ICPAES中样品的分解:酸分解—敞开式容器

敝开式容器酸分解方法是化学分析实验室中最为普通的样品分解方法,它的优点是便于大批量样品分析操作。A) 生物样品、植物和动物组织在分析这类样品时,一般需将样品中的有机物消解氧化后,样品才能完全分解进行分析。有些样品如血清、尿和某些饮料,可经适当稀释后不经消解直接进行ICP-AES分析,不过,未经消解的样品其粘度和雾化效率均与水溶液标准有差异,且有机物进入ICP分解时需较大的功率以及有机物分解时产生的碳粒往往会堵塞炬管的中心管。生物样品和植物样品的分解和溶解主要有两种方法:a)在空气中灼烧灰化(干法),b)用强氧化性酸消化处理(湿法)。a) 干法处理将样品放入铂或瓷坩埚中,放入马弗炉中缓慢地逐步升温,在450—550℃的温度下灰化数小时,然后用少量王水加温溶解残渣,用水定容于容量......阅读全文

ICPAES样品的制备、分解要求

固体样品转化成液体样品过程中虽带来了问题,但溶液雾化法仍具有许多突出的优点,所以目前仍然为极大多数ICP—AES实验室所采用。固体样品经化学方法处理成液体样品应注意以下几点:1)      称取的固体样品应该是按规定的要求加工的(如粉碎、分样等),是均匀有代表性的。2)      样品中需要测定的被

ICPAES中样品的分解:酸分解——密闭式容器

密封容器消解样品与敞开式容器消解样品方法相比有下列优点:A)  密封容器内部产生的压力使试剂的沸点升高,因而消解温度较高。这种增高的温度和压力可显著的缩短样品的分解时间,而且使一些难溶解物质易于溶解。B)  挥发性元素化合物如:As、B、Cr、Hg、Sb、Se、Sn将保留在容器内,因而这些元素将保存

ICPAES中样品的分解:酸分解—敞开式容器

敝开式容器酸分解方法是化学分析实验室中最为普通的样品分解方法,它的优点是便于大批量样品分析操作。A)        生物样品、植物和动物组织在分析这类样品时,一般需将样品中的有机物消解氧化后,样品才能完全分解进行分析。有些样品如血清、尿和某些饮料,可经适当稀释后不经消解直接进行ICP-AES分析,不

ICPAES中样品的分解:微波消解法

微波封闭罐的自动减压技术微波封闭溶样器的结构如上图:微波消解法是密闭式容器分解样品的一大进展,在微波的辐射下,能量透过容器(PFA或TFM材料)使消解介质(液相,通常为无机酸的混合物)迅速加热,而且还能被样品分子所吸收,增加了其动能,产生内部加热,这种作用使固体物质的表层经过膨胀、扰动而破裂,从而使

ICPAES法中,用来分解样品的酸,必须满足的条件

ICP-AES法中,用来分解样品的酸,必须满足的条件:尽可能使各种元素迅速、完全分解;所含待测元素的量可忽略不计;分解样品时,待测元素不应损失;与待测元素间不形成不溶性物质;测定时共存元素的影响要小;不损伤雾化器、炬管等。氢氟酸能很快的损坏雾化器、雾室和炬管。

ICPAES法中用来分解样品的酸,必须满足的条件

  尽可能使各种元素迅速、完全分解;所含待测元素的量可忽略不计;分解样品时,待测元素不应损失;与待测元素间不形成不溶性物质;测定时共存元素的影响要小;不损伤雾化器、炬管等。氢氟酸能很快的损坏雾化器、雾室和炬管。

ICPAES法中用来分解样品的酸必须满足的条件

尽可能使各种元素迅速、完全分解;所含待测元素的量可忽略不计;分解样品时,待测元素不应损失;与待测元素间不形成不溶性物质;测定时共存元素的影响要小;不损伤雾化器、炬管等。

ICPAES固体样品的制备

分析样品的采样、制备(粉碎,缩分)是分析工作的第一道工序,也是往往容易忽视而很重要的一道工序。如果出现差错,则整个随后的分析工作是毫无意义了。不同种类的样品如矿石、金属、植物、土壤、环保等都有不同相应的样品加工规范。总的来讲样品的制备过程应考虑到:1)      采样的代表性每一个分析用的样品必需对

选择样品分解方法的原则

1.监测目的样品分解方法随监测目的的不同而异。例如要调查底质中元素含量水平及随时间的变化和空间的分布,一般宜用全量分解方法;要了解底质受污染的状况,用硝酸分解法就可使水系中由于水解和悬浮物吸附而沉淀的大部分重金属溶出;要摸清底质对水体的二次污染,如要评价底质向水体中释放出重金属的量,则用蒸馏水按一定

底质样品的分解与浸提技术全分解方法

1.HNO3-HIF-HCIO4分解法称取0.1000~0.5000 g样品,置于聚四氟乙烯坩埚中,用少量水冲洗内壁润湿试样后,加入硝酸10 ml。(若底部显黑色,说明含有机质很高,则改加(1+1)硝酸,防止剧烈反应,发生迸溅)。待剧烈反应停止后,在低温电热板上加热分解。若反应还产生棕黄色烟,说明有

ICPAES样品分离和预富集

分离和富集是两个不同概念的名词,但实际上他们是相辅相成的同一个系统,就是说有了分离即就有富集,反之富集也就是通过分离。一个样品的基本物质是其组成的基本部分,占了绝大的百分比。而这些基本物质往往不是要求测定的元素,基体元素的含量都会比较高,它将对ICP­—AES分析产生激发干扰和光谱干扰,影响到痕量元

底质样品的分解与浸提技术全分解方法(一)

微波酸分解法称取0.1000~0.2000 g试样于洗净的Teflon-PFA消解罐中,用少量水润湿后加9 ml HCl、3 ml HNO3和2 ml HF,盖上压力释放阀和瓶盖,用锁盖机将容器盖锁紧,将容器放到有排气管与中央接收器相连的旋转台上,用Teflon-PFA排气管与消解罐相连。设置微波消

底质样品的分解与浸提技术全分解方法(二)

高压釜酸分解法称取1.000~2.000 g试样于内套聚四氟乙烯坩埚中,加少量水润湿试样,再加入HNO3、 HClO4各5 ml,摇匀后把坩埚放入不锈钢套筒中,拧紧放在180 ℃的烘箱中分解2 h。取出,冷却至室温后,取出坩埚,用水冲洗坩埚盖的内壁,加入3 ml HF,于电热板上,在100~120

ICPAES样品制备实验室要求

1)实验室器皿实验室常用的器皿,如烧杯、容量瓶,在使用前需进行清洗。聚四氟乙烯(PTFE)及硼硅玻璃器皿可先用肥皂或洗涤剂清洗,用水冲洗,再用(1+1)HNO3浸泡24小时(或煮沸)。用水清洗,用去离子水洗涤(三次)。有的玻璃器皿油污严重,可用洗液(浓硫酸加重铬酸钾配制)浸洗后,然后再用水充分冲洗。

样品预处理中样品溶液的制备方法分解法

分解法分为全部分解法和部分分解法。全部分解法是将样品中所有有机物分解破坏成无机成分,又称为无机化处理,适用于测定样品中的无机成分;部分分解法是将样品中大分子有机物在酸、碱或酶的作用下,水解成简单的化合物,使待测成分释放出来,适用于测定样品中的有机成分。

如何根据样品色谱特征来判断样品组分是否分解

汽化温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。首先要保证待测样品全部汽化,其次要保证汽化的样品组分能够全部流出色谱柱,而不会在柱中冷凝。如果进样口温度设置过高,远远超过沸点,则可能会导致样品组分分解,干扰样品组分的气相色谱特征。那么,如何根据样品色谱特征来判断样品组分是否分解呢?   

底质样品的分解方法的选用原则

样品分解方法随监测目的的不同而异。例如要调查底质中元素含量水平及随时间的变化和空间的分布,一般宜用全量分解方法;要了解底质受污染的状况,用硝酸分解法就可使水系中由于水解和悬浮物吸附而沉淀的大部分重金属溶出;要摸清底质对水体的二次污染,如要评价底质向水体中释放出重金属的量,则用蒸馏水按一定的固液比做溶

ICPAES样品制备无机酸的选用

通常用来分解样品的无机酸有硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸、磷酸等。硫酸与磷酸介质的粘滞性会在样品的传输中产生影响,且他们的沸点较高,难以蒸干除去(磷酸在受热时逐步形成焦磷酸、三聚及多聚磷酸)。它们虽然具有很强的分解能力,能分解一些矿物、合金、陶瓷等物质,但它们主要应用于化学分析工作中,而在ICP—

底质样品的分解与浸提技术浸溶法

1.硝酸浸溶法称0.5000 g样品于50 ml校正过的硼酸玻璃管中,加4~5粒沸石(防止受热暴沸),加1 ml水润湿样品,加浓硝酸6 ml,待剧烈反应停止后,徐徐加热至沸并回流15 min。取下冷却,加水至50 ml,摇匀,放置过夜,令其澄清。取上清液进行分析。2. 0.1moI/L HCI浸提法

底质样品的分解与浸提技术其它消解方法

因汞和砷在用前述方法消解试样时容易挥发损失,须用专门的试样预处理方法。1.测汞的试样消解①硫酸混酸-KMnO4法:称取经粉碎过筛(80 目)的样品0.1000~2.000 g于150 ml锥形瓶中,加硫酸、硝酸(1+1)混合酸2 ml,待剧烈反应停止后,加水20 ml,2%高锰酸钾溶液5 ml,在瓶

ICPAES-干扰

1. 光谱干扰 ICP-AES的光谱干扰其数量很大而较难解决,有记录的ICP-AES的光谱谱线有50000多条,而且基体能引起相当多的问题。因此,对某些样品例如钢铁、化工产品及岩石的分析必须使用高分辨率的光谱仪。广泛应用于固定通道ICP-AES中的干扰元素校正能得到有限度的成功。ICP-AES中的背

分解电压的分解电压和超电压

在标准状态下,在酸性介质中,以电池方式完成反应现在要使反应逆转,即拟以电解的方法完成下面的反应理论上要加1.23V的直流电即可。1.23V成为理论分解电压。实际情况如何?看如下的实验数据—电解池的电流随外电压变化的情况。当外电压小时,电解池的电流极小且变化很不显著。当电压超过1.70V后,电流明显增

土壤样品的前处理全量分析法之高压密闭分解法

该方法是将加少许水润湿、加入混合酸摇匀后的土样放入密闭的聚四氟乙烯坩埚中,将坩埚放入耐压的不锈钢套筒中,放在烘箱中(一般不超过180℃)分解的方法。它具有用酸量少、易挥发元素损失少、可同时进行批量试样分解等特点。其缺点是看不到分解反应过程,只能在试样冷却后开封才能看到试样分解是否完全;在分解有机质较

一般样品处理

ICP-AES中样品的分解、制备 ICP-AES的前期样品分解与处理、制备 ICP的方式有固、液、气三种,其中固体进样有电弧,电火花、激光等烧蚀生成气溶胶(比如:SSEA),气体进样有氢化物发生器,现在广泛采用的是液体进样。ICP-AES的干扰及处理: 1、物理因素干扰:包括溶液的粘度、

ICPAES仪器构成

  基本组成  ICP-AES分析仪器主要由样品导入系统、检测器、多色器和RF发生器构成。    ICP-AES分析仪器的基本组成  样品导入系统  样品导入系统由蠕动泵、雾化器、雾化室和炬管组成。  进入雾化器的液体流,由蠕动泵控制。泵的主要作用是为雾化器提供恒定样品流,并将雾化室中多余废液排出。

尿素分解试验

 (1)原理:某些细菌具有尿素分解酶,能分解尿素产生大量的氨,使培养基呈碱性。   (2)培养基:尿素培养基。   (3)方法:将待检菌接种于尿素培养基,于35℃孵育18~24h小时观察结果。   (4)结果:培养基呈碱性,使酚红指示剂变红为阳性,不变为阴性。   (5)应用:主要用于肠

糖原的分解

  糖原分解不是糖原合成的逆反应,除磷酸葡萄糖变位酶外,其它酶均不一样,反应包括:  这样将糖原中1个糖基转变为1分子葡萄糖,但是磷酸化酶只作用于糖原上的α(1→4)糖苷键,并且催化至距α(1→6)糖苷键4个葡萄糖残基时就不再起作用,这时就要有脱枝酶(debranching enzyme)的参与才可

实验室分析仪器ICP分解样品的酸满足的条件介绍

尽可能使各种元素迅速、完全分解;所含待测元素的量可忽略不计;分解样品时,待测元素不应损失;与待测元素间不形成不溶性物质;测定时共存元素的影响要小;不损伤雾化器、炬管等。氢氟酸能很快的损坏雾化器、雾室和炬管。

土壤样品的前处理全量分析法之微波炉加热分解法

微波炉加热分解法是以被分解的土样及酸的混合液放入聚四氟乙烯容器中,在微波炉内加热使试样受到分解的方法。这种方法以聚四氟乙烯密闭容器做内筒,以能透过微波的材料如高强度聚合物树脂或聚丙烯树脂做外筒,在该密封系统内分解试样能达到良好的分解效果。在分解试样时不用观察及特殊操作,由于压力高,所以分解试样很快,

ICPAES的方法原理

电感耦合等离子体焰矩温度可达6000~8000K,当将试样由进样器引入雾化器,并被氩载气带入焰矩时,则试样中组分被原子化、电离、激发,以光的形式发射出能量。不同元素的原子在激发或电离后回到基态时,发射不同波长的特征光谱,故根据特征光的波长可进行定性分析;元素的含量不同时,发射特征光的强弱也不同,据此