原子荧光光谱分析中氢化物峰面积测量的探讨
摘要:氢化法在原子吸收光谱(AAS)和原子荧光光谱( AFS)分析中已得到广泛的应用,对As, Sb} Bi} Ge, Sn} Pb, Se, Te,Hg的分析有很高的灵敏度.在测试过程中,一般以最大值(峰值)作为数据的表达方式.从理论上说峰值的测量方法对一个短暂的瞬时过程来说是合理的,而对一个持续时间较长的过程,峰值只能是一种近似的信息测量方式。点击这里进入下载页面:进入下载页面......阅读全文
锑元素氢化物发生及原子荧光光谱分析的影响因素
Sb 与 As 属同族元素,基本化学性质非常类似,但 Sb 的形态与 As 相比则要少很多,最为常见的形态仅有 sb(V) 和sb(III) 两种,其 HG 能力也与 As 类似,Sb(III) 高于 Sb(V),所以 HG 之前也需要进行预还原,使用的预还原试剂也类似。对于常规测量,使用最广的预还
碑(As)元素氢化物发生及原子荧光光谱分析的影响因素
As 是 HG-NDAFS 检测中使用最广的元素,其氢化物发生随反应条件变化较小,虽然提高酸度可以略微增加 As 的测量灵敏度,但这种影响一般不大;HG-NDAFS 测 As 的干扰主要来自于贵金属,这些干扰可以被硫脲较好地掩蔽掉。HG-NDAFS 测 As 最大的问题来自于实际样品中 As 的多种
相对峰面积和绝对峰面积的区别
相对峰面积和绝对峰面积的区别其实这个是绝对量与相对量之间的关系。内标法当中,内标峰代表一定的浓度,那么相对峰面积乘以校正因子就可以换算出待测物的浓度,可以抵消进样量误差的影响。外标法当中用绝对峰面积,必须能够较好的控制进样量差异,绝对峰面积就是一个成分一定量的响应值,对比已知定量的相应响应值就可以得
峰高、峰面积、峰面积比都是代表什么
峰高指待测组分从柱后洗脱出最大浓度时检测器输出的信号值,单位一般为mAU,AU或mV,也可代表相对含量,但不如峰面积准确峰面积指峰高与保留时间的积分值,单位一般相应为mAU*min,AU*min或mV*min,代表相对含量比较准确峰面积比代表各物质的相对百分含量,单位一般为%
峰高、峰面积、峰面积比都是代表什么
峰高指待测组分从柱后洗脱出最大浓度时检测器输出的信号值,单位一般为mAU,AU或mV,也可代表相对含量,但不如峰面积准确。峰面积指峰高与保留时间的积分值,单位一般相应为mAU*min,AU*min或mV*min,代表相对含量比较准确。峰面积比代表各物质的相对百分含量,单位一般为%。峰高和峰面积的选择
铋(Bi)元素氢化物发生及原子荧光光谱分析的影响因素
铋与锑同族,原子半径又较为相近,故其氢化物发生条件与锑类似;而且铋的高价化合物不稳定,其氢化物发生比锑更为简单。
碲(Te)元素氢化物发生及原子荧光光谱分析的影响因素
Te 的情形与 Se 类似,但由于其重要性远低于 Se,所以 Te 的形态较少引起关注;但测定 Te 也存在较为严重的干扰,需要在高酸度下测量,以避免过渡金属或贵金属离子的干扰;最后 Te 也需 要用与 Se 类似的方法将 Te(VI)预还原为 Te(IV),以实现 HG 反应。
锡(Sn)元素氢化物发生及原子荧光光谱分析的影响因素
锡在强酸中形成氢化物的酸度范围很窄,但加入部分弱酸或在弱酸介质中氢化物发生时,酸度范围可以显著变宽,如下图所示,在 HCl 中加入少量 L-半胱氨酸后,酸度范围大幅变宽,使得测量得以更好地完成,除 L-半胱氨酸以外,酒石酸、乙酸、硫基乙酸都能起到类似作用。锡也受到其他过渡金属元素的干扰,特别是铜、镍
硒(Se)元素氢化物发生及原子荧光光谱分析的影响因素
Se 也是一种形态非常丰富的元素,并且 Se 在生物体中具有较高的重要性,是一种非常重要的抗氧化剂。其常见形态有 Se(IV)、 Se(VI)、硒脲(SeU)和多种硒代氨基酸,包括硒代胱氨酸(Se- Cys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代胱氨酸(SeMeCys)。所以 Se 的测量存在与 As
锗(Ge)元素氢化物发生及原子荧光光谱分析的影响因素
Ge 的氯化物极易挥发,溶样时特别注意不要引入氯离子,最 好采用 HNO3 + H3PO4 溶样,最后赶尽 HNO3,至出现 H3PO4 白烟,避免 HNO3 带来的负干扰,同时确保某些食品(尤其是保健食品)中的有机错消解完全。此外,消解温度应严格控制,以免 Ge 挥发损失。在 HGAFS 检测过
什么是色谱峰?峰面积
色谱峰是组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线峰面积(peak area,A)——峰与峰底所包围的面积
原子荧光光谱法发展历史
1964年,Winefordner等首先提出用原子荧光光谱(AFS) 作为分析方法的概念。1969年,Holak研究出氢化物气体分离技术并用于原子吸收光谱法测定砷。1974年,Tsujiu等将原子荧光光谱和氢化物气体分离技术相结合,提出了气体分离-非色散原子荧光光谱测定砷的方法,这种联合技术也是现代
实验室分析方法原子荧光光谱法发展历史
1964年,Winefordner等首先提出用原子荧光光谱(AFS) 作为分析方法的概念。1969年,Holak研究出氢化物气体分离技术并用于原子吸收光谱法测定砷。1974年,Tsujiu等将原子荧光光谱和氢化物气体分离技术相结合,提出了气体分离-非色散原子荧光光谱测定砷的方法,这种联合技术也是现代
简述原子荧光光谱法的发展历史
1964年,Winefordner等首先提出用原子荧光光谱(AFS) 作为分析方法的概念。1969年,Holak研究出氢化物气体分离技术并用于原子吸收光谱法测定砷。1974年,Tsujiu等将原子荧光光谱和氢化物气体分离技术相结合,提出了气体分离-非色散原子荧光光谱测定砷的方法,这种联合技术也是
冷原子法测汞三种预处理方法
汞的测定方法有分光光度法、冷原子测汞仪法、氢化物发生一原子吸收光谱法及氢化物发生一原子荧光光谱法等其中氢化物发生原子荧光光谱分析技术是八十年代以来在我国发展较快的一种新的痕量分析技术,它介于原子吸收和原子发射光谱之间的原子荧光光谱分析与氢化物发生联用的新型的原子光谱分析技术,克服了前两种技术的不足,
关于色谱峰面积
在色谱定量分析中,选用峰高法还是选用峰面积法呢?这主要取决于在检测器的线性范围内,峰高和峰面积测量的准确性与重复性。除了归一化法最好用峰面积法外,其他三种定量方法中峰高和峰面积都可用作精确的定量方法。 如何准确测量峰高与峰面积 在检测器的线性范围内,峰高和峰面积测
如何计算峰面积
第一个问题,你打开高效液相色谱图,必须要用工作站。工作站其实就是读取液相色谱信号的那个软件,图谱是不太可能用别的方式打开的。你只能在连着液相的电脑上看图,而且,你采集信号用的是哪一种工作站,打开的时候也必须用那个工作站。安捷伦就是安捷伦,岛津就是岛津,国产的N2000就得是N2000。第二个问题,这
如何计算峰面积
第一个问题,你打开高效液相色谱图,必须要用工作站。工作站其实就是读取液相色谱信号的那个软件,图谱是不太可能用别的方式打开的。你只能在连着液相的电脑上看图,而且,你采集信号用的是哪一种工作站,打开的时候也必须用那个工作站。安捷伦就是安捷伦,岛津就是岛津,国产的N2000就得是N2000。第二个问题,这
关于色谱峰面积
在色谱定量分析中,选用峰高法还是选用峰面积法呢?这主要取决于在检测器的线性范围内,峰高和峰面积测量的准确性与重复性。除了归一化法最好用峰面积法外,其他三种定量方法中峰高和峰面积都可用作精确的定量方法。 如何准确测量峰高与峰面积 在检测器的线性范围内,峰高和峰面积测量的准确性受色谱分离度的影响
色谱峰面积单位
一般峰面积的单位是[纵坐标的单位*横坐标的单位]例如Agilent的所有色谱图:纵坐标的单位是mAu,横坐标的单位是s(时间单位)则色谱峰面积单位为[mAu*s]
实验室光谱仪器原子荧光光谱仪的进样方法及特点
由于氢化物发生—无色散原子荧光光谱分析法是唯一成功商品化并沿用至今的原子荧光光谱分析法,因此以下只介绍氢化物—无色散原子荧光光谱仪的进样系统特点。氢化物发生进样方式采用直接传输法:分为连续流动法、流动注射法、断续流动、间歇泵法、顺序注射法。以下为几种进样系统的特点。一、连续流动法:样品及硼氢化钠溶液
快速了解色谱峰的峰面积
峰面积比是指在色谱图,背景线以上部分的总面积,表示待测物的含量,面积越大,含量越高。 内标法 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的
氢化物原子荧光光谱法
方法提要在酸性介质中,水样中的铅与以硼氢化钠或硼氢化钾反应生成铅的挥发性氢化物(PbH4),原子荧光光谱法测定。本法最低检测质量为0.5ng。取0.5mL水样测定,检测下限为1.0μg/L。仪器和装置原子荧光光度计。试剂硝酸。盐酸。铁氰化钾溶液(200g/L)。硼氢化钠-铁氰化钾溶液 称取0.5g氢
氢化物发生—原子荧光法基础
原子荧光法的分析对象原理上与原子吸收光谱法和原子发射光谱法相同,可以进行数十种元素的定量分析,但迄今为止,原子荧光光谱法还是最成功的应用于易形成气态氢化物的8种元素(As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te)以及Hg。20世纪末,郭小伟等人又将此法应用于两种可形成气态组分的元素——Cd和Zn。
实验室光谱仪器无色散原子荧光光谱仪介绍
原子荧光光谱法在原则上与原子吸收光谱法和原子发射光谱法相同,可进行几十种元素的定量分析,且与原子发射光谱仪器一样,可以进行多元素同时测量,如上述的 Baird 公司的 AFS-2000 型原子荧光。但是迄今为止,原子荧光光谱法只成功地应用于测量那些易形成氢化物或冷蒸气的元素,如 As、Sb、Bi、H
峰面积忽大忽小为什么
确定样品没问题的话,先检查下压力,压力波动太大也会导致这种现象,如果压力正常,那问题基本是出现在液相的进样器那里了,最可能的原因是进样器六通阀的转子密封垫磨损了,导致进样量不准。其他可能的原因是计量泵故障导致取样不准、定量环到流通池这段管路有泄漏。
峰面积计算公式
峰面积的计算公式是A=h×W,峰面积比是指在色谱图,背景线以上部分的总面积,表示待测物的含量,面积越大,含量越高,色谱图是指被分离组分的检测信号随时间分布的图象。样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线,又称色谱流出曲线。色谱图形状随色谱方法和检测记录的方式不同而不同。
峰面积计算公式
峰面积的计算公式是A=h×W,峰面积比是指在色谱图,背景线以上部分的总面积,表示待测物的含量,面积越大,含量越高,色谱图是指被分离组分的检测信号随时间分布的图象。样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线,又称色谱流出曲线。色谱图形状随色谱方法和检测记录的方式不同而不同。
原子荧光光谱法的发展历史和应用
研究历史1964年,Winefordner等首先提出用原子荧光光谱(AFS) 作为分析方法的概念。1969年,Holak研究出氢化物气体分离技术并用于原子吸收光谱法测定砷。1974年,Tsujiu等将原子荧光光谱和氢化物气体分离技术相结合,提出了气体分离-非色散原子荧光光谱测定砷的方法,这种联合技术
高效液相色谱图中峰高、峰面积、峰面积比都是代表什么
峰高指待测组分从柱后洗脱出最大浓度时检测器输出的信号值,单位一般为mAU,AU或mV,也可代表相对含量,但不如峰面积准确。峰面积指峰高与保留时间的积分值,单位一般相应为mAU*min,AU*min或mV*min,代表相对含量比较准确。峰面积比代表各物质的相对百分含量,单位一般为%。峰高和峰面积的选择