永久性化学物质三氟乙酸（TFA）全球含量增加数倍
三氟乙酸（TFA）是一种可能具有毒性的“永久性化学物质”，近日发表于《地球物理研究快报》的一项研究显示，由于用于填补臭氧层空洞的制冷剂的使用，20年来，其在全球环境中的含量增加了两倍多。人类和动物可能持续暴露于土壤及地表水中的TFA，直至该物质流入海洋，并在数十年或数百年后沉积于海底。一项实验显示，大多数接触TFA的兔胚胎出现了眼部畸形。欧盟已将TFA列为危害水生生物的物质，并正在考虑是否将其认定为对人类生殖有害的物质。论文通讯作者、英国兰卡斯特大学的Lucy Hart表示：“令人震惊的是，我们向环境中排放了大量的这种化学物质却对其影响知之甚少，而且这种影响基本上是不可逆的。”氯氟烃（CFC）曾广泛用于冰箱、气雾剂、灭火器等物品。但自1989年发现其破坏地球的保护性臭氧层后，CFC即遭禁用。之后，CFC被氢氟烃（HFC）替代，而HFC会与大气中的羟基自由基反应，形成包括TFA在内的化合物。尽管HFC目前正逐步被淘汰，但其替代品氢......阅读全文
关于氟乙酸甲酯的计算化学数据介绍
氟乙酸甲酯的计算化学数据： 疏水参数计算参考值（XlogP）：0.5 氢键供体数量：0 氢键受体数量：3 可旋转化学键数量：2 互变异构体数量：0 拓扑分子极性表面积：26.3 重原子数量：6 表面电荷：0 复杂度：52.8 同位素原子数量：0 确定原子立构中心数量：0
HPLC故障排除：峰形问题（一）
1. 峰形1.1.在RP-HPLC应用之初，峰拖尾就是最常见的峰形问题（拖尾峰是RP-HPLC自出现以来最普遍的峰形问题）。大多数峰拖尾是由于柱内硅胶颗粒表面上的酸性或离子化硅烷醇基团之间相互作用而导致的。低纯度硅胶（通常称为“A型”或酸性硅胶）具有高含量的酸性硅烷醇（-Si-OH）基团，其富含的金
质液使用禁忌下
6．质谱维护经验交流：做样前－检查氮气，流动相，质谱仪的真空度，毛细管温度… 1） 最好不用直接进样（容易污染离子源）。 2） 做联用时最好分流（a可以使用常规柱，b缩短分析时间，c 延长质量分析器寿命）。 3） 最好使用在线切换阀，降前每个样品的前后1－2分钟的流动相切入废液（避免样品中
制备色谱技术与操作（三）
12 问：分析HPLC如何放大到制备型HPLC？在分析液相中色谱柱的典型进样量是微克级，甚至更低。样品量和固定相之比有的甚至小于1:10000。进样体积一般来说都大大小于色谱柱体积（小于1:100）。 在这种条件下，会达到很好的分离效果，峰形尖锐并且很对称。分析系统线形放大到制备型HPLC意味着使用
使用超高效合相色谱(UPC2)分析短杆菌肽（二）
为了分离短杆菌肽物质，对酸性改性剂的影响进行了研究，结果表明：使用三氟乙酸(TFA)可得到稍好的峰形，提高了短杆菌肽A和短杆菌肽C之间的分离度，结果如图2所示。已知TFA会抑制质谱电离，但每种物质的信号都足以定量检测治疗制剂，后续将对此进行讨论。对于要求更高灵敏度的应用，可能需要降低TFA浓度或使用
反相色谱分离纯化后怎样除去流动相产品中的TFA和乙腈...
反相色谱分离纯化后怎样除去流动相产品中的TFA和乙腈或其他杂质？TFA是反相色谱分离中常用的添加剂。可以用冻干的办法去除，国外许多文献是这样报道的。还可以试试离子交换、凝胶层析、甚至透析和超滤，其中，离子交换层析效果比较好，还可以起到浓缩样品的作用。首先，冻干的办法应该可以几乎彻底地除去TFA和乙腈
蛋白质氨基端及羧基端序列分析实验6
方案6 羧基端序列分析实验实验材料利用一维或二维聚丙烯酰胺凝胶分离的蛋白质或溶液中的蛋白质试剂、试剂盒乙酸酐 二甲基吡啶烷基化乙内硫酰脲 (ATH) 氨基酸标准品溴甲基萘的乙腈溶液考马斯亮蓝（R250）二异丙基乙胺（DIEA)的庚烷溶液乙酸乙酯甲醇N-甲基咪唑的乙腈溶液异氰酸苯酯的乙腈溶液哌嗪硫氰酸
质谱维护经验
做样前－检查氮气，流动相，质谱仪的真空度，毛细管温度…1） 最好不用直接进样（容易污染离子源）。2） 做联用时最好分流（a可以使用常规柱，b缩短分析时间，c 延长质量分析器寿命）。3） 最好使用在线切换阀，降前每个样品的前后1－2分钟的流动相切入废液（避免样品中的盐进入质谱，做Sequence时可以
HPLC的故障及处理（二）
(五) 鬼峰1.进样阀残余峰 每次用后用强溶剂清洗阀，改进阀和样品的清洗。2.样品中未知物 处理样品。3.柱未平衡 重新平衡柱，用流动相作样品溶剂（尤其是离子对色谱）。4.三氟乙酸（TFA）氧化（肽谱）每天新配，用抗氧化剂。5.水污染（反相）通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水。(六) 基线
采用ACQUITY－UPLC－HClass系统无需衍生化快速测定黄曲霉毒素
目标 在不进行衍生的条件下, 证明ACQUITY UPLC® H-CLASS系统的多元混合能力，配合使用沃特世 黄曲霉毒素分析包，可提高黄曲霉毒素M1，G2，G1，B2和B1分离的分辨率且缩短分析时间。 背景 黄曲霉毒素是由真菌、黄曲霉菌和寄生曲霉代谢生成的一组真菌毒素。它们可出现在各种食品中，如谷
采用ACQUITY－UPLC－HClass系统无需衍生化快速测定黄曲霉毒素
在不进行衍生的条件下, 证明ACQUITY UPLC® H-CLASS系统的多元混合能力，配合使用沃特世 黄曲霉毒素分析包，可提高黄曲霉毒素M1，G2，G1，B2和B1分离的分辨率且缩短分析时间。 背景 黄曲霉毒素是由真菌、黄曲霉菌和寄生曲霉代谢生成的一组真菌毒素。它们可出现在各种食
采用ACQUITY－UPLC－HClass系统无需衍生化快速测定黄曲霉毒素
目标 在不进行衍生的条件下, 证明ACQUITY UPLC® H-CLASS系统的多元混合能力，配合使用沃特世黄曲霉毒素分析包，可提高黄曲霉毒素M1，G2，G1，B2和B1分离的分辨率且缩短分析时间。 背景 黄曲霉毒素是由真菌、黄曲霉菌和寄生曲霉代谢生成的一组真菌毒素。它们可出现在各
肽中磷酸化氨基酸位置测定实验
实验方法原理 磷酸丝氨酸或磷酸苏氨酸降解后释放出丝氨酸或苏氨酸和自由磷酸盐，而磷酸酪氨酸降解后释放出磷酸酪氨酸的衍生物——苯胺基噻唑啉酮。实验材料 洗脱的磷酸肽（见辅助方案 1）试剂、试剂盒 5%(V／V)异硫氰酸苯酯(PLTC)溶于吡啶中10:1(V／V)庚烷／乙酸乙酯-10 份庚烷与 1 份
肽中磷酸化氨基酸位置测定实验
基本方案 手工EDMAN降解法 实验方法原理 磷酸丝氨酸或磷酸苏氨酸降解后释放出丝氨酸或苏氨酸和自由磷酸盐，而磷酸酪氨酸降解后释放出磷酸酪氨酸的衍生物——苯胺
肽中磷酸化氨基酸位置测定实验
实验方法原理磷酸丝氨酸或磷酸苏氨酸降解后释放出丝氨酸或苏氨酸和自由磷酸盐，而磷酸酪氨酸降解后释放出磷酸酪氨酸的衍生物——苯胺基噻唑啉酮。实验材料洗脱的磷酸肽（见辅助方案 1）试剂、试剂盒5%(V／V)异硫氰酸苯酯(PLTC)溶于吡啶中10:1(V／V)庚烷／乙酸乙酯-10 份庚烷与 1 份乙酸乙酯混
N－端封闭蛋白质内部序列测定实验
基本方案 实验方法原理 实验材料 蛋白质样品（约 200 mol）
N－端封闭蛋白质内部序列测定实验
实验方法原理 实验材料 蛋白质样品（约 200 mol）试剂、试剂盒 1％乙酸溶液（含丽春红 S 染料）1％ 乙酸0.2 mol／L NaOH0.1 mol／L 乙酸溶液(含PVP-40) 消化缓冲液 1 mg／ml 胰蛋白酶层析溶液 A 层析溶液 B仪器、耗材 0.22 μm 硝酸纤维素膜酸洗过的
N－端封闭蛋白质内部序列测定实验
实验材料蛋白质样品（约 200 mol） 试剂、试剂盒1％乙酸溶液（含丽春红 S 染料）1％ 乙酸0.2 mol／L NaOH0.1 mol／L 乙酸溶液(含PVP-40)消化缓冲液1 mg／ml 胰蛋白酶层析溶液 A层析溶液 B仪器、耗材0.22 μm 硝酸纤维素膜酸洗过的玻璃／Petri 培养皿
你需要知道的液质使用禁忌，千万别大意！
1、酸性物质适合做负离子检测，所以流动相偏碱性较合适，促使其解离，碱性物质适合做正离子检测，流动相中适当的加入酸，促使其形成正离子，流动相中适当加一些醋酸钠（或者醋酸铵），可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。 推荐使用的流动相和添加剂： 有机溶剂：反相：乙腈/甲醇/乙醇/异
你需要知道的液质使用禁忌，千万别踩雷！
酸性物质适合做负离子检测，所以流动相偏碱性较合适，促使其解离，碱性物质适合做正离子检测，流动相中适当的加入酸，促使其形成正离子，流动相中适当加一些醋酸钠（或者醋酸铵），可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。 推荐使用的流动相和添加剂： 有机溶剂：反相：乙腈/甲醇/乙醇/异丙醇/
液质联用的使用禁忌你知道多少
1、酸性物质适合做负离子检测，所以流动相偏碱性较合适，促使其解离，碱性物质适合做正离子检测，流动相中适当的加入酸，促使其形成正离子，流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵)，可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。 推荐使用的流动相和添加剂： 有机溶剂：反相：乙腈/甲醇/乙醇/异丙醇/二氯甲烷 正
液质联用使用注意
1、酸性物质适合做负离子检测，所以流动相偏碱性较合适，促使其解离，碱性物质适合做正离子检测，流动相中适当的加入酸，促使其形成正离子，流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵)，可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。 推荐使用的流动相和添加剂： 有机溶剂：反相：乙腈/甲醇/乙醇/异丙醇/二氯甲烷 正相
液质联用的使用禁忌
1、酸性物质适合做负离子检测，所以流动相偏碱性较合适，促使其解离，碱性物质适合做正离子检测，流动相中适当的加入酸，促使其形成正离子，流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵)，可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。 推荐使用的流动相和添加剂： 有机溶剂：反相：乙腈/甲醇/乙醇/异丙醇/
LCMS/MS检测蜂蜜中的抗生素
在蜂箱中常使用抗生素来防止蜜蜂感染细菌性疾病，若蜂蜜中抗生素的残留量大，则会引起过敏反应和细菌的耐药性。通常应用LC-MS/MS定量检测蜂蜜中抗生素的残留，但样品制备耗时长，操作繁琐。本文建立了一种广泛适用的在线液相色谱（LC）方法，运用Aria TLX系统，对几类抗生素进行快速和全
RapiGest－SF－试剂：促进溶液中蛋白酶解的有利工具（一）
Ying Qing Yu 与 Martin Gilar / 美国马萨诸塞州米尔福德沃特世公司简介 本应用纪要中，我们介绍了沃特世ZL RapiGest™ SF 试剂的物理化学性质及其应用领域。 2002 年，我们首次推出 RapiGest SF ，这一创新产品是帮助酶消解的有利工具，可促进溶液中蛋
干货－|－关于色谱柱，100问答！
1、网上对柱子是否可以反冲一直有争论，那什么样的柱子可以反冲，什么不可以。反冲后是正者用，还是反着用。具体到各型号柱子不仅是ODS柱，其他如正向柱、氨基柱、离子交换柱等最好都有解释。答：一般的正相反相柱应该都能反冲，只有两端筛板孔径不对称的柱子不能反冲，不过目前这样的柱子已经比较少见了。反冲是为了把
多肽合成技术中的片段合成法运用之利拉鲁肽的合成
利拉鲁肽的结构如图 1 所示（赖氨酸 (Lys )侧链亲脂性基团(N-棕榈酰-γ-谷氨酸)的存在可以延长药物的半衰期）。在利拉鲁肽固相全合成的实际操作中发现，N 端的第4个或者是第5个氨基酸常存在偶联不完全的情况。需过量投料，其效率不高，不利于纯化。全保护片段缩合策略是对固相合成的一种补充，但对于片
常见故障断定及解决方法（二）
(一) 出现肩峰 1.样品体积过大：用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% 2.样品溶剂过强：采用较弱的样品溶剂 3.柱塌陷或形成短路通道：更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 4.柱内烧结不锈钢失效：更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5.进样器损坏：更换进样器转子 (二)鬼峰
反相高效液相色谱6
方案6 计算机辅助方法优化梯度条件的 RP-HPLC 蛋白质分离实验实验材料HPLC 肽标准品蛋白质样品试剂、试剂盒丙酮乙腈（HPLC级）磷酸磷酸二氢钠硫脲硝酸钠三氟乙酸仪器、耗材分析型 HPLC 装置色谱柱洗脱液瓶Hamilton 玻璃注射器氮气量筒微量离心机流动相过滤装置实验步骤一、配制流动相以
固相合成法制备抗原肽环肽
1.1 仪器与试剂多肽合成仪(CS536，美国CSBio公司)，半制备型高效液相色谱仪(Waters Delta Prep4000，美国Waters公司)，分析型高效液相色谱仪(Agilent 1100，美国Agilent公司)，冷冻干燥机(Christ Alpha，德国Christ公司)