原理
检查原理药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊,与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较,判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。
药物氯化物杂质检测的原理
药物中微量的氯化物在稀硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较,判定供试品中氯化物是否符合限量规定。
药物铁盐杂质检测方法巯基乙酸法
1、检查原理巯基乙酸将三价铁离子还原为二价铁离子,二价铁离子在氨碱性溶液中与巯基乙酸进一步反应生成红色配位离子,再与一定量标准铁盐溶液经同法处理后产生的颜色进行比较,以限制铁盐的含量。2、注意事项本法在加巯基乙酸试液前,先加入20%枸橼酸溶液2mL,使枸橼酸与三价铁离子形成配位离子,以免在氨碱性溶液
药物杂质检测氯化物检测的原理及方法
氯化物为信号杂质。通过对氯化物的控制,可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度,间接考核生产、贮藏过程是否正常。1、检查原理药物中微量的氯化物在稀硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生
药品中一般杂质检测方法水分测定法
药品中的水包括结晶水和吸附水。过多的水分不仅使药物的有效成分含量降低,还易使药物水解、霉变,影响其理化性状和生理作用。因此,《中华人民共和国药典》(2015)采用卡尔-费休(Karl Fischer,简称费休)法、烘干法、减压干燥法和甲苯法测定。费休法,操作简便、专属性强、准确度高,适用于受热易被破
药物氯化物杂质检测的注意事项
(1)加入硝酸的作用 在上述操作中加入硝酸的主要作用,一是可消除等离子的干扰;二是可以加速氯化银的生成;三是可以改善氯化银浑浊的均一性,提高检查的准确度。(2)有机药物的氯化物检查 溶于水的有机药物,按规定方法直接检查,不溶于水的有机药物,多数采用加水振摇使所含氯化物溶解,滤除不溶物或加
药物硫酸盐杂质检测的操作方法
操作方法取供试品适量加水溶解使成约40mL,置于50mL纳氏比色管中,加入稀盐酸2mL摇匀即得供试品溶液;另取标准硫酸钾溶液,置于50mL纳氏比色管中,加水使成约40mL,加稀盐酸2mL,摇匀即得对照品溶液;于供试品溶液与对照品溶液中分别加入25%氯化钠溶液5mL,用水稀释成50mL,摇匀。放置10
药物杂质检测硫酸盐检查原理及方法
药物中存在着微量的硫酸盐杂质,它也是一种信号杂质,其检查原理和操作方法如下。1、检查原理药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊,与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较,判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。2、操作方法取供试品适量加水溶解使
药物铁盐杂质检测方法硫氰酸盐法
1、检查原理三价铁子离在稀盐酸溶液中与硫氰酸盐作用,生成红色可溶性硫氰酸铁配合物,与一定标准铁盐溶液用同样方法处理后,进行比色。2、操作方法取供试品,加水溶解使成25mL,移置于50mL纳氏比色管中,加稀盐酸4mL与过硫酸铵50mg,用水稀释使成35mL后,加入30%硫氰酸铵3mL,再加水适量稀释成
药物氯化物杂质检测的操作方法
取供试品,加水溶解使成25mL,再加入稀硝酸10mL,置于50mL纳氏比色管中,加水使成约40mL,摇匀得供试品溶液。另取标准氯化物溶液,置于50mL纳氏比色管中,加入稀硝酸10mL,加水使成约40mL,摇匀得对照品溶液。于供试品溶液及对照品溶液中分别加入硝酸银试液1.0mL,用水稀释使成50mL,
药物硫酸盐杂质检测的操作注意事项
(1)加入稀盐酸的作用 加入盐酸是防止碳酸钡和磷酸钡的生成,但酸度同时影响硫酸钡的溶解度,要严格控制溶液的pH。酸度过高会增加硫酸钡的溶解度,使反应的灵敏度降低,《中国药典》(2010版)规定在50mL溶液中加入稀盐酸2mL,水浴中放置10min。采用25%氯化钡试液所产生的浑浊较稳定。加氯化
药物杂质检测硫酸盐检查的原理及方法
药物中存在着微量的硫酸盐杂质,它也是一种信号杂质,其检查原理和操作方法如下。1、检查原理药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊,与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较,判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。2、操作方法取供试品适量加水溶解使
药物杂质检测澄清度检查原理及注意事项
澄清度测定是检查药品溶液中的不溶性杂质,一定程度上可反映药品的质量和生产工艺水平,对于注射用原料药,检查其溶液的澄清度,有较为重要的意义。一、检查原理利用硫酸肼与乌洛托品(六次甲基四胺)反应制备浊度标准贮备液,其反应原理是乌洛托品在偏酸性条件下水解产生甲醛,甲醛与肼缩合生成甲醛腙,不溶于水,形成白色
简述制药用水分类及水质指标
1、制药用水(工艺用水：用水，包括饮用水、纯净水、注水)的分类 1)饮用水(饮用水)：自来水或深井水，这通常是由供水公司提供，或深的水，也被称为原水，其质量必须符合国家标准GB5749-85《生活饮用水卫生标准》。 2)经蒸馏、离子交换、反渗透或其他适宜的方法制水，不含任何添加剂。所纯化的水
2014明星药物Humira及其仿制药
2014明星药物Humira及其仿制药 Humira作为艾伯维旗舰产品，是全球第一个获批的抗肿瘤坏死因子TNF-α药物。Humira去年在全球销售额高达106亿美元，在全球最畅销的药物中位列榜首。而且，据统计，2014年第二季度销售额就高达32.9亿美元，目前Humira正处于
－齐鲁制药研发新型抗肿瘤药物
近日，山东齐鲁制药药物研究院研制的抗肿瘤药物卡培他滨片，首家获得国家食药总局颁发的生产批件。 该药物是具有靶向作用的化疗药物，疗效确切、副作用低，被美国相关治疗指南推荐为结直肠癌、肺癌等多个适应症的一线治疗药物，自1995年在世界首次上市，目前的世界年销售额已经超过10 亿美元。由于该
强生制药：血小板药物Becaplermin介绍
血小板行生生长因子(P1974年发现的一种刺激组织细胞增长的肽类调节因子,由细胞(例如内皮细胞、巨噬细胞和上皮细胞胸)分泌,生理状态下存在于血小板粒内,当血液凝解的血小板激活释放出来,有刺激特定细胞趋化与生长的生物活性。PDGF家族基因,分别是 PDGFA、PDGFC和 PDGFD,这些基因分别
【设备更新】分析仪器方案——制药领域（化学药物检测特色方案）
中国药典已历经十一版的制修订，化学药从1953年版（第一版）收载的215种（另，抗生素2种），逐步发展到2020版中国药典二部收载的2712个化学药品种，在去年发行的2020版中国药典第一增补本中又新增了28个品种，色谱、光谱和质谱等现代分析技术手段已广泛应用于各论的鉴别、检查、含量测定等重要项下。
药物杂质检查:光谱方法
光谱法依据药物和其杂质对光的选择性吸收差异进行杂质的限度检查。1、紫外-可见分光光度法 利用药物与杂质的紫外-可见吸收特征的差异进行检查。如果药物在杂质的最大吸收波长处没有吸收，则可在此波长处测定样品溶液的吸光度，通过控制样品溶液的吸光度或透光率来控制杂质的含量。 也可利用杂质与试剂发生呈色
药物检测技术葡萄糖中一般杂质检查
一、仪器、试药准备及试液的配制1、仪器的准备干燥试管、电子或分析天平(感量0.1mg)、纳氏比色管、水浴锅、高温炉。2、试药的准备稀硝酸、硝酸银、稀盐酸、氯化钡、硫酸钾、硫氰酸铵、硫酸铁铵、硫代乙酰胺、醋酸铵、硝酸铅。3、试液的配制(1)稀硝酸 取硝酸105mL,加水稀释至1000mL,即得。
药物重金属杂质检测的方法硫化钠法
1、检查原理在碱性条件下以硫化钠为显色剂,使Pb2+与S2-反应生成PbS微粒的混悬液,与一定量的标准铅溶液经同法处理后所显颜色比较,不得更深。2、操作方法除另有规定外,取供试品适量,加氢氧化钠试液5mL与水20mL溶解后,置纳氏比色管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的标准铅溶液同样处理后的颜色