牛肉中三种氟喹诺酮类兽药残留的UPLC／MS／MS分析方法
质 谱 学 报，第28 卷 第4 期 2007年11月 杜振霞 孙姝琦（北京化工大学） 摘要： 应用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)，建立了一套同时分析牛的肌肉组织中环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星三种氟喹诺酮类药物残留的方法。该方法采用乙腈萃取牛肉中的残留药物，旋转蒸发至半干，正己烷萃取脂肪，下层溶液过滤，流动相定容后用作UPLC-MS/MS检测样品。经 Waters Acquity BHE C18色谱柱分离，多反应监测模式采集质谱数据。三种药物的检出限均为0.05 μg•L-1，定量限为0.1 μg•L-1。用外标法定量，50和100 μg•kg-1两个添加水平下，三种物质回收率为63.70%~89.25%，RSD (n=3)为0.45%~8.78%。 关键词 环丙沙星 ......阅读全文
最新邻苯二甲酸酯类塑化剂UPLCMS/MS分析方法
一、背景 塑化剂检测的重要性众所周知，可是目前应用LC或者LC/MS检测塑化剂的用户面临的最大难题和困扰是：卫生部规定的17种非法添加塑化剂中有几种（如DBP，DIBP，DEHP，DNOP，DINP等）本底干扰非常高，由于环境中无处不在的塑化剂和来自于分析系统本身的干扰，有时本底高达上百p
GCMS分析青刀豆中303种农药残留
方案优势 为了增加样品通量、提高在复杂基质中分析结果的准确度，本方案采用了Thermo Scientific TSQ Quantum GC三重四极杆气质联用仪进行分析。TSQ Quantum GC™能同时分析多达3000个选择性反应监测（timed-SRM）离子对。此方法一次
UPLC/MS/MS法对海洋中生物毒素进行定量分析
【快速、可靠的分析贝类中亲脂性海洋生物毒素】本文采用UPLC/MS/MS法对海洋中生物毒素进行快速、可开的定量分析。这是一种能够快速、可靠地分析贝类中管制和非管制亲脂性海洋生物毒素的方法。与传统的HPLC/MS/MS方法相比，其分析速度提高了4倍(单次分析由20 min缩短为5 min)，可用于代
UPLC/MS/MS法对海洋中生物毒素进行定量分析
快速、可靠的分析贝类中亲脂性海洋生物毒素】 本文采用UPLC/MS/MS法对海洋中生物毒素进行快速、可开的定量分析。这是一种能够快速、可靠地分析贝类中管制和非管制亲脂性海洋生物毒素的方法。与传统的HPLC/MS/MS方法相比，其分析速度提高了4倍(单次分析由20 min缩短为
877万！厦门食药质检院采购涉及ICPMS、LCMS/MS、UPLCMS/MS
分析测试百科网讯 近日，厦门市食品药品质量检验研究院电感耦合等离子体质谱-液相色谱联用仪货物类采购项目、液相色谱-三重四极杆质谱联用仪采购项目及超高效液相/大气压气相双色谱串联四级杆质谱联用仪货物类采购项目三项进行公开招标。总计预算金额：877万元（人民币）。详情如下：一、电感耦合等离子体质谱-
LC/MS/MS法定量分析全氟辛酸
全氟辛酸（PFOA）是合成的化学物质，接触PFOA可引发生殖／发育毒性、肝损伤，并可能致癌。本文建立了用Agilent 6410三重串联四极杆质谱仪分析PFOA的方法，取得很好的效果。 文/全氟辛酸（PFOA）是合成的化学物质，可用于制造含氟聚合物，这些聚合物是极具应用价值的物质，具有阻燃
LC/MS/MS法定量分析全氟辛酸
全氟辛酸（PFOA）是合成的化学物质，接触PFOA可引发生殖／发育毒性、肝损伤，并可能致癌。本文建立了用Agilent 6410三重串联四极杆质谱仪分析PFOA的方法，取得很好的效果。 文/全氟辛酸（PFOA）是合成的化学物质，可用于制造含氟聚合物，这些聚合物是极具应用价值的物质，具有阻燃
水浴氮吹仪与旋转蒸发仪的浓缩方法对比
水浴氮吹仪采用吹扫捕集技术，同时可对样品进行控温加热，利用氮气等惰性气体快速、可控、连续地吹到样品表面来达到样品溶液快速无氧浓缩。该方法具有省时、便捷、准确的特点。广泛用于食品安全、医药、农药残留检测、临床药代等领域。 水浴氮吹仪的分配室上各气针通道可组合使用或单独使用，每路气针均可单独开关。分配
LCMS/MS方法检测食品中氯霉素残留
卫生部近日汇总公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》，上海月旭公司从公布的黑名单中统计发现，包括三聚氰胺、苏丹红、孔雀石绿、人工合成色素等都在内。针对这些令人触目惊心的食品添加剂，同时也为食品安全检查和监管工作提供有力的技术支持和保障，上海月旭公司迅速组织相关人员
德药管机构警告：慎用诺氟沙星等氟喹诺酮类药物
德国联邦药品与医疗器械管理局8日警告说，使用诺氟沙星、左氧氟沙星等氟喹诺酮类药物可能产生“严重且持久”的副作用，抗感染治疗时一定要慎用此类药物。此外，该机构还发布了有关限制此类药物使用的新规定。 该机构当天在官网发布警告说，氟喹诺酮类药物可能会对肌腱、肌肉、关节和神经系统造成伤害，某些严重不良
PerkinElmer水产行业药物残留快速检测解决方案
背景 2020年7月16日晚，中央广播电视总台3·15晚会曝光了山东省青岛市即墨区海参养殖户违法违规使用农药敌敌畏、兽药经销商违法向养殖户出售土霉素原粉等问题，暴露了当地海参养殖用药及其他投入品的经营、使用等方面的突出问题，引起社会各方面对海参质量安全的高度关注。 农业农村部随即发布了关于加强海参
关于氟喹诺酮类抗菌药的药代动力学介绍
空腹时口服吸收迅速但不完全，约为给药量的30%～40%；广泛分布于各组织、体液中，如肝、肾、肺、前列腺、睾丸、子宫及胆汁、痰液、水疱液、血、尿液等，但未见于中枢神经系统。血清蛋白结合率为10%～15%，血消除半衰期(t1/2)为3～4小时，肾功能减退时可延长至6～9小时。单次口服氟喹诺酮类抗菌药
喹诺酮类药物制备进展迅速
杭州师范大学章鹏飞教授团队与新加坡国立大学刘小钢教授团队就喹诺酮类药物的制备及产业化中的科学问题和关键技术，在近期出版的Chem(IF 14.104)上发表论文。论文系统介绍了金属催化、不对称催化和生物催化等方面构建喹诺酮类化合物的方法，深入分析并提出了相应的催化机理和催化构建的新策略。 在国
使用UPLC/MS/MS分析血清中的25羟基维生素D（三）
精度通过提取低 、中和高浓度的QC样品并重复分析5次以测定批内精度。根据这三个浓度水平计算25OHD的变异系数(CV) 。对低 、中和高浓度的QC样品进行连续5天的分析，测定批间精度。结果如表2所示。 灵敏度提取所得的最低浓度内部血清校准品的色谱图如图5所示。各色谱图标记了化合物名称、峰间信噪比(
使用UPLC/MS/MS分析血清中的25羟基维生素D（二）
校准品和QC标准品按照各个生产厂家的说明制备单一浓度的校准品和双浓度水平的QC标准品(Chromsystem，德国慕尼黑)。通过混合人血清并加入已知浓度的25OHD2和25OHD3，制备低浓度QC标准品溶液。低、中和高浓度QC样品中25OHD2的最终浓度分别为19、27和84ng/mL，25OHD3
使用UPLC/MS/MS分析血清中的25羟基维生素D（一）
简介临床研究表明：维生素D缺乏症在世界许多地区的成人和儿童中非常普遍。除了众所周知的影响(例如与钙吸收障碍相关的佝偻病、骨质疏松症和骨软化症)外，现在越来越多的证据表明维生素D缺乏症还会增加罹患某些癌症的风险，并对许多其它疾病有一定的影响1,2。维生素D具有两种存在形式，一种是皮肤暴露于日光下所产生
氟喹诺酮的概述
由于该类药物中均具有喹诺酮的基本结构，故由此而命名。本类药物按其发明先后、结构及抗菌谱的不同，分为一、二、三代、四代。 自1962年合成第一个喹诺酮类药物萘啶酸(Nalidixic Acid)为第一代，只对大肠杆菌、痢疾杆菌、克雷白杆菌等少数G-杆菌有效，口服吸收差，副作用多，仅用于敏感菌所致
CFAS－2014：食品与农产品农兽药残留检测分会
2014年5月8日上午，第三届中国食品与农产品质量安全检测技术国际论坛暨展览会“食品与农产品农兽药残留检测”分会在北京国际会议中心召开。在此次的食品与农产品农兽药残留检测分会报告中邀请了中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、农业部农产品质量标准研究中心的佘永新研究员；广州市动物卫
GCMSMS进行食品中农药多残留分析（一）
多残留分析方法检测农药残留效率高、成本低。由于方法适用范围广，通常会采用一些通用的样品制备步骤，这种方法的固有问题是样品提取物只能在一定程度上得到纯化，当使用这种方法分析如婴儿食品、中药、香料、烟草等复杂基质时，就需要检测方法具有高选择性以弥补样品制备的低选择性。 面临的挑战 氯
GCMSMS进行食品中农药多残留分析（二）
方法建立 为了使每种农药的响应值最大，实验对母离子、碎片离子的选择以及碰撞电压进行了优化。图2是农药氯硝胺(分子量206)典型的全扫描 (50~500m/z)质谱图，图3是质荷比为206的母离子在不同碰撞电压下的质谱图。 结果表明，对于母离子206裂解为176的最合适电压是10V，图4
农业部办公厅组织开展2015年兽药残留检测能力验证活动
为加强兽药残留检测机构能力建设，提升兽药残留监控水平，我部将组织开展2015年度兽药残留检测能力验证活动。有关事项通知如下。一、验证项目 （一）鸡肉中环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙星、沙拉沙星等四种氟喹诺酮类药物残留检测。推荐检测方法：动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法（农
喹诺酮类药物的不良反应
喹诺酮类药是人工合成的抗菌药，这类药的共同特点是抗菌谱广，抗菌活性强，体内分布广，血浆半衰期较长，不良反应较少且轻。但随着临床上的大量使用喹诺酮类药物，不良反应的报告也逐渐增多，较常见的不良反应有： ①消化道反应：常见恶心、呕吐、腹痛腹泻、食欲减退等。以环丙沙星、培氟沙星为多见； ②过
UPLC/MS/MS测定肉类和乳品中的氨基糖苷类抗生素（二）
样品制备萃取缓冲液 (10 mM NH4OOCH3/0.4 mM Na2EDTA/1% NaCl/2% TCA):将0.77 g乙酸铵(NH4OOCH3)置于1L的容量瓶中。加入大约900 mL试剂水，溶解。使用1 N HCl或1 N NaOH将pH值调节至4.0。加入0.15 g乙二胺四乙酸二
聚焦食品安全丨国抽视角之食用农产品篇
“民以食为天、食以安为先”，食品安全是人民群众生命安全和健康的基础，是现代社会的“底线安全”。每年国家市场监督管理总局均出台相应的食品安全监督抽检实施细则，对食品安全进行监督抽查，排查和防范食品安全风险隐患从而保障食品的安全。 从近三年我国食品安全监督抽检的结果看，食品安全整体状况良好，202
QuEChERSGCMS/MS方法测定蔬菜中的农药残留
QuEChERS-GC-MS/MS方法测定蔬菜、水果中的联苯菊酯和溴氰菊酯农药残留 溴氰菊酯是菊酯类杀虫剂中毒力最高的一种，皮肤接触后会出现红色丘疹，对眼粘膜也有刺激作用。急性中毒时，会出现头晕、头痛、呕吐、乏力，甚至还有抽搐的情况发生。溴氰菊酯在蔬菜、果树、粮食、中草药、景观植物上应用普遍，对人
Waters推出ACQUITY－TQD串联四极杆UPLC/MS/MS系统
Waters推出ACQUITY TQD™串联四极杆UPLC/MS/MS系统在紧凑的、LC检测器风格的平台上实现强大的MS/MS功能 西雅图，Wash.，2006年5月29日，Waters（NYSE:WAT）在第54届ASMS（美国质谱大会，5月28日～6月1日）推出了一种新型的UPLC/MS/MS
化学增敏UPLCMS分析痕量植物激素
2015年10月17日，第二届全国质谱分析学术报告会在浙江大学紫荆港校区体育馆盛大开幕，在5位院士的精彩报告后，多位学者做了高水平的大会报告。 中科院化学所陈义研究员：化学增敏UPLC-MS分析痕量植物激素 中国科学院化学研究所陈义研究员做题为《化学增敏UPLC-MS分析痕量植物激素》的
贝类中亲脂性海洋生物毒素常规UPLC/MS/MS定量分析
Arjen Gerssen1、Mirjam D. Klijnstra1、Simon Cubbon2和Antonietta Gledhill21瓦格宁根大学食品安全研究所（荷兰瓦格宁根） 2沃特世公司（英国曼彻斯特）应用优势 这是一种能够快速、可靠地分析贝类中管制和非管制亲脂性海洋生物毒素的方法。与传
TGAMS分析药品的残留溶剂
热重分析仪（TGA）通常用于检测材料在升温或等温时的失重特性。在医药领域，很多材料的失重归因于水分或溶剂的挥发、脱溶、分解等现象，这些失重信息常用于进一步揭示药品的纯度、稳定性以及适用范围。TGA对于样品的失重提供了卓越的定量检测，但是不能对样品的逸出或者分解物进行定性判断。而TGA逸出物的定
UPLCTOFMS是什么仪器
Uplc－tof－ms是一种超高压液相色谱飞行时间质谱仪。超高效液相色谱（UPLC）色谱理论认为，提高柱的效率可以提高仪器的分辨率，而使用粒径小于2颗粒m的小颗粒无疑是提高性能的好方法。然而，减少固定相的粒度增加柱效率一直是色谱仪器科学的瓶颈，因为小粒度只需要系统能够承受高于当前限制压力（如6000