NMR分析中水峰及溶剂峰的化学位移合成新手必备
非常经典的一篇文献-J.Org.Chem,62,7512-7515. 详细的总结了NMR氢谱和碳谱分析中常用溶剂中的水峰及溶剂峰的化学位移,有很高的参考价值。 点击这里进入下载页面:进入下载页面......阅读全文
怎么除去NMR中的水峰
NMR中的水峰有两种来源,一种是样品中的,一种是氘代溶剂中的。样品中的可通过加苯或甲苯溶解旋蒸,利用苯或甲苯与水共沸的特点将水除去。氘代溶剂中的水一般没好的办法,只能是更换了。一般氢谱中有水峰的话,只要不是很大,不对自己的分子结构有影响,都是没关系的。
溶剂峰拉宽原因分析
1.色谱柱安装失败;2.进样渗漏;3.进样量高 提高汽化温度;4.分流比低 提高分流比;5.柱温低;6.分流进样时,初始OVEN过高 降低初始柱温,使用高沸点溶剂;7.吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序。
H溶剂峰拉宽原因分析
色谱柱安装失败;2.进样渗漏;3.进样量高 提高汽化温度;4.流比低 提高分流比;5OVEN低;6 分流进样时,初始OVEN过高 降低初始柱温,使用高沸点溶剂;7.吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序。
dd峰怎么写耦合常数和化学位移
6, 6δH (CDCl3)0, 3, 4, m).1-1.8.4 (12H.4 Hz).64 (1H,双峰写右边的峰的位移到左边峰的位移, m), dd J=11.82 (3H.2-4.0.90 (1H, t J= 6.0 (2H, 3,此时就产生J, dd J=10,有的写范围单峰就写一个数值用
为什么只出溶剂峰不出样品峰
浓度太低只是其中的一种可能性,可以提高样品浓度或加大进样量解决。还有其它的原因1.样品在色谱柱上无保留或是保留时间太长,较大的可能是流动相不适用,改变流动相种类或比例。无保留的原因也较多,除以上原因外,也有可能是柱子选择不对,或是柱损坏。2.紫外检测器的话,可能是波长选择的原因,可能此波长下样品的紫
宽溶剂峰原因分析及排除方法
由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。2.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。3.进样器温度太低:提高进样器温度。4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂。6.隔垫清洗不当:调整或清洗。7.分流比不正确(分流排气流速不足):
只有溶剂峰原因分析及排除方法
注射器有毛病:用新注射器验证。2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之。3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整。5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性。6.载气泄漏:检查泄漏处
液相色谱溶剂峰空白峰的概念区分
溶剂峰&空白峰 溶剂峰,顾名思义就是溶解样品溶剂出的峰。如样品用甲醇溶解,单独进甲醇溶剂的峰即是溶剂峰。 空白峰和溶剂峰这两个概念经常被分析工作者混淆,但严格来说,空白峰指的是样品基质本底的出峰情况(即空白基质样品),并不仅仅指溶剂峰。若是简单的小分子极性化合物,溶剂峰和空白峰在谱图
常用溶剂的化学位移
常用溶剂的化学位移常用溶剂化学位移常用溶剂化学位移环己烷1.40丙酮2.05苯7.20乙酸2.05 8.50(COOH)*氯仿7.27四氢呋喃(α)3.60(β)1.75乙腈1.95二氧六环3.551,2-二氯乙烷3.69二甲亚砜2.50水4.7N,N-二甲基甲酰胺2.77,2.95,7.5(CHO
常用溶剂的化学位移
常用溶剂的化学位移常用溶剂化学位移常用溶剂化学位移环己烷1.40丙酮2.05苯7.20乙酸2.05 8.50(COOH)*氯仿7.27四氢呋喃(α)3.60(β)1.75乙腈1.95二氧六环3.551,2-二氯乙烷3.69二甲亚砜2.50水4.7N,N-二甲基甲酰胺2.77,2.95,7.5(CHO
溶剂峰拉宽原因分析及处理方法
1、色谱柱安装失败。2、进样渗漏。3、进样量高。处理方法:提高汽化温度。4、分流比低。处理方法:提高分流比。5、柱温低。6、分流进样时,初始OVEN过高。处理方法:降低初始柱温,使用高沸点溶剂。7、吹扫时间过长(不分流进样)。处理方法:定义短时间的吹扫程序。
气相色谱溶剂峰是倒峰什么原因
你没说清楚是出现一个倒峰还是所有峰都出倒了.如果所有峰都倒了,那么你检测器的极性设反了,正负改变一下.或者工作站和数据数出线接反了.只有这两种情况会出现全部倒峰.如果只出现一个倒峰,那么应该是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的.
气相色谱溶剂峰是倒峰什么原因
你没说清楚是出现一个倒峰还是所有峰都出倒了.如果所有峰都倒了,那么你检测器的极性设反了,正负改变一下.或者工作站和数据数出线接反了.只有这两种情况会出现全部倒峰.如果只出现一个倒峰,那么应该是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的.
气相色谱溶剂峰是倒峰什么原因
如果所有峰都倒了,那么你检测器的极性设反了,正负改变一下.或者工作站和数据数出线接反了.只有这两种情况会出现全部倒峰.如果只出现一个倒峰,那么应该是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的.
气相色谱溶剂峰是倒峰什么原因
你没说清楚是出现一个倒峰还是所有峰都出倒了.如果所有峰都倒了,那么你检测器的极性设反了,正负改变一下.或者工作站和数据数出线接反了.只有这两种情况会出现全部倒峰.如果只出现一个倒峰,那么应该是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的.
气相色谱-溶剂峰是倒峰什么原因
你没说清楚是出现一个倒峰还是所有峰都出倒了.如果所有峰都倒了,那么你检测器的极性设反了,正负改变一下.或者工作站和数据数出线接反了.只有这两种情况会出现全部倒峰.如果只出现一个倒峰,那么应该是在刚进样的时候出现的,所谓进样峰,这个可能是气密性不好造成的.
物质溶剂峰的扣除问题
1.进样问题,是不是你的进样针没插到底啊?2.柱子漏液了,没上紧3.貌似你的柱子有些堵了,不知道换了柱子是不是还是这么大的压力,如果还是的话,那就是流动相和以前不同了,或许PH和以前不同影响的你采用排除法试一试;1、拆掉色谱柱,用两通连接,然后进样看一看是否出峰,除峰说明检测器正常,2、接上色谱柱待
有关物质溶剂峰的扣除
做有关物质的时候,有时会出现空白溶剂与样品中溶剂峰不一致的情况,所以在进行有关物质检查时,都要同时进溶剂空白进行同步比较,另外如果出现空白溶剂中溶剂峰与供试品溶液中溶剂峰面积不一致、甚至有时保留时间也略有不同的情况时,要进行分析,包括理论分析和实际验证:先从保留机制和溶剂化效应等方面进行分析,另外还
图谱的剖析的基本步骤
1H核磁共振图谱提供了积分曲线、化学位移、峰形及偶合常数等信息。图谱的剖析就是合理地分析这些信息,正确地推导出与图谱相对应的化合物的结构。通常采用如下步骤。⑴标识杂质峰在1H-NMR谱中,经常会出现与化合物无关的杂质峰,在剖析图谱前,应 先将它们标出。最常见的杂质峰是溶剂峰,样品中未除尽的溶剂及测定
气相色谱异常峰分析“鬼峰”(怪峰,多余峰,记忆峰)
(1)上一次进样的高沸点杂质峰自然流出; (2)载气不纯过滤器失效使低沸点的污染物冷凝在色谱柱头,程序升温时正常流出; (3)注射垫未经老化或无隔垫清洗而出的污染峰; (4)汽化温度太高或严重污染至使样品某些组分分解; (5)样品某些组分与被污染固定相产生了作用; (6)色谱柱温度太高
液相色谱水峰倒峰的概念介绍
水峰&倒峰 在液相色谱中,水出峰通常是作为溶剂出峰,因此在出峰的时间上通常都是位于溶剂峰的位置(0~5min之间)。峰形上,相比于其他有机溶剂的溶剂峰,水峰多表现为明显的基线波动,甚至为倒峰。 而色谱分析中的倒峰则不仅仅局限于水溶剂峰,因此倒峰可能在色谱分析的任何位置出峰。这种情况下
NMR中影响化学位移的因素有哪些
1、凡是影响屏蔽常数δ(电子云密度)的因素都可以影响化学位移,即影响NMR吸收峰的位置。2、诱导效应:分子与高电负性基团相连,分子电子云密度下降(δ下降)产生共振所需磁场强度小吸收峰向低场移动。3、共轭效应:使电子云密度平均化,可以使吸收峰向高或低场移动。
水的荧光峰位置
荧光峰位置不随激发光源波长变化而变化,散射峰则不然。可以取一个稍不同的激发波长判断。然后在此构型下在用CIS或TD计算就是发射光谱,不知对否。呵呵penghcp(站内联系TA)小卒说的对,因为跃迁是遵循弗朗克顿原理的,首先需要优化基态,然后再基态的基础上做td(你可以设定第几激发态等),荧光的计算也
常用氘代溶剂的残余溶剂峰在什么位置
氢谱:氘代氯仿 7.26;氘代丙酮 2.05;氘代二甲基亚砜 2.50;氘代苯 7.16;氘代乙腈 1.94;氘代甲醇 3.31;重水 4.79.碳谱:氘代氯仿 77.16;氘代丙酮 29.84 206.26 ;氘代二甲基亚砜 39.52;氘代苯 128.06;氘代乙腈 1.32 118.26;氘代
常用氘代溶剂的残余溶剂峰在什么位置
氢谱:氘代氯仿 7.26;氘代丙酮 2.05;氘代二甲基亚砜 2.50;氘代苯 7.16;氘代乙腈 1.94;氘代甲醇 3.31;重水 4.79。碳谱:氘代氯仿 77.16;氘代丙酮 29.84 206.26 ;氘代二甲基亚砜 39.52;氘代苯 128.06;氘代乙腈 1.32 118.26;氘代
液相甲醇有溶剂峰吗
溶剂峰:是待测物的溶剂与流动相在一定检测波长下吸光度不一样,所以产生比较明显的峰,检测波长不一样,吸光度差别也不一样,所以溶剂峰的大小也会不一样的
液相甲醇有溶剂峰吗
溶剂峰:是待测物的溶剂与流动相在一定检测波长下吸光度不一样,所以产生比较明显的峰,检测波长不一样,吸光度差别也不一样,所以溶剂峰的大小也会不一样的
色谱溶剂峰拖尾怎么处理
我认为你最简单的方法是减少进样量,如果是HPLC的话,溶剂更换为 流动相,或流动相的有机组分,比如甲醇。如果是GC的话,(1)提高柱温或者采取程序升温(2)减少进样量,提高检测器灵敏度。一样可以得到很对称的峰型。(3)重新配置溶液,减少溶剂,增加溶质。其他原因,供你参考:高效液相色谱峰拖尾原 因 解
氘代试剂的溶剂峰表
氘代氯仿为 77.16 + -0.06ppm 氘代丙酮为 29.84 + -0.01 和 206.26 +-0.13ppm 氘代DMSO为 39.52 + -0.06ppm 氘代乙腈为 1.32 + -0.02 和 118.26 +-0.02ppm 氘代甲醇为
关于核磁共振波谱NMR的知识(原理、用途、分析、问题)
核磁共振波谱法(Nuclear Magnetic Resonance,简写为NMR)与紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱被人们称为“四谱”,是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一,亦可进行定量分析。原理在强磁场中,某些元素的原子核和电子能量本身所具有的磁性,被分裂成两个或两个